一种铱配位化合物及其制备方法和光电器件技术

本发明专利技术公开了一种铱配位化合物及其制备方法和光电器件，属于化学合成及光电材料领域，其结构通式为：

【技术实现步骤摘要】
一种铱配位化合物及其制备方法和光电器件
本专利技术涉及化学合成及光电材料领域，具体是一种铱配位化合物及其制备方法和光电器件。
技术介绍
有机发光二极管又称为有机电激光显示、有机发光半导体。OLED显示技术具有自发光、广视角、几乎无穷高的对比度、较低耗电、极高反应速度等优点。有机电致发光技术是最新一代平板显示技术，可用于平板显示器和照明光源，目前商品化的平板显示器已投入市场，照明光源由于其自身的绝对优势也很快将产业化。电致发光器件具有全固态结构，有机电致发光材料是构成该器件的核心和基础，新材料的开发是推动电致发光技术不断进步的源动力。对原有材料制备和器件优化也是现在有机电致发光产业的研究热点。而磷光发光现象自从发现以来，一直受到大家的追崇，因为磷光材料的发光效率明显高于荧光发光效率，从理论上能达到100％的发光效率，所以很多科研机构都在加大磷材料的研发力度，试图通过磷光材料来加快产业化发展；但是由于磷光材料合成价格比较高，合成工艺要求比较高，并且在合成过程中容易污染环境，其提纯要求比较高、效率低。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种铱配位化合物，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：一种铱配位化合物，所述铱配位化合物的结构通式为式L：式中，X为碳或硅；Y为碳或氮；m和n均为不小于1的整数，且m+n＝3；R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7独立地为氢、氘、卤素、氰基、烷基、芳基和杂芳基中的至少一种。优选的，所述铱配位化合物的结构通式为式L-I或式L-II：优选的，所述R1、R2、R5、R6和R7的取代位置分别为其所在环的任意位置。优选的，所述R1、R2和R7各自包含的取代基的数量独立为0～4；所述R5包含的取代基的数量为0～3；所述R3包含的取代基的数量为0～2。优选的，所述烷基为C1～C6的直链烷基、支链烷基和环烷基；所述芳基为C6～C12的芳基；所述芳族杂环基为C3～C12的芳族杂环基。优选的，所述铱配位化合物的化学结构式为式L001～式L093中的任一种：本专利技术实施例的另一目的在于提供一种上述的铱配位化合物的制备方法，其中，结构通式为式L-I的铱配位化合物的制备方法包括以下步骤：将通式为式A-01的化合物A1和三氯化铱进行反应，得到通式为式B-01的桥联配体B1；将桥联配体B1与三氟甲烷磺酸银和甲醇进行反应，得到通式为式C-01的中间体C1；将中间体C1与通式为式D-01的化合物D1进行反应，得到所述铱配位化合物；结构通式为式L-II的铱配位化合物的制备方法包括以下步骤：将通式为式A-02的化合物A2和三氯化铱进行反应，得到通式为式B-02的桥联配体B2；将桥联配体B2与三氟甲烷磺酸银和甲醇进行反应，得到通式为式C-02的中间体C2；将中间体C2与通式为式D-02的化合物D2进行反应，得到所述铱配位化合物；具体的，结构通式为式L-I的铱配位化合物的合成路线如下：结构通式为式L-II的铱配位化合物的合成路线如下：本专利技术实施例的另一目的在于提供一种上述铱配位化合物在制备有机电致发光器件中的应用。本专利技术实施例的另一目的在于提供一种光电器件，其包括第一电极、第二电极以及至少一层设置在所述第一电极和所述第二电极之间的有机物层，所述的有机物层包含上述的铱配位化合物。优选的，所述有机物层包括发光层；所述发光层包括主体材料和所述铱配位化合物。优选的，所述主体材料为4,4'-N,N'-联苯二咔唑。需要说明的是，光电器件可以为有机电致发光器件、有机太阳电池、电子纸、有机感光体或有机薄膜晶体管等，但不限于此；有机物层还可包括空穴注入层、空穴传输层、空穴注入和空穴传输技能层的复合层、电子阻挡层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层、电子传输层和电子注入技能层的复合层中的至少一层，且其中的至少一层可包含或不包含上述铱配位化合物，但不限于此。另外，主体材料可以选择其他类型的有机化合物，并不只限于4,4'-N,N'-联苯二咔唑；优选的，主体材料与铱配位化合物的质量比为(90～99.5):(0.5～10)。与现有技术相比，本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术实施例提供的一种铱配位化合物，通过选择特定的杂环的配体结合，以调节配位化合物的波长；将该铱配位化合物用于有机电致发光器件等光电器件后，可以使光电器件的发光效率以及亮度得到提高。另外，本专利技术实施例提供的铱配位化合物的制备方法，制备步骤简单，产物纯度高。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。化合物实施例1该化合物实施例提供了一种铱配位化合物，其化学结构式为
技术实现思路
中的式L001，该铱配位化合物的制备方法的反应路线如下：其具体的制备方法包括以下步骤：(1)在氮气保护体系下，称取化合物A-001(2-苯基吡啶64.5mmol，10g)，IrCl3·3H2O(24.8mmo1，8.75g)放入反应体系中，加入300mL乙二醇乙醚和100mL纯净水的混合溶液，氮气保护下120℃回流24小时，然后冷却到25℃，有沉淀析出，将沉淀抽滤，用水、无水乙醇、石油醚依次冲洗烘干。得到黄色粉末的桥联配体B-001(6.64g，产率为50％)。(2)称取桥联配体B-001(4.67mmol，5g)，加入三氟甲烷磺酸银(14mmol，3.6g)，再向体系中加入二氯甲烷100mL，加入甲醇40mL，氮气保护下，25℃搅拌24小时，将反应液蒸馏至无液体流出，柱层析(短柱)滤液浓缩至固体析出，得到黄色粉末的中间体C-001(6.2g，产率93％)。(3)称取中间体C-001(8.7mmol，6.2g)，加入化合物D-001(26.1mmol，7.5g)，再向体系中加无水乙醇180mL，氮气保护下，90℃回流24小时，抽滤，醇洗，烘干；接着，用二氯甲烷做溶剂，用硅胶柱层析，滤液浓缩固体析出，得到最终黄色的铱配位化合物L001(2g，产率29.2％)。将上述铱配位化合物L001进行以下分析测试：HPLC纯度：大于99％。质谱：计算值为787.20；测试值为787.21。元素分析：计算值C:62.57％；H:4.10％；N:5.34％；Ir:24.42％；Si:3.57％。测试值C:62.60％；H:4.12％；N:5.35％；Ir:24.40％；Si:3.60％。化合物实施例2该化合物实施例提供了一种铱配位化合物，其化学结构式为
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种铱配位化合物，其特征在于，所述铱配位化合物的结构通式为式L：/n

【技术特征摘要】
1.一种铱配位化合物，其特征在于，所述铱配位化合物的结构通式为式L：



式中，X为碳或硅；Y为碳或氮；
m和n均为不小于1的整数，且m+n＝3；
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7独立地为氢、氘、卤素、氰基、烷基、芳基和杂芳基中的至少一种。


2.根据权利要求1所述的一种铱配位化合物，其特征在于，所述铱配位化合物的结构通式为式L-I或式L-II：





3.根据权利要求2所述的一种铱配位化合物，其特征在于，所述R1、R2、R5、R6和R7的取代位置分别为其所在环的任意位置。


4.根据权利要求3所述的一种铱配位化合物，其特征在于，所述R1、R2和R7各自包含的取代基的数量独立为0～4；所述R5包含的取代基的数量为0～3；所述R3包含的取代基的数量为0～2。


5.根据权利要求2所述的一种铱配位化合物，其特征在于，所述烷基为C1～C6的直链烷基、支链烷基和环烷基；所述芳基为C6～C12的芳基；所述芳族杂环基为C3～C12的芳族杂环基。


6.根据权利要求2所述的一种铱配位化合物，其特征在于，所述铱配位化合物的化学结构式为式L001～式L093中的任一种：

















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【专利技术属性】
技术研发人员：王辉，李建行，李海赢，李荣生，贾贵泉，丁聪，马晓宇，
申请(专利权)人：奥来德上海光电材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31