实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法及检测设备技术

本发明专利技术涉及一种实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法及检测设备。旨在解决现有技术中于高浓度样品污染色谱柱，导致后期样品无法正常检测或检测值不准确的问题。本发明专利技术中方法包括:信号的采集、调理、转换、计算，并分析采集信号以控制色谱柱的加热及在对应状态时机下的气道的启闭。优点在于：高浓度自动检测，防止由于高浓度样品污染色谱柱导致的后续样品分析准确性；可对不同厂家和不同型号色谱产生的不同信号做处理转换，从而达到实时检测；检测到高浓度污染时，冻结进样器除吹扫外其余功能，消除进样器自身管路交叉污染问题。

【技术实现步骤摘要】
实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法及检测设备
本专利技术涉及样品检测设备领域，特别是一种实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法及检测设备。
技术介绍
气相色谱柱，是指气体由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。色谱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。该类技术中，色谱柱老化就是在通载气的情况下，将柱温升到柱子最高使用温度以下30-50度，进行高温烘烤，除去残留在柱子中的一些有机物质。近几年随着各行各业对环境污染问题越来越重视，相关部门也发表相应国标来检测环境的污染程度，即有组织和无组织排放气体中的有机挥发物检测，现在多数检测单位用改装气相色谱或专用气相色谱来检测，由于气体中成分及浓度的不确定性，当有高浓度污染气体进入气相色谱时，会对色谱柱产生污染。当色谱柱受到污染时，需要人为升高气相色谱柱温箱温度，以到达“老化”色谱柱，消除污染。现阶段，随着气体自动进样器的普及大大减少了手动进样的繁琐，几乎达到无需人为值守的工作状态，但是当有高浓度样品进入气相色谱时，不能及时发现，无法对色谱柱温箱温度升高“老化”色谱柱。导致后续其他气体样品进入被污染的色谱柱中，直接影响后续其他气体样品的检测和检测的准确性。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有技术中气相色谱分析气体时，由于高浓度样品污染色谱柱，导致后期样品无法正常检测或检测值不准确的问题。本专利技术的具体方案是：一种实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法，包括如下步骤：（1）信号采集：样品气体的浓度值反映在气相色谱检测器输出信号中的微电压信号上，对检测器输出的气相色谱信号中的微电压信号进行截取，从气相色谱输出信号中截取用于反馈样品浓度的信号，得到微电压信息A；（2）信号调理：所述微电压信息A经由集成运算放大器后被多级分段放大形成微电压信息B，所述微电压信息B经由滤波放大器后形成微电压信息C；（3）信号转换：所述微电压信息C经由AD转换器转换为数字信号D，将模拟信号转换为数字信号；（4）信号滤波和计算：信号滤波采用防脉冲干扰平均值滤波算法，数字信号D在数字电路上连接数据显示装置，信号滤波采用防脉冲干扰平均值滤波算法，防脉冲干扰平均值算法先对N个采样信号进行比较，求出其中的最大值和最小值，将其剔除，再进行平均计算，算出样品浓度值E，E=（A0+A1+…A20）-AMAX-AMIN)/19;其中A0—A20表示采样值；AMAX表示最大采样值；AMIN表示最小采样值；19表示采样值数量；（5）监控样品浓度值：以监控基线平稳为基准，当样品浓度值大于等于报警浓度值时自动进样器停机报警，同时自动或人为干预，升高气相色谱柱温箱温度，再次升高温度20℃以老化色谱柱，吹扫进样管路，直至样品浓度值恢复正常，基线恢复平稳。此处的较大波动，主要指肉眼可见的非水平状态的波动。在步骤（1）中，采用屏蔽双绞线截取所述微电压信号。在步骤（5）中，样品浓度值恢复正常的标准为电信号逐渐趋于原始零值，且不再有较大波动，即正负波动小于20微伏。本申请还涉及一种实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的设备，包括信息监测传递机构、控制机构、色谱气路机构和连通色谱气路机构进口的进样器气路机构；其中所述色谱气路机构包括色谱柱、安置所述色谱柱的控温箱和连接所述色谱柱的检测器；所述信息监测传递机构沿电信息传递方向依次包括信号放大板、信号转换器和色谱工作站，所述信号放大板的输入端连接检测器，所述信号放大板的输出端还连接控制机构的信号采集板；所述控制机构包括主控制板，所述主控制板的输入端连接所述信号采集板，所述主控制板的输出端连接进样器上位机和所述进样器气路机构中各部件对应的启闭开关；所述进样器气路机构包括经由进样阀和两位三通电磁阀所连接的择一开启的取样回路和吹扫回路，其中取样回路包括装载取样气体并连接所述进样阀的容器、和真空泵，其中吹扫回路包括惰性气体容器和其连接的稳压阀、稳流阀。所述取样回路中包括至少两个取样气体的容器，各取样气体容器的出口作为分支管路并联在选择阀的入口，所述选择阀的出口连接所述进样阀。所述温控箱内设有电加热装置，所述电加热装置的电路连接所述主控制板的输出端。所述检测器与所述信号放大板间经由两根屏蔽绞线连接，所述屏蔽绞线形成双线回路，在双线回路在中点位置设置一次扭绞。虽然双绞线技术术语现有技术，但是使用在本技术中后，可以有效的消除干扰，提高测量精度，具备有益效果。所述真空泵的进气口和二位三通阀间设有气阻。所述信号放大板上依次设置有LC滤波电路a、输入信号放大电路b、信号调理电路c、一级滤波电路d和二级滤波电路e，其中输入信号放大电路b、信号调理电路c又各自并联有独立的分支滤波电路f。本专利技术的有益效果在于：高浓度自动检测，防止由于高浓度样品污染色谱柱导致的后续样品分析准确性；可对不同厂家和不同型号色谱产生的不同信号做处理转换，从而达到实时检测；检测到高浓度污染时，冻结进样器除吹扫外其余功能，消除进样器自身管路交叉污染问题；实现了温度的自动升高，老化色谱柱，工作步骤简单易操作;样品浓度信号达到用户设定报警值时进样器操作软件会自动冻结除管路吹扫外的其余各项功能和按钮，防止误操作造成自动进样器管路的交叉污染。直至色谱柱老化完成，基线重新稳定后方可操作进样器正常运行；防脉冲干扰平均值算法先对N个采样信号进行比较，求出其中的最大值和最小值，将其剔除，再进行平均计算，这样能够很好的去除干扰信号对有用信号的干扰，这种算法具有计算速度快，抗感扰能力强的特点。信号滤波后即可根据电路进行计算，算出样品浓度值；电压基准电路的温漂可达到5ppm，可使设备在正常的环境温度变化内，保证在环境温度的变化范围内对测量的影响不超过200ppm；屏蔽双绞线将信号引入到本装置中，能够增强对信号的抗感扰能力。干扰信号对平行线的干扰，由于两段线路的条件相同，所以，总干扰电流I=0，设置合理的绞距，以达到消除干扰的目的。附图说明图1是本专利技术的工作流程图；图2是本专利技术整体结构图；图3是本专利技术中控制机构结构示意图；图4是本专利技术中进样器气路机构结构示意图；图5是本专利技术中信息监测传递机构结构示意图；图6是本专利技术中色谱气路机构结构示意图；图7是本专利技术中信号放大板上的电路结构示意图；图8是本专利技术中AD转换器的示意图；图9是取样阶段流程图；图10是进样阶段示意图；图11是吹扫阶段示意图；图12是双屏蔽绞线的连接示意图；图13是气相色谱柱和控温箱部分的结构示意图；1.控制机构；2.进样器气路机构；3.信息监测传递机构；4.色谱气路机构；5.温控箱；6.电加热装置；7.温度计；a.LC滤波电路；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n信号采集：样品气体的浓度值反映在气相色谱检测器（403）输出信号中的微电压信号上，对检测器（403）输出的气相色谱信号中的微电压信号进行截取，从气相色谱输出信号中截取用于反馈样品浓度的信号，得到微电压信息A；/n信号调理：所述微电压信息A经由集成运算放大器后被多级分段放大形成微电压信息B，所述微电压信息B经由滤波放大器后形成微电压信息C ；/n信号转换：所述微电压信息C经由AD转换器转换为数字信号D，将模拟信号转换为数字信号；/n信号滤波和计算：信号滤波采用防脉冲干扰平均值滤波算法，数字信号D在数字电路上连接数据显示装置，信号滤波采用防脉冲干扰平均值滤波算法，防脉冲干扰平均值算法先对N个采样信号进行比较，求出其中的最大值和最小值，将其剔除，再进行平均计算，算出样品浓度值E ，E=（A0+A1+…A20）-AMAX-AMIN)/1；其中A0—A20表示采样值；AMAX表示最大采样值；AMIN表示最小采样值；19表示采样值数量；/n（5）监控样品浓度值：以监控基线平稳为基准，当样品浓度值大于等于报警浓度值时自动进样器停机报警，同时自动或人为干预，升高气相色谱柱（404）温箱温度，再次升高温度20℃以老化色谱柱（404），吹扫进样管路，直至样品浓度值恢复正常，基线恢复平稳。/n...

【技术特征摘要】
1.一种实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
信号采集：样品气体的浓度值反映在气相色谱检测器（403）输出信号中的微电压信号上，对检测器（403）输出的气相色谱信号中的微电压信号进行截取，从气相色谱输出信号中截取用于反馈样品浓度的信号，得到微电压信息A；
信号调理：所述微电压信息A经由集成运算放大器后被多级分段放大形成微电压信息B，所述微电压信息B经由滤波放大器后形成微电压信息C；
信号转换：所述微电压信息C经由AD转换器转换为数字信号D，将模拟信号转换为数字信号；
信号滤波和计算：信号滤波采用防脉冲干扰平均值滤波算法，数字信号D在数字电路上连接数据显示装置，信号滤波采用防脉冲干扰平均值滤波算法，防脉冲干扰平均值算法先对N个采样信号进行比较，求出其中的最大值和最小值，将其剔除，再进行平均计算，算出样品浓度值E，E=（A0+A1+…A20）-AMAX-AMIN)/1；其中A0—A20表示采样值；AMAX表示最大采样值；AMIN表示最小采样值；19表示采样值数量；
（5）监控样品浓度值：以监控基线平稳为基准，当样品浓度值大于等于报警浓度值时自动进样器停机报警，同时自动或人为干预，升高气相色谱柱（404）温箱温度，再次升高温度20℃以老化色谱柱（404），吹扫进样管路，直至样品浓度值恢复正常，基线恢复平稳。


2.如权利要求1所述的实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法，其特征在于：在步骤（1）中，采用屏蔽双绞线截取所述微电压信号。


3.如权利要求1所述的实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的方法，其特征在于：在步骤（5）中，样品浓度值恢复正常的标准为电信号逐渐趋于原始零值，即上下波动小于正负20微伏。


4.一种实时检测承载高浓度样品污染色谱柱的设备，其特征在于：包括信息监测传递机构（3）、控制机构（1）、色谱气路机构（4）和连通色谱气路机构（4）进口的进样器气路机构（2）；
其中所述色谱气路机构（4）包括色谱柱（404）、安置所述色谱柱（404）的控温箱和连接所述色谱柱（404）的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：康明丽，周长，马鹏杰，康贺贺，康永升，苏旭刚，周子琦，刘阳，刘金成，
申请(专利权)人：郑州安诺科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41