一种阿普斯特片中杂质1和杂质2的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种检测阿普斯特片中杂质1和杂质2的方法。本发明专利技术采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以磷酸溶液‑乙腈为流动相进行梯度洗脱，快速准确地实现了阿普斯特片中杂质1和杂质2的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种阿普斯特片中杂质1和杂质2的检测方法
本专利技术涉及一种阿普斯特片中杂质1和杂质2的检测方法。
技术介绍
银屑病关节炎(psoriaticarthritis，PsA)是一种与银屑病相关的炎性关节病，具有银屑病皮疹并导致关节和周围软组织疼痛、肿胀、压痛、僵硬和运动障碍，部分患者可有骶髂关节炎和/或脊柱炎，病程迁延、易复发、晚期关节强直，导致残废。阿普斯特作为一种新型小分子口服磷酸二酯酶-4(PDE-4)抑制剂，能够调节胞内促炎与抗炎因子作用网络，减轻关节肿胀并改善关节部位的生理机能。Ⅲ期临床试验证明了阿普斯特的安全性和有效性。相较于以往的PDE4抑制剂，阿普斯特的不良反应较少，且催吐活性较低。研究发现，阿普斯特片在酸或碱存在条件下会发生水解反应，生成杂质1和杂质2，化学结构式分别如下：杂质1：杂质2：目前阿普斯特片仅在国外上市，尚未进口到国内；阿普斯特片未被国内外药典收录，没有法定的质量标准，也没有杂质1和杂质2的检测方法。
技术实现思路
为了严格控制药品质量，保证药品的安全本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阿普斯特片中杂质1和杂质2的检测方法，其特征在于：/n（1）溶液的配制：取阿普斯特片细粉适量，加乙腈超声溶解并定量稀释制成浓度为0.5mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成浓度为1μg/ml的溶液，作为对照溶液；/n（2）精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，高效液相色谱仪条件：/n色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，250*4.6mm，5μm；/n柱温：30℃；/n检测波长：230nm；/n流速：1.0ml/min；/n梯度洗脱条件：/n

【技术特征摘要】
1.一种阿普斯特片中杂质1和杂质2的检测方法，其特征在于：
（1）溶液的配制：取阿普斯特片细粉适量，加乙腈超声溶解并定量稀释制成浓度为0.5mg/ml的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成浓度为1μg/ml的溶液，作为对照溶液；
（2）精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，高效液相色谱仪条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，250*4.6mm，5μm；
柱温：30℃；
检测波长：230nm；
流速：1.0ml/min；
梯度洗脱条件：









时间（分钟）
流动相A（%）

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永波，蔡蓓蕾，陈玉兰，鲍丰祺，
申请(专利权)人：江苏知原药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32