利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法，包括以下步骤，经过酸洗、水洗、碱洗和脱色后制备成精制废弃菜籽油，添加三嗪衍生物修饰的氧化镧，再皂化成钙基润滑脂，整个制备条件简单，条件易于控制，产率高；本发明专利技术制备的钙基润滑脂可以单独使用，也可以添加其它的添加剂使用，具有良好的摩擦学性能；本发明专利技术制备的钙基润滑脂适用于在工业加工，轴承润滑，齿轮润滑，钢丝绳和连轴接润滑等场合，具有良好的极压、抗磨性能和减摩性能。

【技术实现步骤摘要】
利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法
本专利技术涉及一种制备润滑脂的方法，具体涉及一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法。
技术介绍
我国年消费菜籽油在430万吨至480万吨，其中20％左右在使用过程中成为了废弃物，废弃物中含大量有机物，直接排放容易污染环境。目前，我国废弃菜籽油还没有得到很好的利用，相反，一部分变成地沟油返回到餐桌上，危害到食品安全。在对废菜籽油的转化利用方面，以前主要制造肥皂粉或饲料用油。有部分研究是将菜籽油与各种短链醇发生醇解反应，生成相应的脂肪酸甲酯或乙酯，其性能达到化石原料柴油的标准，同时也有部分研究是将其催化变成生物柴油，我国于2001月在河北省建成了我国第一个以餐饮废油、榨油废渣为原料，年产柴油一万吨的生产装置，产品符合国家轻柴油质量标准。一部分是将废弃菜籽油作为化工基础原料使用，如壬酸增塑剂等。近年来我国润滑脂行业迅速发展，润滑脂行业已成为我国化工品行业重要支柱。2018年中国排名前72家中国润滑脂生产商总共生产了约38.3万吨润滑脂，并且品种齐全包括锂基脂、钙基脂、铝基脂、膨润土润滑脂等，基本能满足全国各行各业需求。2018年中国的润滑脂产量仍占全球总产量的近1/3，中国市场钙皂增稠剂占所有增稠剂的近15％，而2015年不到10％。中国市场锂皂增稠剂所占市场份额已从逾80％下降到74％以下。虽然我国润滑脂的产量大，品种齐全，但是高端润滑脂还需要进口，性能高，高滴点长寿命的润滑脂(复合锂基、铝基、钙基润滑脂、复合磺酸盐润滑脂、聚脲基润滑脂等)的产量较低。润滑脂中的基础油过去一般是矿物油，现在部分是合成油，由于石油资源的有限性，对润滑脂的制备存在一定的制约。三嗪衍生物作为润滑油添加剂得到了很好的应用，产生良好润滑性能的主要原因是三嗪环能在金属接触表面形成很好的吸附膜，此边界膜具有良好的摩擦学性能。稀土化合物作为润滑油添加剂由于其油溶性不佳而受到限制，研究都是通过加入大量的表面活性剂将稀土化合物溶入基础油中，但是其稳定性还是存在一定的问题。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法，以废弃菜籽油为原料制备钙基润滑脂，成品具有良好的极压、抗磨性能和减摩性能。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法，包括以下步骤：步骤一，废菜籽油精制：取废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在50～70℃加入磷酸脱胶，静置后在搅拌下加入水，离心分离，然后取上部油样加入NaOH溶液，再加入NaCl溶液，静置后在搅拌下加入蒸馏水，离心脱水后取上清液，将清液加热除水，加入活性炭脱色，趁热抽滤得精致废油；步骤二，三嗪修饰氧化镧：将纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入混合的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液，恒温搅拌后加入到精制废菜籽油中，搅拌和超声，得三嗪修饰纳米氧化镧的混合液；步骤三，皂化成脂：将精制废菜籽油和12-羟基硬脂酸置入反应瓶中，通N2防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加CaO乳液，含三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，加热皂化，期间再补充精制废菜籽油使得体系的粘度下降，以便反应能够正常进行；皂化完成后升温脱水，水分除尽后继续加入精制废菜籽油，然后升温进行高温炼制，当体系成为熔胶状态后停止加热，得润滑脂。进一步的，所述步骤一中酸洗的磷酸量为废菜籽油重的0.8～1.0％，水洗的水量为废菜籽油重8～12％，碱洗的量为中和未反应的磷酸量，活性炭的脱色时间为0.5～1h，脱色温度为100～110℃。进一步的，所述步骤二中的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的比例是10∶3∶2∶1∶2，纳米氧化镧(20-50nm)与上述混合液的比例是1:10-30，在水浴锅中恒温搅拌0.5-1.5h，恒温温度为70-95℃；含三嗪修饰的纳米氧化镧粒子的混合液与精制废菜籽油的比例为1:8-13，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。进一步的，所述步骤三中12-羟基硬脂酸与精制废菜籽油与比例为1:15-25，12-羟基硬脂酸与CaO的比例为5-10:1，配置成5％的乳液；皂化温度为110～120℃，时间为0.5～1h，炼制温度为230～240℃。与现有技术相比以废弃菜籽油为原料，经过酸洗、水洗、碱洗和脱色后制备成精制废弃菜籽油，添加三嗪衍生物修饰的氧化镧，再皂化成钙基润滑脂，整个制备条件简单，条件易于控制，产率高；本专利技术制备的钙基润滑脂可以单独使用，也可以添加其它的添加剂使用，具有良好的摩擦学性能；本专利技术制备的钙基润滑脂适用于在工业加工，轴承润滑，齿轮润滑，钢丝绳和连轴接润滑等场合，具有良好的极压、抗磨性能和减摩性能。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法：步骤一，废菜籽油精制：取一定量的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在50～70℃加入废菜籽油重0.8～1.0％的磷酸脱胶，静置后在搅拌下加入废菜籽油重8～12％的水，离心分离，然后取上部油样加入NaOH溶液，再加入NaCl溶液，碱洗的量为中和未反应的磷酸的量，静置后在搅拌下加入蒸馏水，离心脱水后取上清液，将清液加热除水，加入活性炭脱色0.5～1h，脱色温度为100～110℃，趁热抽滤得精致废油；步骤二，三嗪修饰氧化镧：将纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入比例是10∶3∶2∶1∶2的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液，纳米氧化镧(20-50nm)与该混合液的比例为1:10-30，在水浴锅中恒温搅拌0.5-1.5h，恒温温度为70-95℃，恒温搅拌后得含三嗪修饰的纳米氧化镧粒子的混合液，将该混合液加入到精制废菜籽油中，该混合液和精制废菜籽油的比例为1:8-13，然后搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到三嗪修饰纳米氧化镧的混合液；步骤三，皂化成脂：将精制废菜籽油和12-羟基硬脂酸置入反应瓶中，12-羟基硬脂酸与精制废菜籽油的比例为1:15-25，通N2防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加CaO乳液和含三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，12-羟基硬脂酸与CaO乳液的比例为5-10:1，配置成5％的乳液，加热皂化，皂化温度为110～120℃，期间再补充精制废菜籽油继续皂化，皂化温度为180～190℃，使得体系的粘度下降，以便反应能够正常进行，皂化完成后升温脱水，水分除尽后继续加入精制废菜籽油，然后升温进行高温炼制，高温炼制温度为230～240℃，当体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法，其特征在于包括以下步骤：/n步骤一，废菜籽油精制：取废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油加入磷酸脱胶，静置后在搅拌下加入水，离心分离，然后取上部油样加入NaOH溶液，再加入NaCl溶液，静置后在搅拌下加入蒸馏水，离心脱水后取上清液，将清液加热除水，加入活性炭脱色，趁热抽滤得精致废油；/n步骤二，三嗪修饰氧化镧：将纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入混合的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液，恒温搅拌后加入到精制废菜籽油中，搅拌和超声，得三嗪修饰纳米氧化镧的混合液；/n步骤三，皂化成脂：将精制废菜籽油和12-羟基硬脂酸置入反应瓶中，通N

【技术特征摘要】
1.一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，废菜籽油精制：取废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油加入磷酸脱胶，静置后在搅拌下加入水，离心分离，然后取上部油样加入NaOH溶液，再加入NaCl溶液，静置后在搅拌下加入蒸馏水，离心脱水后取上清液，将清液加热除水，加入活性炭脱色，趁热抽滤得精致废油；
步骤二，三嗪修饰氧化镧：将纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入混合的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液，恒温搅拌后加入到精制废菜籽油中，搅拌和超声，得三嗪修饰纳米氧化镧的混合液；
步骤三，皂化成脂：将精制废菜籽油和12-羟基硬脂酸置入反应瓶中，通N2防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加CaO乳液，含三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，加热皂化，期间再补充精制废菜籽油使得体系的粘度下降，皂化完成后升温脱水，水分除尽后继续加入精制废菜籽油，然后升温进行高温炼制，当体系成为熔胶状态后停止加热，得润滑脂。


2.根据权利要求1所述的一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：祖庆年，
申请(专利权)人：江苏凯瑞德润滑技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32