维U颠茄铝镁片中维生素U含量测定方法技术

本发明专利技术提供一种方法安全、结果准确的维Ｕ颠茄铝镁片中维生素Ｕ含量测定方法。其是将维Ｕ颠茄铝镁片研磨后加水使维生素Ｕ溶解；加稀硝酸，用硝酸银滴定液滴定，以电位法指示终点；根据消耗的硝酸银的量确定维生素Ｕ含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
国家药品标准WS-10001-(HD-1228卜2002所述方法测定维生素U时，使用了剧毒试 机硝基苯，危害人体健康，破坏环境。另外，根据该方法，发现振摇5分钟无法使维生素 U全部溶出，指示剂指示终点不易观察，且易过量滴定，导致两份间误差大，结果偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种方法安全、结果准确的维U颠茄铝镁片中维生素U含量测定 方法。该维U颠茄铝镁片中维生素U含量测定方法，是将维U颠茄铝镁片研磨后加水使维生 素U溶解加稀硝酸，用硝酸银滴定液滴定，以电位法指示终点；根据消耗的硝酸银的量 确定维生素U含量。上述测定方法中，如果硝酸银滴定液的浓度为0.1mol/L,每消耗lml硝酸银液相当 于19.97mg的维生素U。为了使得维生素u溶解，作为对上述测定方法的改进，将维u颠茄铝镁片研磨、加水后于37'C水浴中放置1小时，并振摇数次，以使维生素U溶解。而且，最好是在振摇数 次后，静置，取上清液50ml，加稀硝酸5ml，再用硝酸银滴定液进行滴定。具体实施例方式取维U颠茄铝镁片20片研磨，精密称取相当于维生素U500mg (约10片量)移至 200ml量瓶中，加水约180ml于37'C水浴中放置1小时，并振摇数次，使维生素U溶解, 加水稀释至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液50ml，加稀硝酸5ml，用硝酸银滴定液 (0.1mol/L)滴定，以电位法指示终点，每lml硝酸银液(0.1mol/L)相当于19.97mg 的维生素U。该测定方法的方法学研究l.专属性精密称取空白混合辅料及包衣粉约2.85g于200ml容量瓶中，加水约180ml， 37'C 水浴中放置1小时，并振摇数次。加水稀释至刻度，摇匀，静置，精密吸取上清液50ml， 加稀硝酸5ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/l)滴定，以电位法指示终点，每lml硝酸银滴 定液(0.1mol/l)相当于19.97mg的维生素U。测定结果辅料及包衣材料对維生素U的测定无千扰。 2.线性范围分别精密称取约18mg, 50mg， 75mg, 100mg， 125mg， 150mg， 180mg维生 素U于1 OOml烧杯中，量取50ml水使之溶解，各加稀硝酸5ml ，用硝酸银滴定液(0.1 mol/l) 滴定，以电位法指示终点，每lml硝酸银滴定液(O.lmol/I)相当于19.97mg的维生素U。 结果见表K表l (标准曲线的绘制)<table>table see original document page 4</column></row><table> 结果表明各浓度下精密度良好。 3.2不同仪器中间精密度试验按3.1法进行溶液配制，测定时使用精密PH计显示电位，采用手工电位滴定，结果 见表3。表3 (不同仪器中间精密度试验)<table>table see original document page 5</column></row><table>结果表明不同仪器中间精密度良好。 3.3日间精密度实验按精3.1法进行溶液配制，放置24小时后测定，结果见表4。 表4 (日间精密度实验)<table>table see original document page 5</column></row><table>结果表明日间精密度良好。 4.加样回收率试验4.1方法一样品的制法取批号为070325维U颠茄铝镁片100片，放入研钵中研成细粉。 精密称取维生素U原料400mg于200ml容量瓶中各三份；再分别精密加入约2.85g 样品；加水约180ml， 37'C水浴中放置1小时，并振摇数次。加水稀释至刻度，摇匀,静 置，精密吸取上清液25ml，加水25ml，同法精密称取500mg， 600mg维生素U如上操 作，加稀硝酸5ml，用硝酸银滴定液(O.lmol/I)滴定，以电位法指示终点，每lml硝酸 银滴定液(O.lmol/I)相当于19.97mg的维生素U。按下式计算回收率。VAgN03XMAgN03X 19.97X80—W样品中维生素U的量回收率％=-X100%加入量测定结果见表5。表5 (加样回收率试验方法一)<table>table see original document page 6</column></row><table>4.2方法二样品的制法取批号为070325维U颠茄铝镁片120片，除去包衣，放入研钵中研成 细粉。精密称取维生素U原料480mg于100ml容量瓶中各三份；再分别精密加入约3.46g 样品；加水约80ml，振摇5分钟，使维生素U溶解。加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密吸取续滤液25ml，加水25ml，同法精密称取600mg， 720mg维生素U如上操作,精密 加入硝酸银滴定液(O.1mol/I) 25ml,再加稀硝酸5ml，摇匀，加硫酸铁铵指示液2ml，加 异戊醇2ml，加硝基苯4ml，用硫氰酸铵滴定液(O.lmol/I)滴定。每lml硝酸银滴定液 (O.lmol/I)相当于19.97mg的维生素U.按下式计算回收率。(VAgN03xMAgN03-V硫氰酸铵XM硫氰酸铵)X 19. 97X40—W样品中维生素u的量 回收率％= X100%加入量测定结果见表6。表6 (加样回收率试验方法二)<table>table see original document page 7</column></row><table>结果表明银量法的回收率较好，回滴定法的回收率明显低于实际加入量。权利要求1.维U颠茄铝镁片中维生素U含量测定方法，其特征是将维U颠茄铝镁片研磨后加水使维生素U溶解；加稀硝酸，用硝酸银滴定液滴定，以电位法指示终点；根据消耗的硝酸银的量确定维生素U含量。2. 根据权利要求1所述的维生素U含量测定方法，其特征是硝酸银滴定液的浓度为0.1mol/L,每消耗lml硝酸银液相当于19.97mg的维生素U。3. 根据权利要求1所述的维生素U含量测定方法，其特征是将维U颠茄铝镁片研 磨、加水后于37'C水浴中放置1小时，并振摇数次，以使维生素U溶解。4. 根据权利要求3所述的维生素U含量测定方法，其特征是振摇数次后，静置， 取上清液50ml，加稀硝酸5ml，用硝酸银滴定液进行滴定。全文摘要本专利技术提供一种方法安全、结果准确的维U颠茄铝镁片中维生素U含量测定方法。其是将维U颠茄铝镁片研磨后加水使维生素U溶解；加稀硝酸，用硝酸银滴定液滴定，以电位法指示终点；根据消耗的硝酸银的量确定维生素U含量。文档编号G01N27/42GK101354377SQ20081019639公开日2009年1月28日 申请日期2008年9月5日 优先权日2008年9月5日专利技术者雯 李, 卉 王, 蔡振利 申请人:中国药科大学制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
维Ｕ颠茄铝镁片中维生素Ｕ含量测定方法，其特征是：将维Ｕ颠茄铝镁片研磨后加水使维生素Ｕ溶解；加稀硝酸，用硝酸银滴定液滴定，以电位法指示终点；根据消耗的硝酸银的量确定维生素Ｕ含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王卉，李雯，蔡振利，
申请(专利权)人：中国药科大学制药有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]