一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法，属于光催化剂技术领域。该方法包括：步骤(1)、氧化锌籽晶的制备：对ITO玻璃进行处理，然后在ITO玻璃上磁控溅射氧化锌晶核，溅射完毕后移至马弗炉中热处理，得到长有氧化锌籽晶的ITO玻璃；步骤(2)、氧化锌纳米阵列的制备：通过六水合硝酸锌和六次甲基四胺配制生长溶液。本发明专利技术中通过磁控溅射与水热法结合制备出六棱柱的氧化锌纳米阵列，阵列比较均匀，且间隙较大，可以容纳金属铝颗粒，并通过磁控溅射或电子束蒸发有效将铝颗粒修饰在氧化锌纳米阵列上，而金属铝对于局域表面等离激元的波长响应范围包含紫外光区，有效利用了日光，从而加强了铝修饰氧化锌纳米阵列的光催化降解能力。

【技术实现步骤摘要】
一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法
本专利技术涉及光催化剂
，特别涉及一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法。
技术介绍
在现代社会中，人们生产出各种废弃物，如生活垃圾，工业垃圾等。一些液体废弃物其中包含着重金属或其他有害化学成分会严重危害生态环境。这时就需要对废液进行处理，将其中有害成分的离子还原，有害的单质氧化。但仅仅是利用化学试剂分别进行两种反应是十分浪费的，尤其是发展中国家一年产出的废弃物是极多的。这就需要人们采取一种高效环保的方式处理废弃物。在现实问题的倒逼下，光催化这一理论就横空出世了。氧化锌纳米阵列因为其化学性质稳定和良好的导电性被广泛应用于光催化。但是氧化锌纳米阵列的禁带宽度大，光生载流子容易复合，这就使得其光吸收谱段仅限于紫外光区，对于日光全谱段的利用率低，光催化性能不佳，为了改善其光催化性能，研究者采用多种手段对氧化锌纳米阵列的光催化能力进行增强，例如，与贵金属金或银复合。但是，金或银局域表面等离激元的能量与氧化锌纳米阵列的带隙不匹配，无法进一步增强光催化能力。因此，现在亟需一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法。
技术实现思路
为了解决现有技术的问题，本专利技术实施例提供了一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法所述方法包括：步骤(1)、氧化锌籽晶的制备：对ITO玻璃进行处理，然后在所述ITO玻璃上磁控溅射氧化锌晶核，溅射完毕后移至马弗炉中热处理，得到长有氧化锌籽晶的ITO玻璃；步骤(2)、氧化锌纳米阵列的制备：通过六水合硝酸锌和六次甲基四胺配制生长溶液，然后将所述长有氧化锌籽晶的ITO玻璃和所述生长溶液倒入水热釜中进行水热生长，得到长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃，最后将所述长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃移至马弗炉中热处理；步骤(3)、铝修饰氧化锌纳米阵列的制备：通过磁控溅射或电子束蒸发制备所述铝修饰氧化锌纳米阵列。进一步地，所述步骤(1)包括：首先，将2cm×2cm的所述ITO玻璃用玻璃切割器切为1cm×1cm大小，用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇超声清洗20分钟，清洗完毕后放入70℃的烘箱中烘干4小时；然后，将所述ITO玻璃用双面胶将其粘在大块玻璃上，而后夹在磁控溅射机的小圆盘上，将所述小圆盘有ITO玻璃的一面对着溅射圆孔，插入承载台，插好后控制所述承载台缓慢下降，直到封闭，然后将通气阀门关闭，打开抽气阀门开始抽气，抽到1.0Pa后打开超低压抽气阀门，等待抽至5×10-4Pa后关闭所述抽气阀门和所述超低压抽气阀门，打开氩气开关，将其调至阀控，待气压回至大于1.0Pa时，打开所述超低压抽气阀门，将气压抽至1.0Pa，稳定2分钟，在氩气的动态平衡下进行溅射所述氧化锌晶核；溅射完毕后，将所述ITO玻璃上溅射有所述氧化锌晶核的一面朝上放入马弗炉中，在450℃氛围下热处理4小时，得到所述长有氧化锌籽晶的ITO玻璃。进一步地，所述步骤(2)包括：首先，用电子分析天平称量1.4019g的所述六次甲基四胺与1.487g的所述六水合硝酸锌，通过200ml的去离子水溶解在烧杯中，在所述烧杯中加入磁子，在恒温磁力搅拌器上搅拌15分钟，制备出浓度为0.025mol/L的所述生长溶液；然后，将所述长有氧化锌籽晶的ITO玻璃上有氧化锌籽晶的一面向下斜着放置在水热釜内衬中，并将所述生长溶液缓慢倒入所述水热釜内衬中，所述生长溶液倒入的量为所述水热釜内衬容量的80％，倒入完毕后，将盖子拧紧，按要求组装所述水热釜，设置温度为90℃，设置反应时间为4小时，得到所述长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃；最后，将所述长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃上长有氧化锌纳米阵列的一面向上放入马弗炉中，在450℃的氛围下，热处理4小时。进一步地，所述步骤(3)中通过所述磁控溅射制备所述铝修饰氧化锌纳米阵列的具体步骤为：首先，将所述长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃上长有氧化锌纳米阵列的一面面向磁控溅射机的靶材，放入载物台，将指针插入小孔中；然后，控制所述载物台缓慢下降，保证其气密性良好，打开超低压抽气阀门，将气压抽至5×10-4Pa，打开氩气开关，调制阀控，同时关闭所述超低压抽气阀门；最后，待气压恢复至1.0Pa后，缓慢打开所述超低压抽气阀门，使得气压稳定2min，在氩气进出平衡下开始溅射铝，即可得到所述铝修饰氧化锌纳米阵列。进一步地，所述步骤(3)中通过所述电子束蒸发制备所述铝修饰氧化锌纳米阵列的具体步骤为：首先，将所述长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃放置铁片板上，然后放入镀膜机中，打开板阀，使机械泵抽真空，10min后待气压在10Pa时打开循环水，等待15min；然后，将基片架加热，将多圈电位器调至6，将温度保持在120℃长达18min，再将所述多圈电位器调节6-35，保持220℃达12min，最后将所述多圈电位器调至6-50，保持350℃长达60min，之后用高压离子清洗100s；最后，打开水开关和电子枪开关，将所述电子枪预热2-3min，保持灯丝的电流0.6A，用所述电子枪在靶材表面环扫预熔，开大扫描电流，使得靶材均匀受热融化，束流60-80，接下来将由所述镀膜机自动控制进行镀铝，即可得到所述铝修饰氧化锌纳米阵列。进一步地，所述磁控溅射机溅射时功率为60W，溅射时间为5～10min。进一步地，所述镀膜机镀膜的厚度为8～16nm。进一步地，所述磁控溅射机的型号为JS-450。进一步地，所述镀膜机的型号为EB-700。本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本专利技术中通过磁控溅射与水热法结合制备出六棱柱的氧化锌纳米阵列，阵列比较均匀，且间隙较大，可以容纳金属铝颗粒，并通过磁控溅射或电子束蒸发有效将铝颗粒修饰在氧化锌纳米阵列上，而金属铝对于局域表面等离激元的波长响应范围包含紫外光区，有效利用了日光，从而加强了铝修饰氧化锌纳米阵列的光催化降解能力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法流程图；图2是本专利技术实施例提供的一种纯氧化锌纳米阵列的SEM图；图3是本专利技术实施例提供的一种溅射时间为5、10和15min的三种铝修饰氧化锌纳米阵列样品与纯氧化锌纳米阵列的光致发光谱；图4是本专利技术实施例提供的一种溅射时间为5、10和15min的三种铝修饰氧化锌纳米阵列样品与纯氧化锌纳米阵列的光电流图；图5是本专利技术实施例提供的一种溅射时间为5、10和15min的三种铝修饰氧化锌纳米阵列样品以及纯氧化锌纳米阵列的光降解图；图6是本专利技术实施例提供的一种膜厚度为8nm、10nm、14nm和16nm的四种铝修饰氧化锌纳米阵列样品与纯氧化锌纳米阵列的光致发光谱；图7是本专利技术实施例提供的一种膜厚度为8nm本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法，其特征在于，所述方法包括：/n步骤(1)、氧化锌籽晶的制备：对ITO玻璃进行处理，然后在所述ITO玻璃上磁控溅射氧化锌晶核，溅射完毕后移至马弗炉中热处理，得到长有氧化锌籽晶的ITO玻璃；/n步骤(2)、氧化锌纳米阵列的制备：通过六水合硝酸锌和六次甲基四胺配制生长溶液，然后将所述长有氧化锌籽晶的ITO玻璃和所述生长溶液倒入水热釜中进行水热生长，得到长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃，最后将所述长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃移至马弗炉中热处理；/n步骤(3)、铝修饰氧化锌纳米阵列的制备：通过磁控溅射或电子束蒸发制备所述铝修饰氧化锌纳米阵列。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤(1)、氧化锌籽晶的制备：对ITO玻璃进行处理，然后在所述ITO玻璃上磁控溅射氧化锌晶核，溅射完毕后移至马弗炉中热处理，得到长有氧化锌籽晶的ITO玻璃；
步骤(2)、氧化锌纳米阵列的制备：通过六水合硝酸锌和六次甲基四胺配制生长溶液，然后将所述长有氧化锌籽晶的ITO玻璃和所述生长溶液倒入水热釜中进行水热生长，得到长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃，最后将所述长有氧化锌纳米阵列的ITO玻璃移至马弗炉中热处理；
步骤(3)、铝修饰氧化锌纳米阵列的制备：通过磁控溅射或电子束蒸发制备所述铝修饰氧化锌纳米阵列。


2.根据权利要求1所述的一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
首先，将2cm×2cm的所述ITO玻璃用玻璃切割器切为1cm×1cm大小，用去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇超声清洗20分钟，清洗完毕后放入70℃的烘箱中烘干4小时；
然后，将所述ITO玻璃用双面胶将其粘在大块玻璃上，而后夹在磁控溅射机的小圆盘上，将所述小圆盘有ITO玻璃的一面对着溅射圆孔，插入承载台，插好后控制所述承载台缓慢下降，直到封闭，然后将通气阀门关闭，打开抽气阀门开始抽气，抽到1.0Pa后打开超低压抽气阀门，等待抽至5×10-4Pa后关闭所述抽气阀门和所述超低压抽气阀门，打开氩气开关，将其调至阀控，待气压回至大于1.0Pa时，打开所述超低压抽气阀门，将气压抽至1.0Pa，稳定2分钟，在氩气的动态平衡下进行溅射所述氧化锌晶核；
溅射完毕后，将所述ITO玻璃上溅射有所述氧化锌晶核的一面朝上放入马弗炉中，在450℃氛围下热处理4小时，得到所述长有氧化锌籽晶的ITO玻璃。


3.根据权利要求1所述的一种制备铝修饰氧化锌纳米阵列的方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：
首先，用电子分析天平称量1.4019g的所述六次甲基四胺与1.487g的所述六水合硝酸锌，通过200ml的去离子水溶解在烧杯中，在所述烧杯中加入磁子，在恒温磁力搅拌器上搅拌15分钟，制备出浓度为0.025mol/L的所述生长溶液；
然后，将所述长有氧化锌籽晶的ITO玻璃上有氧化锌籽晶的一面向下斜着放置在水热釜内衬中，并将所述生长溶液缓慢倒入所述水热釜内衬中，所述生长溶液倒入的量为所述水热釜内衬容量的80％，倒入完毕后，将盖子拧紧，按要求组装所述水热釜，设置温度为90℃，设置反应时间为4小时，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：王九鑫，戈嘉艺，冯永芳，王均溢，
申请(专利权)人：西安九天孵化器科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61