一种中药枳实的质量控制方法技术

技术编号:2572571 阅读:331 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种中药枳实的质量控制方法,该方法将红外光谱技术与指标成分含量测定相结合,包括如下步骤:枳实红外光谱检测及枳实中辛弗林、柚皮苷、橙皮苷的含量测定。该质量控制方法简便快速,专属性强,能够全面、准确、有效的控制中药枳实质量。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种中药枳实的质量控制方法,其特征在于该方法含有如下红外光谱检测和含量测定,含量测定为B、C中的一种或几种: A.红外光谱检测: 溴化钾空白片制备:取溴化钾放入玛瑙研钵中,研磨至200目,倒入压片模具中,在压片机中压片,得红外光谱扫描用空白片; 标准片制备:取枳实对照药材粉碎过200目筛,粉末备用;取溴化钾放入玛瑙研钵中,研磨成200目的溴化钾粉末,加入溴化钾质量1-2%的备用粉末,研磨并混合均匀,倒入压片模具中,在压片机上压片,得红外光谱扫描用标准片; 样品片制备:取枳实样品粉碎过200目筛,作为样品粉末备用;取溴化钾放入玛瑙研钵中,研磨成200目的溴化钾粉末,加入溴化钾质量1-2%的备用样品粉末,研磨并混合均匀,倒入压片模具中,在压片机上压片,得红外光谱扫描用样品片; 检测条件:傅里叶变换红外光谱仪,测定范围4000cm↑[-1]-400cm↑[-1],DTGS检测器,分辨率4cm↑[-1],扫描次数16次,扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰,环境相对湿度低于60%; 检测方法:取溴化钾空白片至扫描样品架上,按检测条件进行红外光谱扫描,作为扫描本底;分别取标准片、样品片按相同的检测条件进行红外光谱扫描,即得枳实标准红外指纹图谱和枳实样品红外指纹图谱; 图谱分析:观察比较样品红外指纹图谱和标准红外指纹图谱的特点,各个峰的峰位、峰形和相对峰强度应基本一致;比较样品红外指纹图谱和标准红外指纹图谱的相关性应达到70%以上; B.辛弗林的含量测定: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以50:50的甲醇-磷酸二氢钾水溶液为流动相,磷酸二氢钾水溶液的制备方法为:取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml;检测波长为275nm;理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000; 对照品溶液的制备:精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥4小时的辛弗林对照品,加水制成每1ml含30μg,即得; 供试品溶液的制备:取枳实样品粉末1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,摇匀,通过聚酰胺柱,用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得; 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴玢付静陈明
申请(专利权)人:未名天人中药有限公司
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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