一种纳米银粉体的制备方法技术

一种纳米银粉体的制备方法，属于纳米材料制备领域。本发明专利技术的技术方案为：用于制备该纳米银粉体的电解液为硝酸银、柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠的混合溶液，工作电极为废弃回收的银饰品等银材，铂网为对电极，先将电解液除氧，然后用恒流电源对工作电极进行恒电流极化，待铂网上还原沉积足够的银粉后，取下铂网，将其密闭在无水乙醇中超声清洗，接着抽滤、干燥，得到平均粒径为10～50nm的纳米银粉体。本发明专利技术提供的纳米银粉体的制备方法，工艺简单，不仅可以利用废弃银饰品等银材，而且制得的纳米银粉体的粒径容易控制、分散性好、纯度高、反应过程中银源稳定充足。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米银粉体的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米银粉体的制备方法。
技术介绍
银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末，尤其是其粒径小、比表面大、表面活性强、高导电以及抗菌消炎的广谱性，成为厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料，而在电气和电子、化工催化、复合材料、医疗等领域有着重要的应用。银粉的制备方法有气相蒸发凝聚法、研磨法、雾化法等物理方法，还有化学气相沉积、液相化学还原法等化学方法，但是存在一些问题，比如气相蒸发凝聚法、雾化法、化学气相沉积法等方法成本较高，液相化学还原法容易造成环境污染和出现团聚现象，而研磨法难以获得较小粒径、纯度低等。
技术实现思路
针对上面提到的技术问题，本专利技术提供了一种纳米银粉体的制备方法，以废弃银饰品等银材和硝酸银为银源，电解液中添加稳定剂和分散剂，利用恒流极化、还原方法，制备得到分散性好、银源充足、纯度高、产率高、粒径为10～50nm的银粉体，该法工艺简单环保，可以量化生产。为了实现上述目的，本专利技术技术采取如下的技术方案：本专利技术的一种纳米银粉体的制备方法，用于制备该纳米银粉体的电解液为硝酸银、柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠的混合溶液，工作电极为废弃回收的银饰品等银材，铂网为对电极，先将电解液除氧，然后对工作电极施加恒电流极化，待铂网上还原沉积足够的银粉后，取下铂网，将其密闭在无水乙醇中，超声清洗，抽滤，干燥，得到纳米银粉体。所述的纳米银粉体的制备方法，包括以下制备步骤：(1)用环氧树脂封装废弃回收的银饰品等银材，根据银材的形状和大小，固定工作面积大小为0.1cm2～10cm2；(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银材和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；(3)配制0.02～0.05mol/L硝酸银水溶液A；(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.02～0.05mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；(5)向溶液B通入惰性气体30～40min，得到溶液C；(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；(7)设置恒电流大小为1～300mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5～10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为10～50nm的纳米银粉体。所述的步骤(1)中，其优选方案为，固定工作面积大小是为了控制反应的电流密度，有利于调控纳米银粉体的粒径。所述的步骤(4)中，其优选方案为，所加入的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠不仅起到分散剂的作用，还可以起到稳定剂的作用，防止银材中的铜、锌等杂质元素污染电解液，而比银不活泼的杂质如金等沉积在电解池的底部。所述的步骤(5)中，其优选方案为，通入惰性气体是为了除去溶液中的溶解氧。所述的纳米银粉体的制备方法，其优选方案为，冷冻干燥的温度设置为-25℃。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术可以提供丰富的银源，除了原始硝酸银溶液中的银离子作为银源外，工作电极银材也为该电化学过程提供丰富的银源。(2)本专利技术对废弃回收的银饰品等银材进行电化学处理，选用的试剂无毒无害，对环境友好，制备工艺简单，成本低廉，在常温下就可得到纳米银粉体，可直接用于电气和电子、化工催化、复合材料、医疗领域等，具有很好的社会效益和经济效益。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1：本实施例所述的一种纳米银粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)用环氧树脂封装废弃回收的银镯子，固定银镯子工作面积为1cm2；(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银镯子和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；(3)配制0.02mol/L硝酸银水溶液A；(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.02mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；(5)向溶液B通入惰性气体30min，得到溶液C；(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；(7)设置恒电流大小为30mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为15nm的纳米银粉体。实施例2：本实施例所述的一种纳米银粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)用环氧树脂封装废弃回收的银片，固定银片工作面积为10cm2；(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银片和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；(3)配制0.05mol/L硝酸银水溶液A；(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.03mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；(5)向溶液B通入惰性气体30min，得到溶液C；(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；(7)设置恒电流大小为300mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为45nm的纳米银粉体。实施例3：本实施例所述的一种纳米银粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)用环氧树脂封装废弃回收的银耳环，固定银耳环工作面积为0.1cm2；(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银耳环和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；(3)配制0.05mol/L硝酸银水溶液A；(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.05mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；(5)向溶液B通入惰性气体40min，得到溶液C；(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；(7)设置恒电流大小为3mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为25nm的纳米银粉体。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，本专利技术并不局限于上述实施方式，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米银粉体的制备方法，其特征在于，用于制备该纳米银粉体的电解液为硝酸银、柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠的混合溶液，工作电极为废弃的银饰品等银材，铂网为对电极，先将电解液除氧，然后用恒流电源对工作电极进行恒电流极化，待铂网上还原沉积足够的银粉后，取下铂网，将其密闭在无水乙醇中超声清洗，接着抽滤、干燥，得到纳米银粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米银粉体的制备方法，其特征在于，用于制备该纳米银粉体的电解液为硝酸银、柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠的混合溶液，工作电极为废弃的银饰品等银材，铂网为对电极，先将电解液除氧，然后用恒流电源对工作电极进行恒电流极化，待铂网上还原沉积足够的银粉后，取下铂网，将其密闭在无水乙醇中超声清洗，接着抽滤、干燥，得到纳米银粉体。


2.根据权利要求1所述的一种纳米银粉体的制备方法，其特征在于，具体包括如下制备步骤：
(1)用环氧树脂封装废弃回收的银饰品等银材，根据银材的形状和大小，固定工作面积大小为0.1cm2～10cm2；
(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银材和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；
(3)配制0.02～0.05mol/L硝酸银水溶液A；
(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.02～0.05mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；
(5)向溶液B通入惰性气体30～40min，得到溶液C；
(6)将工作电极和铂网安置在电解池中...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱义奎，
申请(专利权)人：朱义奎，
类型：发明
国别省市：湖北;42