凝固点测定仪及其测定方法技术

一种凝固点测定仪，在冷阱的下端外设磁力搅拌器，冷阱外壁设半导体制冷器，磁力搅拌器和半导体制冷器通过导线与电磁开关相，冷阱上端设冷阱上盖，冷阱上盖上设冷浴温度传感器，冷阱空气套管，空气套管内设内套装有内管的加热管，内管的上端设装有样品温度传感器的内管上盖，加热套管的外部设通过导线与电磁开关相连的上加热电阻丝和下加热电阻丝，电磁开关通过电缆与计算机相连接，内管的内壁上设内管壁温度传感器，内管壁温度传感器、样品温度传感器、冷浴温度传感器通过电缆与计算机相连。测定凝固点的方法包括测定准备、粗测溶剂的凝固点、确定溶剂的凝固点、测定待测样品溶液的凝固点工艺步骤，按照所测的凝固点，计算出待测物品的分子量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于热分析
，具体涉及到用于液体凝固点的测定，以及凝固点 斷氐法测定不挥发性溶质的分子量。
技术介绍
凝固点是物质的重要理化参数，测定物质的凝固点有着重要的意义。利用,IJ 和溶液的凝固点测定值还可以计算溶质的分子量即摩尔质量。凝固点降低法测定物质的分子量，是物质分子量测定的经典方法之一。其依据 的原理是稀溶液的依数性，即对含有不挥发、不解离、不聚合并且不与歸[J形成固 溶体的溶质所形成的溶液，在浓度很低的条件下，其凝固点比纯溶剂的凝固点要低， 并符合下式-△7}(1) 式中A7>是纯溶剂的凝固点与溶液的凝固点的差值，^是溶剂的凝固点下降 常数，wB是溶质的质量摩尔浓度。 上式可转化为式中Me是溶质的分子量，『A、 ^分别是溶剂和、溶质的质量。通过测定摩尔分 数小于等于0. 02溶液的凝固点下降值即可计算出溶质的摩尔质量。通常采用凝固点领啶仪测定凝固点，用凝固点降低公式计算分子量。该凝固点 领U定仪通常采用的冷阱为水浴，通过加冰控制水浴驢，观察驢计读数，会魏IJ驗 一时间曲线，最后得到液体的凝固点。所用的样品管由内管和空气套管两层玻璃管 组成。样品采用手动搅拌，贝克曼^^计测定样品，，人工读数，操作过于复杂。 一次测量完毕需将内管取出，用手加热熔化，再放入空气套管中，重新实验。该测 定仪要求实验者在手动控制水浴鹏的同时，对样品进行手动搅拌，进行平行湖糧 时须将样品管取出用手加热，导致样品M难于控制。在测量过程中，由于被测物质的固液两相平衡是一动^衡，被测物质的固液平衡点受到水浴温度、搅拌速度、 室温等因素的影响，用该仪器进行凝固点的平行测定时，4歐隹使测定割條持一致, 得到平行准确的测量结果。另外，采用该仪器的测定方法重复性差，所测试的数据 误差较大。在凝固点的测试
，迫切需要解决的技术问题是提供一种测 据准确的测试仪器以及测试方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的一个技术问题在于克服上述测定仪器的缺点，提供一种测量 精度高、测定 准确、适用于不挥发性溶质的凝固点测定仪器。本专利技术所要解决的另一个技术问题在于提供一种凝固点观啶准确、重复性好的 测定方法。解决上述技术问题所采用的技术方案是在冷阱的下端外设置有磁力搅拌器， 冷阱的外壁上设有半导体制冷器，磁力搅拌器和半导体制冷器通过导线与电磁开关 相连接，在冷阱的上端设有冷阱上盖，冷阱上盖上还设有测量冷却液温度的测温器， 冷阱内设有空气套管，空气套管内设有内管，在内管的上端设有内管上盖，内管上 盖上设有测量样品温度的测温器，在内管外设有加热套管，加热套管的外部设有上 加热电阻丝和下加热电阻丝，上加热电阻丝和下加热电阻丝通过导线与电磁开关相 连接，电磁开关通过电缆与计算机相连接。本专利技术的测量冷却液温度的测温器为冷 浴皿传感器，测量样品温度的测温器为样品，传感器，在内管的内壁上设有内 管壁Mit传感器，内管壁温度传感器、样品温度传,、冷浴、，传感器通过电缆 与计算机相连接。本专利技术的上加热电阻丝位于加热套管夕卜壁的中部，下加热电卩腿位于加热套管 外壁的下部。使用上述凝固点观1淀仪翻啶凝固点的方》雄括以下步骤1、 测定准备将冷却液加入到冷阱中，将溶剂加入到内管中，溶剂液面位于下加热电阻丝上端士5mm。上述的溶剂为可溶解待测样品的溶剂；冷却液为水、乙二醇中的任意一 种或它们的混合溶液。2、 粗测溶齐啲凝固点开启磁力搅拌器，織为400 600转/分，通过半导体制冷器控制冷浴鹏低于溶剂凝固点理论值3 1(TC，蹄IJ开始降温；观察蹄鹏温的M^—时间曲线，溶剂开始出现晶体时，驢回升，溶剂鹏回升达到的最高值为溶剂的凝固点粗测值，确定高于曲线最低点温度0.02 0.04-C的温度为散热补偿启动Mjg，确定凝固 点粗测值以上0. 9 1. 6-C为阻凝温度；3、 确定溶剂的凝固点溶剂经粗测后，计^IW过电磁开关控制上加热电阻丝的电源接通或断开，使 内管内液面以上部分温度不低于阻凝温度，以防止溶剂在内管内壁上结晶；计算机 通过电磁开关控制下加热电阻丝的电源接通，使溶剂晶体完^^熔化，切断下加热电 阻丝的电源，观察凝IJ^^一时间曲线，当辭l^iS降至散热补偿启动驢时，计 算丰JUI过电磁开，制下加热电阻丝的电源接通，所加电压为散热补偿电压，散热 补偿电压为1. 04 2. 0V，歸岍始出现结晶时，驗回升，以溶剂温度达至啲最高 值为辭啲凝固点7;。重复3次该步骤，观拙3次溶齐啲凝固点7;，取其平均值，为溶剂的凝固点7;。4、 测定待测样品溶液的凝固点调整冷浴驢比领啶溶剂时的冷浴鹏低0 2°C，搅拌速率与测定溶剂凝固点时相同，在溶剂中加入经压片的待观孵品，待观孵品溶液中待测样品的摩尔分数为0.0021 0.02，待测样品完全溶解后，观察待测样品溶液的^S—时间曲线，测定 待测样品溶液凝固点的粗观!l步骤与溶齐礙固点的粗测步骤相同，以确定待测样品溶 液的散热补偿启动》驢；待领孵品溶液凝固点的领啶步骤与蹄,固点的湖啶步骤 相同，重复3次该步骤，领拙3次待观孵品溶液的凝固点 ;，取其平均值，为待测样品溶液的凝固点 ;。5、 计算待测样品的分子量由测定所得溶剂凝固点7;和样品溶液凝固点；，求出凝固点下降值 <formula>formula see original document page 6</formula> (3) 按(2)式计算待测样品分子量。在本专利技术的粗测歸啲凝固点工艺步骤2中，通过半导体制冷器控制冷浴MJt 低于溶齐礙固点理论值优选为4 8°C。在领啶待领U样品溶液的凝固点工艺步骤4 中，待观孵品溶液中待领孵品的摩尔分数雌为0. 0021 0. 01。本专利技术的内管内的溶剂或待测样品溶液液面位于下加热电阻丝的上端± 5mm处。本专利技术采用三层套管，消除了样品在内管壁上结晶的现象，样品达到固液平衡 时通过施加补偿电压于加热电卩腿，使样品散热得到补偿。 一方面延长了凝固点平台时间，另一方面使样品凝固点的测量{鼓接近于其真实值。采用了计WW辭iJ和待测样品的加热、对冷却液的制7顿行控制，克服了人工加冰、搅拌、读数體，提高了凝固点测定的准确性，扩大了仪器的使用范围。采用本专利技术凝固点观!l定仪和 凝固点测定方法对萘-环己烷溶液、尿素-水溶液、蔗糖-水溶液的凝固点进行了测 定实验，并计算了萘、尿素、蔗糖的分子量。实验结果表明，本专利技术凝固点测定仪 具有测量精度高、凝固点的观啶数据准确等优点，本专利技术凝固点测定方法具有凝固 点测定准确、重复性好靴点，可用于测定凝固点并计算物质的分子量。 附图说明图1是本专利技术一个实施例的结构示意图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。实施例1在图1中，本实施例的凝固点领啶仪器由下加热电阻丝1、上加热电阻丝2、 加热套管3、内管4、内管壁，传感器5、样品，传感器6、内管上盖7、空气 套管8、冷阱上盖9、冷浴温度传自IO 、半导体制冷器ll、冷阱12、磁力搅拌 器13、计算机14、电磁开关15联接构成。在冷阱12的下端外用螺纹紧固联接件固定安装有磁力搅拌器13，磁力搅拌 器13通过导线与电磁开关15相连接，冷阱12用于在测定时装冷却液，磁力搅拌 器13用于对冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝固点测定仪，在冷阱（１２）的下端外设置有磁力搅拌器（１３），冷阱（１２）的外壁上设有半导体制冷器（１１），磁力搅拌器（１３）和半导体制冷器（１１）通过导线与电磁开关（１５）相连接，在冷阱（１２）的上端设有冷阱上盖（９），冷阱上盖（９）上还设有测量冷却液温度的测温器，冷阱（１２）内设有空气套管（８），空气套管（８）内设有内管（４），在内管（４）的上端设有内管上盖（７），内管上盖（７）上设有测量样品温度的测温器，其特征在于：在内管（４）外设有加热套管（３），加热套管（３）的外部设有上加热电阻丝（２）和下加热电阻丝（１），上加热电阻丝（２）和下加热电阻丝（１）通过导线与电磁开关（１５）相连接，电磁开关（１５）通过电缆与计算机（１４）相连接；所说的测量冷却液温度的测温器为冷浴温度传感器（１０），测量样品温度的测温器为样品温度传感器（６），在内管（４）的内壁上设有内管壁温度传感器（５），内管壁温度传感器（５）、样品温度传感器（６）、冷浴温度传感器（１０）通过电缆与计算机（１４）相连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白云山，李世荣，郭建中，安洁，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]