改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法技术

技术编号:25748029 阅读:59 留言:0更新日期:2020-09-25 20:59
本发明专利技术提供了一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法,提取碱木质素进行分级纯化得高分子量和低分子量碱木质素。丙酮与甲醛缩合反应将羟甲基丙酮基团连接到高分子量碱木质素分子链上;甲醛羟甲基化反应在低分子量碱木质素分子上引入羟甲基。酸性和高温条件下,高分子量碱木质素分子上羟甲基丙酮基团与低分子量碱木质素分子上羟甲基缩合得碱木质素高聚物。亚硫酸氢钠对碱木质素高聚物高温磺化引入磺酸基。使用天然木质素制备改性木质素磺酸盐高效减水剂,避免了高效减水剂生产中人工合成化工品对环境的负面影响。制备的改性木质素磺酸盐高效减水剂具有比普通木质素磺酸盐减水剂更高减水率、更好混凝土流动度保持性和力学性能。

【技术实现步骤摘要】
改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法
本专利技术涉及高效减水剂制备
,具体涉及一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法。
技术介绍
随着我国村镇化与土木工程建设速度的加快,水泥混凝土材料因其具有材料来源广和成本低的特点,已被广泛使用在民用建筑、高速公路、桥梁、隧道、码头、钻井平台等工程建设中,水泥混凝土材料是目前世界上使用量最大的建筑材料。水泥混凝土材料主要由胶凝材料、粗骨料、细骨料、水、高效减水剂等构成。高效减水剂是混凝土材料中的一个重要组成部分。高效减水剂作为一种阴离子表面活性剂能吸附在水泥颗粒表面形成具有一定机械强度界面膜,界面膜能减少颗粒之间阻力和起润滑作用,可改善混凝土拌和物的流变性能。在相同坍落度下,高效减水剂的掺加降低了混凝土中拌和水用量和水灰比,提高混凝土的密实性和力学性能。使用高效减水剂还能增加混凝土抗冻性和减少水下混凝土浇筑时的离析,使得高流动性、高强度的自密实混凝土制备成为可能。目前国内外普通使用的减水剂按减水效果来分,可分为普通减水剂和高效减水剂(又称超塑化剂)。木质素磺酸盐作为普通减水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一:将松木片粉碎并筛选出粒径合适的松木颗粒,取松木颗粒与水混合,然后加入氢氧化钠溶液搅拌均匀,将混合物放入旋转蒸煮锅中加热,蒸煮完的产物降至室温后取出,对产物进行离心处理后过滤,过滤的沉淀物用蒸馏水洗涤至中性得纤维素,滤液和洗涤液体混合得到碱木质素造纸黑液;/n步骤二:将碱木质素造纸黑液放置在冷冻干燥机中冷冻干燥得碱木质素固体,然后对碱木质素固体进行粉碎、球磨,得到碱木质素粉末;/n步骤三:将碱木质素粉末和丙酮溶剂置于反应容器中,搅拌混合物形成均匀的悬浊溶液,将悬浊溶液置于离心机中使悬浊溶液分层和固液分离...

【技术特征摘要】
1.一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将松木片粉碎并筛选出粒径合适的松木颗粒,取松木颗粒与水混合,然后加入氢氧化钠溶液搅拌均匀,将混合物放入旋转蒸煮锅中加热,蒸煮完的产物降至室温后取出,对产物进行离心处理后过滤,过滤的沉淀物用蒸馏水洗涤至中性得纤维素,滤液和洗涤液体混合得到碱木质素造纸黑液;
步骤二:将碱木质素造纸黑液放置在冷冻干燥机中冷冻干燥得碱木质素固体,然后对碱木质素固体进行粉碎、球磨,得到碱木质素粉末;
步骤三:将碱木质素粉末和丙酮溶剂置于反应容器中,搅拌混合物形成均匀的悬浊溶液,将悬浊溶液置于离心机中使悬浊溶液分层和固液分离,得溶于丙酮溶剂的高分子量碱木质素溶液和离心沉淀物,将离心沉淀物放置冷冻干燥机中冷冻干燥得低分子量碱木质素固体粉末;
步骤四:将高分子量碱木质素溶液升高温度到40-50℃,在高分子量碱木质素溶液中加入氢氧化钠溶液,调节溶液pH为14-15,缓慢滴加甲醛溶液,45-60分钟加完,保持在50-60℃温度下反应1-2小时,得连有羟甲基丙酮基团的高分子量碱木质素澄清溶液;
步骤五:将低分子量碱木质素固体粉末和水混合升高温度到40-50℃,搅拌混合物使低分子量碱木质素粉末与水混合成均匀溶液,然后加入氢氧化钠溶液,调节溶液pH为14-15,缓慢滴加甲醛溶液,25-30分钟加完,保持在70-75℃温度下反应0.5-1小时,得连有邻位羟甲基的低分子量碱木质素溶液;
步骤六:将连有羟甲基丙酮基团的高分子量碱木质素溶液和连有邻位羟甲基的低分子量碱木质素溶液混和并快速搅拌,加入乙酸溶液,调节溶液pH为5-6,升高体系温度到160-180℃,此温度下连续搅拌3-4小时,连有羟甲基丙酮基团的高分子量碱木质素分子与含有羟甲基低分子量碱木质素分子缩合成碱木质素高聚物;
步骤七:在碱木质素高聚物溶液中加入亚硫酸氢钠,用氢氧化钠调节溶液pH为14-15,升高溶液温度到180-200℃,此温度下反应5-6小时,反应产物冷却到室温并在反应容器中熟化2-3小时,得改性木质素磺酸盐高效减水剂。


2.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,放入旋转蒸煮锅中的混合物的具体配置为:每65-70kg的水中添加30-35kg的松木颗粒,并加入4kg的氢氧化钠溶液混合搅拌均匀;其中,氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40%。


3.根据权利要求1所述的一种改性天然生物基木质素磺酸盐高效减水剂的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵晖苏慧李幽铮陈达廖迎娣欧阳峰
申请(专利权)人:金陵科技学院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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