【技术实现步骤摘要】
一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法
本专利技术涉及N-甲基咪唑含量测定
,具体涉及一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法。
技术介绍
N-甲基咪唑是一种十分重要的精细化工原料和中间体,它有着广泛的用途。N-甲基咪唑主要用作有机合成中间体,如离子液体、树脂固化剂、粘合剂,同时又是许多农药、酶抑制剂、药物和精细化学品的有效成分。在N-甲基咪唑合成时,实现水相合成原液中产物含量的快速准确的检测对得率的控制有着重要意义。对于有机反应中产物的检测,将产物分离、纯化后再进行检测的传统方法费时费力,不适合工业化生产中对反应过程的控制。利用紫外分光光度计或阿贝折射仪可以直接对合成原液进行检测,进而根据事先得到的标准曲线计算原液中的产物含量。但是实际的合成原液成分较为复杂,体系中存在反应的副产物及未反应完全的原料,它们会对紫外分光光度计或阿贝折射仪的检测产生干扰,导致检测结果存在较大的误差,因此难以准确获得N-甲基咪唑的含量。通过选择合适的色谱体系,气相色谱法可以准确测定各种挥发性有机成分的含量,也是常用的检测有机介质中 ...
【技术保护点】
1.一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:/nS1、定量方法:采用内标法,内标物采用乙二醇,试样的溶解采用N,N-二甲基甲酰胺;/nS2、工作曲线的绘制:分别配制不同配比的乙二醇与纯N-甲基咪唑混合溶液,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容到50ml,进样量为0.4μl,使用气相色谱仪测定乙二醇与纯N-甲基咪唑的峰面积,得到不同质量比下的峰面积比,并绘制工作曲线,得到校正因子;/nS3、待测样品的检测:准确称量1.8000-2.2000g待测样品于50ml容量瓶中,再加入0.5500-0.6500g乙二醇,用N,N-二甲基甲酰胺定容,进样量为0.4μ ...
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、定量方法:采用内标法,内标物采用乙二醇,试样的溶解采用N,N-二甲基甲酰胺;
S2、工作曲线的绘制:分别配制不同配比的乙二醇与纯N-甲基咪唑混合溶液,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容到50ml,进样量为0.4μl,使用气相色谱仪测定乙二醇与纯N-甲基咪唑的峰面积,得到不同质量比下的峰面积比,并绘制工作曲线,得到校正因子;
S3、待测样品的检测:准确称量1.8000-2.2000g待测样品于50ml容量瓶中,再加入0.5500-0.6500g乙二醇,用N,N-二甲基甲酰胺定容,进样量为0.4μl,从气相色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比,根据步骤S2得到的校正因子,计算其含量,平均进样三次,取平均值。
技术研发人员:边守娟,张军,贾锋伟,余坚,许丽丽,张金明,咸炳斌,武进,李军波,田卫国,崔增亮,张晓程,张晓煜,米勤勇,
申请(专利权)人:山东中科恒联生物基材料有限公司,中国科学院化学研究所,
类型:发明
国别省市:山东;37
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