一种高纯度玉米黄质的分离制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯度玉米黄质的分离制备方法，本发明专利技术利用碱性下相溶剂作为逆流色谱的流动相，实现玉米黄质双棕榈酸、玉米黄质单棕榈酸在分离过程中同步水解和分离，从而克服了枸杞中玉米黄质分离过程中皂化水解操作繁琐、玉米黄质长时间暴露导致变性的缺点。此外，通过低共熔溶剂的氢键作用增加了HSCCC两相溶剂系统中下相溶剂对玉米黄质的溶解性和选择性，为高纯度玉米黄质的快速、连续、高效制备提供了一种可行方案。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度玉米黄质的分离制备方法
本专利技术属于天然产物分离
，具体涉及一种高纯度玉米黄质的分离制备方法。
技术介绍
玉米黄质(Zeaxanthin,3，3'-二羟基-β-胡萝卜素)，亦称玉米黄素，属于异戊二烯类，是一种含氧的类胡萝卜素。玉米黄质具有特异性的吸收紫外线中蓝光，避免蓝光对视网膜的伤害，可缓解视疲劳。人体自身无法合成玉米黄质，必须通过摄入含有黄米黄质的物品进行补充。枸杞是玉米黄质含量最高的植物。研究表明枸杞的明目作用与玉米黄质有直接的关系，越来越多的研究者将玉米黄质作为枸杞色素发挥明目生理活性的主要指标，用以衡量枸杞色素提取物的品质。同时，玉米黄质也是食品添加剂玉米黄和新食品原料玉米黄质的主要指标成分。因此，提取分离高纯度的玉米黄质(HPLC≥98％)用于玉米黄质相关产品品质检测的对照品成为该领域研究的热点。在宁夏枸杞成熟果实中积累了大量的类胡萝卜素类物质,尤其是玉米黄素双棕榈酸(zeaxanthindipalmitate)的含量在宁夏枸杞红果中最丰富,占色素类物质总量的56％～75％以上,此外还包含少量的玉米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度玉米黄质的分离制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：/n1)将枸杞进行烘干后，粉碎制成枸杞粉；/n2)将枸杞粉投入亚临界萃取釜内，真空度调至-0.05MPa；/n3)以丁烷溶剂进行萃取，萃取的温度为45℃，萃取压力为0.25MPa，萃取结束后进行脱溶，收集得枸杞油提取物；/n4)将低共熔溶剂作为添加剂，以石油醚、己烷、乙醇、碱性水溶液和低共熔溶剂形成的两相溶剂系统为高速逆流色谱(HSCCC)的溶剂系统，以溶剂系统的上相/下相泵入HSCCC螺旋管柱，当螺旋管柱中的两相之间达到流体动力学平衡后，将枸杞油提取物利用溶剂系统溶解，通过样品阀注射到HSCCC螺旋管柱中，利用HSC...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度玉米黄质的分离制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：
1)将枸杞进行烘干后，粉碎制成枸杞粉；
2)将枸杞粉投入亚临界萃取釜内，真空度调至-0.05MPa；
3)以丁烷溶剂进行萃取，萃取的温度为45℃，萃取压力为0.25MPa，萃取结束后进行脱溶，收集得枸杞油提取物；
4)将低共熔溶剂作为添加剂，以石油醚、己烷、乙醇、碱性水溶液和低共熔溶剂形成的两相溶剂系统为高速逆流色谱(HSCCC)的溶剂系统，以溶剂系统的上相/下相泵入HSCCC螺旋管柱，当螺旋管柱中的两相之间达到流体动力学平衡后，将枸杞油提取物利用溶剂系统溶解，通过样品阀注射到HSCCC螺旋管柱中，利用HSCCC的高速旋转，使碱性下相溶剂与含玉米黄质类成分的上相溶剂不断混合，实现玉米黄质双棕榈酸、玉米黄质单棕榈酸的水解，以及水解后玉米黄质的分离；
5)利用HSCCC的紫外可见波长检测器，在445nm波长下监测玉米黄质的色谱峰，根据HSCCC色谱图合并含玉米黄质的洗脱液，利用盐酸调节pH至6.7～7.2，减压回收溶剂，析出玉米黄质结晶，清洗玉米黄质结晶，除去结晶表面杂质，冷冻干燥后得到高纯度玉米黄质。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的1)中的烘干，是使水分含量小于5％。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低共熔溶剂是由氢键受体和氢键供体通过氢键作用...

【专利技术属性】
技术研发人员：邸多隆，裴栋，王宁丽，刘建飞，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，青岛市资源化学与新材料研究中心中国科学院兰州化学物理研究所青岛研究发展中心，
类型：发明
国别省市：甘肃;62