一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法，属于无机盐检测的技术领域。本发明专利技术采用了先向电解槽盐水中加入3％的双氧水，将游离氯(氯气和次氯酸盐)除去，然后中和掉过量的双氧水，最后在对氯酸盐进行滴定。本发明专利技术可有效的消除游离氯对检测的干扰，并且检测结果的精确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法
本专利技术属于无机盐检测的
，具体涉及一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法。
技术介绍
氯碱工业是使用电解饱和食盐水的方法制备氢氧化钠、氢气和氯气，是最基本的化学工业之一，现有的生产技术以离子交换膜法为主，通过阳离子交换膜把电解槽的阳极室和阴极室隔开。在电解过程中阳极室会不可避免的生成少量氯酸盐。这是由于在电解的过程中阳极产生的氯气会与水反应生成次氯酸，次氯酸会与少量扩散至阳极室的氢氧化钠生成次氯酸钠，随着次氯酸钠在阳极室中的积累，自身会发生歧化反应生成次氯酸钠。氯酸盐具有强氧化性，对电解槽本身及烧碱蒸发工序的设备具有腐蚀性，缩短了设备的使用周期，增加维修费用。因此，需要定期对电解槽盐水的氯酸盐含量进行监测。根据氯酸盐自身具有的氧化性，对氯酸盐采用的检测方法为滴定法，先使用过量的硫酸亚铁与氯酸盐反应，然后再用重铬酸钾进行回滴，利用二者的差值来计算氯酸盐的含量。但是由于在电解槽盐水中还残留着少量的游离氯(氯气和次氯酸盐)，游离氯会与硫酸亚铁发生氧化还原反应，这样会过多的消耗硫酸亚铁溶液，直接导致了检测结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法，其特征在于，具体检测步骤如下：/n(1)从电解槽盐水中用移液管吸取试样，转移至盛有100mL蒸馏水的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀；/n(2)从容量瓶中用移液管吸取步骤(1)中液体25mL，转移至300mL三角瓶中，逐滴加入3％双氧水，同时不断用淀粉-碘化钾试纸检测，直至试纸不变色为止；/n(3)向步骤(2)的溶液中加入60mL蒸馏水和15mL H

【技术特征摘要】
1.一种电解槽盐水中氯酸盐的检测方法，其特征在于，具体检测步骤如下：
(1)从电解槽盐水中用移液管吸取试样，转移至盛有100mL蒸馏水的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀；
(2)从容量瓶中用移液管吸取步骤(1)中液体25mL，转移至300mL三角瓶中，逐滴加入3％双氧水，同时不断用淀粉-碘化钾试纸检测，直至试纸不变色为止；
(3)向步骤(2)的溶液中加入60mL蒸馏水和15mLH2SO4溶液，用滴定管加入25mL0.05mol/L的FeSO4标准液，再向三角瓶中加入2～5颗玻璃球，将反应液加热至沸腾后冷却至室温；
(4)向步骤(3)的反应液中加入10mLH3PO4溶液，然后加入6滴3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L滴定至反应液为微紫色为终点，重复滴定6次；同时作空白试验；
(5)将各滴定参数代入计算公式计算出电解槽盐水中的氯酸盐的浓度；取6次滴定计算结果的平均值作为报告值；所述计算公式中：
C0为重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V0为空白消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V1为样品消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V2为步骤(1)中试样的体积，mL；
V3为步骤(1)中容量瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢洪顺，张刚，贾启，孔涛，单维波，徐风祥，
申请(专利权)人：山东信发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37