封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法技术

本发明专利技术涉及封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，具体涉及石墨相氮化碳制备方法领域。本申请由于该预设含氮材料在加热之后产生聚合反应的过程中会释放的气体，在气体和热量的作用下该管式炉内的压强会升高，然后冷却之后得到白色石墨相氮化碳，本申请得到的白色石墨相氮化碳与现有技术得到的黄色石墨相氮化碳相比，比表面积从46.34m

【技术实现步骤摘要】
封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法
本专利技术涉及石墨相氮化碳制备方法领域，主要涉及一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法。
技术介绍
随着全球工业化的发展，环境污染特别是水体有机污染问题日益突出，严重危害着人们的健康和正常生活。与此同时，日益突出的能源短缺危机也困扰着当今社会，利用清洁能源和可再生能源替代不可再生化石能源成为当今社会日益关注的焦点。从社会和个人两个角度有效解决清洁可再生能源和环境污染控制问题具有重要意义。半导体光催化技术是解决上述问题的重要途径，也是当前的一个重要研究热点。目前，开发高效、经济、环保的太阳能响应光催化剂仍是一大挑战。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种无金属光催化材料，具有合适的禁带宽度和价带边缘电位，可见光响应，稳定性好，环境友好，原料来源广。基于g-C3N4的光催化材料的发展引起了世界各国学者的广泛关注。g-C3N4在光催化制氢、光催化降解有机污染物、光催化合成、光催化消毒等方面的应用得到了广泛的研究。几十年来，采用溶剂热法、固相合成法、电化学沉积法和热聚合法等方法合成了具有纳米片、空心球、空心纳米管、纳米棒结构和量子点等多种形貌的g-C3N4。其中，热聚合法以其操作简单、制备周期短等优点，被广泛应用于以富氮材料为前驱体的合成g-C3N4。然而，尽管g-C3N4具有层状结构，但g-C3N4的比表面积较低，光生载流子易于复合，限制了其作为光催化材料的应用。将大块氮化碳剥离成几层超薄结构，可以在一定程度上解决这一问题。超薄的g-C3N4纳米片具有很少甚至是单层的结构，不仅可以提高其比表面积，提供更多的反应活性位点，而且可以更容易地将光生载流子转移到材料表面，降低光生载流子复合的几率，提高光催化效率。通常，超薄g-C3N4纳米片通过热氧蚀刻、超声波分散和酸碱蚀刻、溶剂热剥离从大块g-C3N4中剥离。但上述方法，会在制备石墨相氮化碳的时候产生额外环境污染和添加其他辅料的情况下，并且生产的石墨相氮化碳为黄色石墨相氮化碳，黄色石墨相氮化碳的光生载流子复合的几率较大，光生载流子的寿命较短，进而使得该石墨相氮化碳在催化过程中催化效率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，以解决现有技术中的上述方法，会在制备石墨相氮化碳的时候产生额外环境污染和添加其他辅料的情况下，并且生产的石墨相氮化碳为黄色石墨相氮化碳，黄色石墨相氮化碳的光生载流子复合的几率较大，光生载流子的寿命较短，进而使得该石墨相氮化碳在催化过程中催化效率较低的问题。为实现上述目的，本专利技术实施例采用的技术方案如下：本申请提供一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，方法包括：将预设含氮材料放入封闭的加热器皿中；将封闭的加热器皿放置在管式炉内，并使用弹性件封闭管式炉两端；将管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳。可选地，该将管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳的步骤包括：将管式炉以每分钟4摄氏度的升温速度加热到520摄氏度，并保温120分钟；将保温结束的管式炉加热到550摄氏度，保温120分钟；将保温结束的封闭的加热器皿，自然冷却后从管式炉中取出，得到白色石墨相氮化碳。可选地，该将预设含氮材料放入加热器皿中的步骤之后还包括：在封闭的加热器皿上设置重物。可选地，该封闭的加热器皿的容积为10毫升，重物的质量不小于50克。可选地，该预设含氮材料包括：尿素、双氰胺、三聚氰胺、硫脲中至少一种。可选地，该弹性件的材料为弹性材料。可选地，该弹性件的材料为橡胶气球。本专利技术的有益效果是：本申请通过将预设含氮材料放入封闭的加热器皿中，并将封闭的加热器皿放置在管式炉内，并使用弹性件封闭管式炉两端，将管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳，由于该预设含氮材料在加热之后产生聚合反应的过程中会释放的气体，在气体和热量的作用下该管式炉内的压强会升高，然后冷却之后得到白色石墨相氮化碳，本申请得到的白色石墨相氮化碳与现有技术得到的黄色石墨相氮化碳相比，比表面积从46.34m2g-1增加到95.10m2g-1，白色石墨相氮化碳的厚度降到平均约4.8nm，在光催化降解罗丹明B中，降解速率从0.009min-1提高到0.035min-1，速率提高了3倍，在光催化产氢的反应中，反应速率从32.9μmolh-1(1316μmolh-1g-1)提高到202.9μmolh-1(8116μmolh-1g-1)，提高了5倍，极大地增加了催化的效率。并且在制备该白色石墨相氮化碳的过程中不产生额外环境污染，也无须添加其他辅料。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本申请提供的一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法流程图；图2为本申请提供的另一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法流程图；图3为在λ>400nm和λ>420nm辐照下白色石墨相氮化碳(CN-PU)和黄色石墨相氮化碳(CN-U)产氢速率图；图4为在λ>400nm时6h内白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的产氢量图；图5为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳降解RhB的光催化活性图；图6为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳降解RhB的表观速率图；图7为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳降解RhB三次循环的光催化稳定性图；图8为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的XRD谱图；图9为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的FTIR谱图；图10为黄色石墨相氮化碳的SEM图；图11为白色石墨相氮化碳的SEM图；图12为白色石墨相氮化碳的另一种SEM图；图13为白色石墨相氮化碳的AFM图；图14为白色石墨相氮化碳的XPSC1s谱图；图15为白色石墨相氮化碳的XPSN1s谱图；图16为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的BET等温线和孔径分布图；图17为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的紫外DRS光谱；图18为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的[F(R∞)hν]1/2～hν谱图；图19为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的PL光谱图；图20为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的TRPL光谱图；图21为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的瞬态光电流图；图22为白色石墨相氮化碳和黄色石墨相氮化碳的阻抗图谱。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述方法包括：/n将预设含氮材料放入封闭的加热器皿中；/n将封闭的所述加热器皿放置在管式炉内，并使用弹性件封闭所述管式炉两端；/n将所述管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳。/n

【技术特征摘要】
1.一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述方法包括：
将预设含氮材料放入封闭的加热器皿中；
将封闭的所述加热器皿放置在管式炉内，并使用弹性件封闭所述管式炉两端；
将所述管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳。


2.根据权利要求1所述的封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述将所述管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳的步骤包括：
将所述管式炉以每分钟4摄氏度的升温速度加热到520摄氏度，并保温120分钟；
将保温结束的管式炉加热到550摄氏度，保温120分钟；
将保温结束的封闭的所述加热器皿，自然冷却后从所述管式炉中取出，得到白色石墨相氮化碳。


3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建新，王玉华，李现常，高倩倩，张石定，
申请(专利权)人：安阳工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41