一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，该方法包括：将叶黄素油膏进行充分酶解处理后，静置分层脱水后，经超临界CO2萃取得到高色价、低气味的叶黄素酯产品。本发明专利技术优化了叶黄素酯的精制效果，使其色价和得率均得到显著的提高；同时优化了叶黄素酯的脱味效果，使其叶黄素油膏固有的滋气味均达到极低的水平，显著优于市售产品。本发明专利技术首次采用酶解联合超临界CO2萃取技术得到高色价、极低气味的叶黄素酯，使其综合品质得到显著的提升，不仅为更高品质叶黄素酯的制剂化产品开发奠定了基础，而且也为叶黄素酯的产业化发展开辟了新的方向。本发明专利技术制备的产品，可广泛应用于食品和保健食品。

【技术实现步骤摘要】
一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法
本专利技术属于食品添加剂精制
，具体涉及一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法。
技术介绍
叶黄素(Lutein)是3,3,-二羟基-α-胡萝卜素，属于类胡萝卜素的衍生物，广泛存在于自然界植物体内，食用水果、蔬菜中的叶黄素酯通过饮食进入人体后水解为叶黄素单体被人体吸收利用，是一种天然食品着色剂和安全无毒的食品营养剂。它具有多种重要的生物学功能，如抗氧化、增强人体免疫力、保护视网膜和预防老年黄斑变性等，已经广泛应用于食品、医药、水产品等领域。研究发现，叶黄素在自然状态下主要以叶黄素酯的形式存在，在相同条件下，其稳定性优于叶黄素。医学研究证明，在消化过程中人体可高效的水解叶黄素酯并释放出游离态的叶黄素，然后被吸收进入血液并被人体充分吸收利用。因此制备高色价的粉状叶黄素酯并应用于功能性食品、保健品和药品等领域都具有广阔的前景。研究发现叶黄素酯比叶黄素单体具有更好的生物利用度，并被我国卫生部于2008年第12号公告批准为新资源食品(要求叶黄素二棕榈酸酯含量>55.8％，溶剂残留要求正己烷＜10ppm)，因此叶黄素酯的相关产品逐渐受到消费者的青睐。从万寿菊中直接提取的油膏叶黄素酯含量一般都低于30％，且具有浓重的万寿菊特有的气味，严重影响到叶黄素酯在食品领域的开发和应用，多局限于饲料添加剂领域，使其自身的优势得不到充分的利用，严重制约了万寿菊产业化的发展。近年来，叶黄素酯精制工艺的开发逐渐受到重视，由其制备的叶黄素酯制剂化产品在市场上不断涌现。但是目前工业化主要以万寿菊油膏为原料，采用有机溶剂结晶法、溶剂洗涤法和溶剂沉淀法进行精制，如专利CN101891664A采用乙酸乙酯溶解沉淀后，再采用乙醇洗涤；专利CN101693682A采用95％乙醇洗涤后，再进行离心分离；专利CN102010358A采用丙酮结晶法进行制备；专利CN102093275A使用二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃等溶剂进行重结晶制备；专利CN103130699B中也采用了两种以上的溶剂进行洗涤制备叶黄素酯。有文献和专利采用超临界精制叶黄素酯，如王绍云等在超临界CO2精制叶黄素油树脂的工艺优化中采用超临界在无夹带剂的条件下精制得到叶黄素含量为27.7％的叶黄素油膏。专利CN101759618A中采用硅胶住层析的方法精制叶黄素酯，但是其操作过程复杂、生产成本高，限制了其工业化的生产。
技术实现思路
为了克服
技术介绍
所述的不足,本专利技术提供一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，该方法首次采用酶解和超临界CO2萃取相结合的方法对叶黄素酯提取的油膏进行精制处理，不仅优化了高色价叶黄素酯色素的制备效果，而且同时达到了降低叶黄素酯色素气味、酸价和塑化剂目的。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，所述的方法包括如下步骤：(1)酶解处理：将叶黄素油膏加入醇类溶剂，并升温至合适温度保温处理使其充分混合；待混合完毕，向其中加入膜滤水和脂肪酶，在恒温条件下搅拌一段时间进行酶解。(2)分层处理：待酶解反应完毕后，快速升温至合适温度，并保温静置一段时间进行油水分层和脂肪酶灭活处理，缓慢排掉下层水液后，得到酶解叶黄素酯油膏。(3)超临界CO2萃取：将酶解叶黄素酯油膏于夹带剂的辅助下，在一定的压力、温度和流量条件下进行超临界CO2萃取处理一段时间，得到高色价，低气味的叶黄素酯。优选的，在步骤(1)中，使用的醇类溶剂为1～4个碳原子的醇类；添加量可以为油膏10％～100％；叶黄素油膏与醇类溶剂的混合温度可以为20～65℃；叶黄素油膏与膜滤水的重量比为1:0.1-5；脂肪酶包括假单胞菌脂酶、黑曲霉脂酶、假丝酵母菌脂酶或动、植物来源的脂肪酶；添加脂肪酶的重量为叶黄素油膏重量的0.01-5％；酶解的过程中，温度为20-60℃，酶解时间为2-20h。更优选的，在步骤(1)中，使用的醇类为乙醇、丙二醇和甘油；添加量可以为油膏30％～80％；叶黄素油膏与醇类溶剂的混合温度可以为30～65℃；叶黄素油膏与膜滤水的重量比为1:1-5；脂肪酶包括假单胞菌脂酶、黑曲霉脂酶、假丝酵母菌脂酶脂肪酶；添加脂肪酶的重量为叶黄素油膏重量的0.5-5％；酶解的过程中，温度为30-60℃，酶解时间为4-20h。优选的，在步骤(2)中，静置分层的温度为80～85℃，静置分层时间为0.5～4h。优选的，在步骤(3)中，夹带剂可以为1～4个碳原子的醇类、1～6个碳原子的烷烃类及丙酮等溶剂；萃取压力为8～40Mpa；萃取温度为40～70℃；萃取流量为50～500L/h；萃取时间为1～10h。更优选的，在步骤(3)中，夹带剂可以为乙醇、丙酮、植物油抽提溶剂、乙酸乙酯等；萃取压力为15～40Mpa；萃取温度为40～60℃；萃取流量为100～400L/h；萃取时间为2～8h。本专利技术与现有技术相比的优点是：本专利技术首次采用酶解和超临界CO2萃取技术相结合的方法对叶黄素油膏进行精制处理，并在萃取不同时间段采用了梯度升温的萃取模式，首先优化了叶黄素酯的精制效果，使其色价和得率均得到显著的提高；其次，优化了叶黄素酯的脱味效果，使其叶黄素油膏固有的滋气味均达到极低的水平，显著优于市售产品。综上所述，本专利技术首次采用酶解联合超临界CO2萃取技术得到高色价、极低气味的叶黄素酯，使其综合品质得到显著的提升，可广泛应用于食品和保健食品。具体实施方式下面将本专利技术作进一步的说明：实施例1a)将色价为376的叶黄素油膏投入于65℃水浴加热至完全溶解，并投入10kg至酶解釜中，于100r/min搅拌条件下，加入2kg甘油，搅拌混合10min。取脂肪酶0.05kg，加入10kg膜滤水中，搅拌使其充分溶解后，经200目滤网过滤，得到脂肪酶液。将脂肪酶液加入酶解釜中，并调整温度至65℃，首先采用乳化机于10000r/min条件乳化混合10min，后于搅拌条件下保温酶解14h，并每隔2h采用乳化机乳化处理10min，直至酶解反应结束，得到酶解混合料。b)将所述的酶解混合料迅速升温至于85℃，静置分层2h，缓慢排除下层水相，得到叶黄素油膏酶解料9.2kg。c)将上述叶黄素油膏酶解料9.2kg投入超临界萃取釜中，于萃取温度45℃，萃取压力25Mpa；分离I压力10Mpa，分离I温度40℃；分离II压力4Mpa，分离II温度40℃；无水乙醇做夹带剂，夹带剂的流量为9L/h，萃取流量350～380L/h条件下开始萃取2h，后升温至50℃，25Mpa萃取2h，得到精制叶黄素酯产品3.34kg，叶黄素酯的色价为987，得率为87.7％。实施例2a)将色价为445的叶黄素油膏投入于70℃水浴加热至完全溶解，并投入10kg至酶解釜中，于100r/min搅拌条件下，加入5kg丙二醇，搅拌混合10min。取脂肪酶0.10kg，加入5kg膜滤水中，搅拌使其充分溶解后，经200目滤网过滤，得到脂肪酶液。将脂肪酶液加入酶解釜中，并调整温度至60℃，首先采用乳化机于10000r/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：/n(1)酶解处理：将叶黄素油膏加入醇类溶剂，并升温至合适温度保温处理使其充分混合；待混合完毕，向其中加入膜滤水和脂肪酶，在恒温条件下搅拌一段时间进行酶解；/n(2)分层处理：待酶解反应完毕后，快速升温至合适温度，并保温静置，进行油水分层和脂肪酶灭活处理，缓慢排掉下层水液后，得到酶解叶黄素酯油膏；/n(3)超临界CO2萃取：将酶解叶黄素酯油膏于夹带剂的辅助下，在一定的压力、温度和流量条件下进行超临界CO2萃取处理一段时间，得到高色价，低气味的叶黄素酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)酶解处理：将叶黄素油膏加入醇类溶剂，并升温至合适温度保温处理使其充分混合；待混合完毕，向其中加入膜滤水和脂肪酶，在恒温条件下搅拌一段时间进行酶解；
(2)分层处理：待酶解反应完毕后，快速升温至合适温度，并保温静置，进行油水分层和脂肪酶灭活处理，缓慢排掉下层水液后，得到酶解叶黄素酯油膏；
(3)超临界CO2萃取：将酶解叶黄素酯油膏于夹带剂的辅助下，在一定的压力、温度和流量条件下进行超临界CO2萃取处理一段时间，得到高色价，低气味的叶黄素酯。


2.如权利要求1所述的一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，使用的醇类溶剂可以为1～4个碳原子的醇类，添加量按重量计，为叶黄素酯油膏的10％～100％。


3.如权利要求1所述的一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，叶黄素油膏与醇类溶剂的混合温度为20～65℃。


4.如权利要求1所述的一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，叶黄素油膏与膜滤水的重量比为1:0.1-5。


5.如权利要求1所述的一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，脂肪酶包括假单胞菌脂酶、黑曲霉脂酶、假丝酵母菌脂酶或动、植物来源的脂肪酶；添加脂肪酶的重量为叶黄素油膏重量的0.01-5％；酶解的过程中，温度为20-60℃，酶解时间为2-20h。


6.如权利要求1所述的一种高色价脱味叶黄素酯的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，使用的醇类为乙醇、丙二醇和甘油；添加量可以为油膏30％～80％；叶黄素油膏与醇类溶剂的混合温度可以为30～65℃；叶黄素油膏与膜滤水的重量比为1:1-5；脂肪酶包括假单胞菌脂酶、黑曲霉脂酶、假丝酵母菌脂酶脂肪酶；添加脂肪酶的重量为叶黄素油膏重量的0.5-5％；酶解的过程中，温度为30-60℃，酶解时间为4-20h。


7.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘益红，潘天义，金子恒，李林正，文雁君，
申请(专利权)人：河南中大恒源生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41