一种新型黑胡萝卜色素精制方法技术

本发明专利技术公开了一种新型黑胡萝卜色素精制方法，将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，搅拌均匀，静置分相，花青素被萃取分到上相，将静置液上相进行减压浓缩，得到黑胡萝卜提取液。将所得的黑胡萝卜提取液用大孔吸附树脂进行吸附，然后进行减压浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，得到黑胡萝卜色素粉末，其色价在130～150之间。本发明专利技术方法所需的有机溶剂较少，分离较快，无需加热，采用双水相萃取结合大孔吸附树脂技术，能在一定程度上缩短时间，提高产品的纯度，同时大孔吸附树脂的再生技术适合于大生产，能够很大程度上降低成本，提高有效成分的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种新型黑胡萝卜色素精制方法
本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种新型黑胡萝卜色素精制方法，特别是涉及一种利用双水相萃取和大孔吸附树脂纯化黑胡萝卜色素的方法。
技术介绍
黑胡萝卜(Daucuscarotassp.Sativusvar.atrorubensAlef.)起源于土耳其、阿富汗、埃及、印度和远东国家，已种植3000多年，近年来在我国开始种植，但是种植面积较小，产量不高，使其应用受到限制。黑胡萝卜属半耐寒性、喜冷凉气候、长日照植物，生长适温15～25℃，肉质根在18～20℃时发育良好，适于春、秋两季冷凉时节栽培。秋胡萝卜一般于7～8月播种，11～12月收获；春胡萝卜一般于2～3月播种，5～7月收获，保护地栽培可提前到1月播种；在北方或高山气温较低的地区也可进行夏季栽培。黑胡萝卜富含胡萝卜素，黑胡萝卜根内含有α，β(这种类胡萝卜素大多藏在外皮中)，γ、ε-胡萝卜素和番茄烃，六氢番茄烃等类胡萝卜素，胡萝卜素治疗夜盲症，保护呼吸道和促进儿童成长。黑胡萝卜内含有大量花青素，据测定，其花青素含量是其他胡萝卜的28倍多，此外它还含有更多的维生素(如B1，B2，B3，B5等)和矿物质，如钙，磷和铁。糖类物质则包括淀粉，纤维素等。目前，黑胡萝卜作为一种还没有完全开发出来的珍贵的花色苷类提取物，有着极高的研究价值和应用前景。但是，国内外文献上中关于黑胡萝卜的研究报道很少。国内大都研究关于黑胡萝卜的提取工艺，大多数采用水或有机溶剂的提取方法，其存在提取率相对较低，且提取时间长等缺点，因此提供了一种采用双水相萃取加大孔吸附树脂纯化黑胡萝卜色素的方法。
技术实现思路
为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，萃取，将静置液上相进行减压浓缩，得到黑胡萝卜提取液；将所得的黑胡萝卜提取液用大孔吸附树脂进行吸附，得到黑胡萝卜精制液；将黑胡萝卜精制液进行浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液；将黑胡萝卜浓缩液干燥，得到黑胡萝卜色素粉末。本专利技术提供的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，优选的，包括如下步骤：(1)前期处理：将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。(2)将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，其中料液比为1:5～1:10，萃取温度为20℃～30℃，无机盐的质量百分比为15％～25％，加入的亲水性低分子有机物在整个双水相体系中质量分数为25％～35％，搅拌均匀，静置分相时间3～5h，花青素被萃取分到上相，其余的被分到下相或两相之间；(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液；(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用大孔吸附树脂进行吸附，然后用水冲洗柱子，用一定浓度的乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液；(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，然后进行减压浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液；(6)将黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，得到黑胡萝卜色素粉末。更优选的，一种新型黑胡萝卜色素精制方法，所述的步骤(2)中，黑胡萝卜粉碎、压榨后经过板框过滤机进行过滤；双水相体系中所用的无机盐为硫酸铵，所用的亲水性低分子有机物为无水乙醇。所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为LS-300B陕西蓝深特种树脂有限公司，吸附为动态吸附；洗脱用80％乙醇进行解脱。所述的步骤(5)中，将其浓缩到固形物含量为30％～40％。所述的步骤(6)中，喷雾干燥进口温度为185℃～200℃，出口温度为85℃～100℃。更优选的，一种新型黑胡萝卜色素精制方法，所述的步骤(2)中，黑胡萝卜粉碎、压榨后经过板框过滤机进行过滤；双水相体系中所用的无机盐为硫酸铵，所用的亲水性低分子有机物为无水乙醇；所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为LS-300B陕西蓝深特种树脂有限公司，吸附为动态吸附，洗脱用80％乙醇进行解脱；所述的步骤(5)中，将其浓缩到固形物含量为30％～40％；所述的步骤(6)中，喷雾干燥进口温度为195℃，出口温度为100℃。本专利技术新型黑胡萝卜色素精制方法，制备得到的黑胡萝卜色素粉末色价在130-150之间，有效成份花色苷含量可达25％～30％。与现有技术相比，本专利技术有如下显著的进步：本方法制备的黑胡萝卜色素的色价能达到100～130之间，有效成份花色苷含量可达到25％～30％。本专利技术制备方法所需的有机溶剂较少，分离较快，无需加热，在环境温度下就能进行，所得的萃取液体积小，浓度高，有利于后续部分的纯化。本专利技术采用双水相萃取结合大孔吸附树脂技术，能在一定程度上缩短时间，提高产品的纯度，同时大孔吸附树脂的再生技术适合于大生产，能够很大程度上降低成本，提高有效成分的含量。具体实施方式实施例1(1)将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。(2)将干净的黑胡萝卜粉碎，压榨后过滤，得到两部分，一部分为黑胡萝卜提取液，另一部分为黑胡萝卜残渣。向黑胡萝卜残渣中加入30％无水乙醇和20％硫酸铵，萃取温度为25℃，使其黑胡萝卜残渣与双水相萃取液的料液比为1:5搅拌均匀，静置3h。(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液。(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用LS-300B大孔吸附树脂进行精制，然后用水冲洗柱子，用80％乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液。(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，将其浓缩到固形物含量为30％～40％，然后进行减压浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液。(6)将收集的黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，进口温度为195℃，出口温度为100℃，得到黑胡萝卜色素粉末。实施例2(1)将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。(2)将干净的黑胡萝卜粉碎，压榨后过滤，得到两部分，一部分为黑胡萝卜提取液，另一部分为黑胡萝卜残渣。向黑胡萝卜残渣中加入25％无水乙醇和20％硫酸铵，萃取温度为30℃，使其黑胡萝卜残渣与双水相萃取液的料液比为1:5，搅拌均匀，静置3h。(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液。(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用LS-300B大孔吸附树脂进行精制，然后用水冲洗柱子，用80％乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液。(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，然后进行减压浓缩，将其浓缩到固形物含量为30％～40％，得到黑胡萝卜浓缩液。(6)将收集的黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，进口温度为195℃，出口温度为85℃，得到黑胡萝卜色素粉末。实施例3(1)将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。(2)将干净的黑胡萝卜粉碎，压榨后过滤，得到两部分，一部分为黑胡萝卜提取液，另一部分为黑胡萝卜残渣。向黑胡萝卜残渣中加入30％无水乙醇和25％硫酸铵，萃取温度为25℃，使其黑胡萝卜残渣与双水相萃取液的料液比为1:5搅拌均匀，静置3h。...

【技术保护点】
1.一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，包括如下步骤包括：/n将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，萃取，将静置液上相进行减压浓缩，得到黑胡萝卜提取液；将所得的黑胡萝卜提取液用大孔吸附树脂进行吸附，得到黑胡萝卜精制液；将黑胡萝卜精制液进行浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液；将黑胡萝卜浓缩液干燥，得到黑胡萝卜色素粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，包括如下步骤包括：
将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，萃取，将静置液上相进行减压浓缩，得到黑胡萝卜提取液；将所得的黑胡萝卜提取液用大孔吸附树脂进行吸附，得到黑胡萝卜精制液；将黑胡萝卜精制液进行浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液；将黑胡萝卜浓缩液干燥，得到黑胡萝卜色素粉末。


2.根据权利要求1所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)前期处理：将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。
(2)将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，其中料液比为1:5～1:10，萃取温度为20℃～30℃，无机盐的质量百分比为15％～25％，加入的亲水性低分子有机物在整个双水相体系中质量分数为25％～35％，搅拌均匀，静置分相时间3～5h，花青素被萃取分到上相，其余的被分到下相或两相之间；
(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液；
(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用大孔吸附树脂进行吸附，然后用水冲洗柱子，用一定浓度的乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液；
(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，然后进行减压浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液；
(6)将黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，得到黑胡萝卜色素粉末。


3.根据权利要求2所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，黑胡萝卜粉碎、压榨后经过板框过滤机进行过滤；双水相体系中所用的无机盐为硫酸铵，所用的亲水性低分子有机物为无水乙醇。


4.根据权利要求2所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为LS-300B陕西蓝深特种树脂有限公司，吸附为动态吸附。


5.根据权利要求2所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，洗脱用80％乙醇进行解脱。


6.根据权利要求2所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，将其浓缩到固形物含量为30％～40％。


7.根据权利要求2所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，喷雾干燥进口温度为185℃～200℃，出口温度为85℃～100℃。


8.根据权利要求1-7中任一所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，制备得到的黑胡萝卜色素粉末色价在130-150之间，花色苷含量在25％～30％。


9.根据权利要求2所述的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，黑胡萝卜粉碎、压榨后经过板框过滤机进行过滤；双水相体系中所用的无机盐为硫酸铵，所用的亲水性低分子有机物为无水乙醇；所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为LS-300B陕西蓝深特种树脂有限公司，吸附为动态吸附，洗脱用80％乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘素华，文雁君，李林正，金子恒，潘天义，
申请(专利权)人：河南中大恒源生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41