硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：Ａ．把荧光灯管进行冷冻，使灯管内气态的汞都变为液态或固体；Ｂ．在灯管表面钻２个孔，使得该两个孔与灯管内的空间连通；Ｃ．把在２５℃±１℃的环境温度下进行精确测量硝酸从其中一个孔中注入，然后用硅胶将两个孔堵住；Ｄ．等硅胶凝固后将该灯管摇摆，使荧光灯内的汞与硝酸进行完全反应；Ｅ．打开硅胶，倒出灯管内的含汞硝酸溶液；Ｆ．测定单位容积内的汞含量，再乘以注入的硝酸总量，得出荧光灯管的含汞总量。本发明专利技术具有节约成本，减少有害排放，测量精度高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光灯汞含量检测方法，特别涉及一种硝酸注入式 荧光灯汞含量检测方法。
技术介绍
汞是一种毒性很强的元素，所以在大多数情况下是禁止使用的元 素，2006年7月1日起，欧盟议会和欧盟理事会颁布并正式实施的《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质指令》即RoHS指 令，把汞列为6项有毒元素。但是在气体放电的荧光灯内，至今没有 找到一种可以取代汞的无毒或低毒元素，所以RoHS指令对荧光灯内 汞的使用规定了使用的限量，我国即将颁布和实施的法规也基本类同 于RoHS指令。为了执行RoHS指令，所以就引出了一个如何正确测 量荧光灯内汞含量的检测问题。目前荧光灯在生产过'程中，都采用充入液汞或固态汞(汞的化合 物)的方法，荧光灯往往在灯管已经通过抽真空后再充入汞，但由于 在充汞后，真空泵继续在工作，并且还有随后的充入惰性气体的过程， 所以充入的汞在灯管尚未封口前还会跑掉一部分，这就使成品荧光灯 内汞的含量并不等于起始充入的汞含量。由于对灯管内的汞含量的限 量是以毫克计的，所以上述工序中损失的汞量是不能忽略的。另外， 荧光灯封口后，在随后的预热、激活和点亮工序后，灯管的汞就会以 固态(化合物)、液态和气态三态并存的方式存在，这就造成了荧光 灯汞含量的测定时采集的困难。对于荧光灯内的汞含量的测定方法，到目前为止，国际上尚没有 统一的方法，目前已有的方法是1、把荧光灯和陶瓷球一起放入密闭的容器内，再在容器中注入硝酸， 在密封好该容器后晃动容器，使陶瓷球把荧光灯打碎，再充分晃动使 荧光灯内汞与硝酸充分反应，并且使汞完全被硝酸所反应和吸收，然 后再把容器内的硝酸溶液倒出，再送专业分析仪测定其中的汞含量。 这一方法看似最可靠，但它的致命缺点是每次检测消耗的硝酸量 大，检测精度低。这是因为荧光灯管比较长，在未打碎前要放入容器 内，容器必然要比灯管更大更长，所以加入的硝酸量就比较多。另外 在打碎处理完后，在倒出含汞的硝酸溶液时，容器的内壁以及灯管的 碎渣所残留的硝酸溶液也比较多，这将使检测结果明显的失准。还有， 当每次处理好一根灯管后，还要对容器内壁进行清洗，以保证残留的硝酸汞不影响下次检测精度。所以这一检测方法不仅总的用硝酸量 大，检测的精度也不可能较高。2、把荧光灯用电子镇流器点亮，然后用液氮对灯管的一端冷却，使灯管的汞在气体放电过程中冷凝到灯管的一端(长度约为20cm)， 等充分地冷凝后再把灯管冷端约20cm —段用金刚石割下后，再放入 到专用的密封容器内加硝酸及打碎，(如1方法一样处理)，再送到专 用分析仪上检测。这一方法虽然用汞量比第1种方法少，但是灯管残 渣上的、以及容器内所残留的含汞溶液依然比较多，另外，冷凝过程 也不太能保证把灯管内所有的汞都收集到冷端，这些因素都影响了检 测精度。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种硝酸注入式荧光灯汞含量检测方 法，能够节约成本并明显减少有害溶液的处理量。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是硝酸注入式荧光灯汞 含量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、把荧光灯管在一15"C 一2(TC的温度下冷冻，使灯管内气态的汞变为液态或固体； B、把经冷冻的灯管取出后，在灯管表面钻2个小孔，使得这两个小 孔与灯管内的空间连通；C、在其中一个小孔内注入硝酸，然后将该 两个小孔堵住；D、把该灯管放置至少20小时，将该灯管摇摆0.5 1小时，使荧光灯内的汞与硝酸进行完全反应；E、打开灯管小孔， 倒出灯管内的含汞硝酸溶液；F、测定所述含汞硝酸溶液单位容积内 的汞含量，再乘以注入的硝酸总量，得出荧光灯管的含汞总量。本专利技术的突出优点是1、由于采用注入法，灯管内的容积比上 述两种方法的密封容器明显小，所以每次检测的用硝酸量明显减少， 既节约了成本也明显减少了有害溶液的处理量。2、只需在注入前精 确测定注入硝酸总量，那么在汞被硝酸充分吸收后，不需要把所有溶 液都倒出来，只要倒一部分溶液测其汞浓度就能得到汞的总量，提高 了检测的精度，并且一旦对仪器测量结果有疑问时，还能把灯管内剩 余的溶液再倒出来重新测量。3、省略了具有防酸功能的并且对密封 性要求比较高的密封容器。4、不存在要对容器内壁进行清洗的问题， 既节省了每次检测的硝酸用量，又节省了人工。因此本专利技术具有节约 成本，减少有害排放，测量精度高等优点。附图说明-图1为本专利技术中的灯管钻洞的示意图 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步的描述。 本专利技术的，包括以下步骤A、把荧光灯管i在一2(rc _rc的温度下冷冻约4小时，使灯管1内 气态的汞都变为液态或固体；B、把经冷冻的灯管1取出后，立即在 带金刚砂钻头的钻床上打2个小孔， 一个孔为硝酸注入孔2，另一个 为出气孔3; C、在打完孔后用注入10 100ml硝酸，然后用硅胶把 该两个孔堵上，根据本专利技术的优选实施例，在注入前用容量瓶(100ml 土0.2ml; 50ml士0.1ml)或刻度移液管(10ml士0.05ml)对硝酸容量 在25。C士rC的环境温度下进行精确测量；D、把灯管放置至少20小 时，等硅胶凝固后将灯管放到摇摆装置上使灯管充分地摇摆，摇摆0. 5.l小时，最终达到使荧光灯内的汞完全被硝酸所吸收；E、打开 灯管小孔上的硅胶，倒出灯管内的含汞硝酸溶液。(不必把内部的含 汞硝酸溶液都倒出来，因为倒出溶液只要测定单位容积内的汞含量浓 度，再乘以注入时精确测量的硝酸量，就可以得到灯管总的汞含量。) F、把含汞硝酸溶液送到专用分析仪(例如荧光光谱仪或者电感耦合 等离子发射光谱仪或者石墨炉等能满足汞检测的设备)上测定单位容 积内的汞含量，再乘以注入时经精确测量的硝酸总量，就能得出荧光 灯管的含汞总量。其中对每根灯管来说上述步骤B和C需要在5分 钟内完成，以避免灯管中的汞变为气态跑出灯管外。下面采用上述方法对T8 18W荧光灯汞含量进行测量。1. 把10支T8 18W荧光灯放入到一20。C低温箱内，冷冻4小时；2. 逐一取出后立即在其一端上用金刚钻打2个孔，然后在25°C ± 1 °C 的环境温度下注入50ml硝酸，并用硅胶把孔封好；3. 24小时后把灯管放在摇摆机上，摇摆45分钟，然后倒出其溶液。4. 用荧光光谱仪对单位体积内的汞进行浓度测定，得出汞浓度为 0. 092mg/ml。5. 把汞浓度乘以50ml的注入量得出荧光灯荥含量为4. 6mg。其中摇摆机和荧光光谱仪属于现有技术，步骤F中关于测量单位 容积内的汞含量的方法也属于现有技术，在此不再赘述。权利要求1.，其特征在于该方法包括以下步骤A、把荧光灯管在—15℃～—20℃的温度下冷冻，使灯管内气态的汞变为液态或固体；B、把经冷冻的灯管取出后，在灯管表面钻2个小孔，使得这两个小孔与灯管内的空间连通；C、在其中一个小孔内注入硝酸，然后将该两个小孔堵住；D、把该灯管放置至少20小时后，将该灯管摇摆0.5～1小时，使荧光灯内的汞与硝酸进行完全反应；E、打开灯管小孔，倒出灯管内的含汞硝酸溶液；F、测定所述含汞硝酸溶液单位容积内的汞含量，再乘以注入的硝酸总量，得出荧光灯管的含汞总量。2、 如权利要求1所述的，其 特征在于步骤C中，在注入前对硝酸容量进行精确测量，硝酸容量为 10 100ml。3、 如权利要求2所述的，其 特本文档来自技高网...

【技术保护点】
硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：Ａ、把荧光灯管在－１５℃～－２０℃的温度下冷冻，使灯管内气态的汞变为液态或固体；Ｂ、把经冷冻的灯管取出后，在灯管表面钻２个小孔，使得这两个小孔与灯管内的空间连通；Ｃ、在其中一个小孔内注入硝酸，然后将该两个小孔堵住；Ｄ、把该灯管放置至少２０小时后，将该灯管摇摆０．５～１小时，使荧光灯内的汞与硝酸进行完全反应；Ｅ、打开灯管小孔，倒出灯管内的含汞硝酸溶液；Ｆ、测定所述含汞硝酸溶液单位容积内的汞含量，再乘以注入的硝酸总量，得出荧光灯管的含汞总量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨樾，施晓红，裘继红，强耀根，陈颖，俞安琪，
申请(专利权)人：国家电光源质量监督检验中心上海，国家灯具质量监督检验中心，上海时代之光照明电器检测有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]