一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法技术

本发明专利技术提供了原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，将样品置于双束电镜的样品腔中的样品台上，在样品台上安装铜网，密闭样品腔并抽真空，利用扫描电子显微镜功能观察样品的表面形态，找到感兴趣的纳米颗粒团簇区域，保持样品台处于水平状态，依靠静电吸附力将纳米级颗粒吸附到纳米机械手的针尖上，缩回纳米机械手，将铜网移至电子枪的正下方，依靠静电吸附力将针尖上吸附的纳米级颗粒固定至铜网上的铜孔边缘处，取出固定了纳米级颗粒的铜网，即完成制样。本发明专利技术可实现对具有复杂结构且无法进行抛光处理的块状样品或稀缺的地外微米级粉末样品中夹带的纳米级颗粒的TEM样品的制备，可应用于行星科学和行星探测的基础研究领域。

【技术实现步骤摘要】
一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法
本专利技术属于行星科学和行星探测领域，涉及利用双束电镜原位制备纳米级颗粒的TEM样品的方法，更具体地，涉及一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法。
技术介绍
近十几年来，聚焦离子束-电子束(FIB/SEM)电镜(双束电镜)的纳米加工技术，作为透射电子显微镜(TEM)制样的重要工具，已广泛应用于材料、生物、地球化学、行星科学以及地质学等众多领域。相对于采用超薄切片机、离子减薄机等制备TEM样品的工艺，采用双束电镜最大的优势在于可以做到原位制备TEM样品。随着基础研究工作对物质微观结构的深入探索和发展的需求，双束电镜制样技术受到了越来越多的关注，尤其是在行星科学、行星探测和地质学领域，采用双束电镜可打破以往的制样瓶颈，可为新的研究方向提供很好的研究思路和技术支持。相对于单相金属材料而言，地质类样品具有普遍不导电、化学成分和物相组成十分复杂且分布不均、样品不同部位的性质存在较大差异等特点。例如，白云岩中的碳酸钙矿物，因形成机制不同而导致其结构中存在纳米颗粒团簇及立方体结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)将样品置于双束电镜的样品腔中的样品台上，将铜网安装在与样品台水平的卡槽内，使铜网与样品台处于同一水平面上，密闭样品腔并对样品腔抽真空，之后利用双束电镜的扫描电子显微镜功能观察样品的表面形态，找到感兴趣的纳米颗粒团簇区域；/n所述样品是外观凹凸不平、表面物相结构复杂、样品表面无法做抛光前处理的块状样品，并且块状样品上具有纳米级颗粒，或者所述样品是微米级粉末状样品，并且粉末状样品上具有纳米级颗粒；所述纳米颗粒团簇由多个纳米颗粒组成；/n(2)在样品台保持水平状态的条件下，将双束电镜配置的纳米机械手伸进样品腔...

【技术特征摘要】
1.一种原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将样品置于双束电镜的样品腔中的样品台上，将铜网安装在与样品台水平的卡槽内，使铜网与样品台处于同一水平面上，密闭样品腔并对样品腔抽真空，之后利用双束电镜的扫描电子显微镜功能观察样品的表面形态，找到感兴趣的纳米颗粒团簇区域；
所述样品是外观凹凸不平、表面物相结构复杂、样品表面无法做抛光前处理的块状样品，并且块状样品上具有纳米级颗粒，或者所述样品是微米级粉末状样品，并且粉末状样品上具有纳米级颗粒；所述纳米颗粒团簇由多个纳米颗粒组成；
(2)在样品台保持水平状态的条件下，将双束电镜配置的纳米机械手伸进样品腔并靠近感兴趣的纳米颗粒团簇区域，纳米颗粒团簇区域中的纳米级颗粒与纳米机械手的针尖表面之间因存在静电吸附力而将纳米级颗粒吸附到纳米机械手的针尖上，当纳米级颗粒吸附到纳米机械手的针尖上之后，缩回纳米机械手；
(3)将铜网移至电子枪的正下方，将纳米机械手再次伸进样品腔，调整纳米机械手的角度使针尖上吸附的纳米级颗粒处于针尖的下方，然后将吸附有纳米级颗粒的针尖移至铜网上铜孔的边缘位置，使纳米级颗粒与铜孔边缘接触，纳米级颗粒因静电吸附力的作用而吸附至铜孔边缘，之后缩回纳米机械手使针尖远离铜网，纳米级颗粒即脱离纳米机械手的针尖而固定至铜网上；
(4)从双束电镜的样品腔中取出固定了纳米级颗粒的铜网，即完成复杂结构样品中纳米级颗粒的TEM样品的制备。


2.根据权利要求1所述原位制备复杂结构样品中纳米级颗粒的TE...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞，李阳，钟怡江，李雄耀，刘建忠，王世杰，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，成都理工大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52