已提纯的氢双(氟磺酰基)酰亚胺产品、提纯粗产品的方法和已提纯产品的用途技术

一种已提纯的氢双(氟磺酰基)酰亚胺产品、提纯粗产品的方法和已提纯产品的用途。一种使用结晶技术从粗氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)除去一个或更多个目标杂质的方法。在某些实施方式中，该方法包括将粗HFSI与至少一个无水溶剂接触以创造溶液。使溶液具有足以使溶液中的HFSI结晶同时所述一个或更多个杂质保持溶解在溶液的母液中的温度。已结晶的HFSI和含有所述一个或更多个杂质的母液被分离以获得已提纯的HFSI产品。还公开了已提纯的HFSI产品，还公开了结合已提纯的HFSI产品的系统，例如二次电池。

【技术实现步骤摘要】
已提纯的氢双(氟磺酰基)酰亚胺产品、提纯粗产品的方法和已提纯产品的用途相关申请信息本申请要求于2019年3月1日提交的名称为“PROCESSFORPURIFICATIONOFHYDROGENBIS(FLUOROSULFONYL)IMIDE(HFSI)”的美国临时专利申请第62/812,371号和于2019年4月12日提交的名称为“PROCESSFORPURIFICATIONOFHYDROGENBIS(FLUOROSULFONYL)IMIDE(HFSI)”的美国临时专利申请第62/832,968号的优先权的权益，其每个以其整体通过引用并入本文。
本专利技术大体上涉及氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)的领域。具体地，本专利技术涉及已提纯的HFSI产品，提纯粗HFSI的方法和已提纯的HFSI产品的用途。
技术介绍
氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)可以在合成各种化合物中的任何中被使用，包括碱金属双(氟磺酰基)酰亚胺(FSI)盐，例如锂FSI(LiFSI)、钠FSI(NaFSI)和钾FSI(KFSI)，除了别的以外。典型地，碱金属FSI盐的合成以获得或合成粗HFSI开始。合成HFSI的方法的例子包括在足以合成HFSI的条件下将ClSO2NHSO2Cl与氟化剂例如AsF3、SbF3、BiF3或无水HF反应或在足以合成HFSI的条件下将氟磺酸与尿素反应。然而，所合成的HFSI可以被视为“粗HFSI”，因为反应产物中的HFSI被是相应的反应的副产物的各种杂质污染，例如氟磺酸(FSO3H)、盐酸(HCl)、氟化氢(HF)和硫酸(H2SO4)。当粗HFSI被用于合成碱金属FSI盐时，来自HFSI的合成的杂质导致碱金属FSI盐的杂质。使用LiFSI作为一个例子，当LiFSI通过中和粗HFSI被合成时，杂质例如HF、FSO3H、HCl和H2SO4被转化为相应的锂盐以生产LiF、FSO3Li、LiCl和Li2SO4。取决于从粗HFSI合成的碱金属FSI盐的期望的用途，由于粗HFSI中的杂质导致的杂质可以是对于该用途不利的。再次地使用LiFSI作为一个例子，LiFSI盐可以在用于锂离子电池的电解质中使用，由于其具有对于该用途期望的性质。这些期望的性质的例子包括但不限于与LiPF6(普遍的用于锂离子电池的电解质盐)相比极其优越的稳定性、优异的溶解性、与LiPF6相似的离子导电性、高性价比、环境友好以及形成良好的固体电解质界面(SEI)的能力。然而，由于基础的粗HFSI中的杂质例如HF、FSO3H、HCl和H2SO4导致的LiFSI盐产品中的杂质例如LiF、FSO3Li、LiCl和Li2SO4可以具有对锂离子电池的操作和寿命的非期望的影响，如果它们的水平不低于某个上限的话。因此，将期望的是能够在使用HFSI合成LiFSI、另一个碱金属FSI或其他的组合物之前从粗HFSI可靠地除去杂质，例如上文提到的合成杂质。
技术实现思路
在一个实施中，本公开内容涉及一种从含有氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)和一个或更多个目标杂质的粗氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)除去一个或更多个目标杂质从而创造已提纯的HFSI产品的方法。方法包括在惰性条件下将粗HFSI与至少一个无水有机溶剂接触以创造含有粗HFSI和所述一个或更多个目标杂质的溶液；使溶液具有足以使溶液中的HFSI结晶同时所述一个或更多个目标杂质保持溶解在溶液的母液中的温度；以及将已结晶的HFSI从含有所述一个或更多个被溶解的目标杂质的母液分离。附图说明为了图示本专利技术的目的，附图示出了本专利技术的一个或更多个实施方式的方面。然而，应当理解，本专利技术不限于附图中示出的精确的方法和装置，在附图中：图1是图示了根据本公开内容的方面的提纯氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)的多工序方法的流程图；并且图2是图示了根据本公开内容的方面制造的电化学装置的高水平图。具体实施方式在某些方面，本公开内容涉及提纯粗氢双(氟磺酰基)酰亚胺以从粗HFSI除去各种杂质中的任何一种或更多种的方法。如在本文中以及在所附的权利要求中使用的，术语“粗HFSI”和相似的术语指示含有HFSI和一个或更多个杂质，例如由于HFSI的合成导致的杂质，的合成产品。在下文以及在所附的权利要求中，这种类型的杂质被称为“合成杂质”。针对使用所公开的方法被除去至一个或另一个程度的杂质中的每个在本文中以及在所附的权利要求中被称为“目标杂质”。在一个实施例中，目标杂质可以是合成杂质，该合成杂质是HFSI的合成的副产物，如上文提到的。如在本文中以及在所附的权利要求中使用的，术语“无水”是指具有约1％以重量计的水或更少，典型地约0.5％以重量计的水或更少，经常地约0.1％以重量计的水或更少，更经常地约0.01％以重量计的水或更少，并且最经常地约0.001％以重量计的水或更少。在该定义内，术语“基本上无水”是指具有约0.1％以重量计的水或更少，典型地约0.01％以重量计的水或更少，并且经常地约0.001％以重量计的水或更少。贯穿本公开内容，术语“约”，当与相应的数值共同使用时，是指该数值的±20％，典型地该数值的±10％，经常地该数值的±5％，并且最经常地该数值的±2％。在某些实施方式中，术语“约”意指该数值本身。如上文在
技术介绍
部分中描述的，示例性的合成HFSI的方法包括在足以合成HFSI的条件下将ClSO2NHSO2Cl与氟化剂例如AsF3、SbF3、BiF3或无水HF反应或是在足以合成HFSI的条件下将氟磺酸与尿素反应。然而，所合成的HFSI可以被视为“粗HFSI”，因为其被是相应的合成反应的副产物的各种合成杂质污染，例如氟磺酸(FSO3H)、盐酸(HCl)、氟化氢(HF)和硫酸(H2SO4)。在某些实施方式中，本公开内容的提纯方法除去一个或更多个合成杂质，例如HF、FSO3H、HCl、HBr和H2SO4中的一个或更多个，和/或任何其他的具有容易通过所公开的方法除去的分子结构和性质的杂质，其中的每个是本公开内容的描述中的“目标杂质”。在另一个方面，本公开内容涉及含有HFSI和一个或更多个目标杂质的相对低的水平的已提纯的HFSI产品，例如一个或更多个合成杂质，例如HF、FSO3H、HCl和H2SO4，如上文提到的。如在下文更详细地描述的，这样的已提纯的HFSI产品可以使用可以生成已提纯的HFSI产品的本公开内容的提纯方法通过所公开的基本的工艺中的一个在单工序中或通过所公开的基本的工艺中的一个或更多个在多工序中被制造。在又另一个方面，本公开内容涉及使用本公开内容的提纯工艺合成碱金属FSI盐产品的方法。可以根据本公开内容制造的碱金属盐产品的实施例包括锂FSI(LiFSI)、钠FSI(NaFSI)和钾FSI(KFSI)，除了别的以外。在一个进一步的方面，本公开内容涉及含有期望的碱金属FSI盐和相对低的水平的一个或更多个目标杂质的碱金属FSI盐产品。这样的目标杂质可以是基于来自用于制造碱金属HFSI盐的HFSI的合成的合成杂质的一个或更多个杂质，例如，来本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从含有氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)和一个或更多个目标杂质的粗氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)除去所述一个或更多个目标杂质从而创造已提纯的HFSI产品的方法，所述方法包括：/n在惰性条件下将所述粗HFSI与至少一个无水有机溶剂接触以创造含有所述粗HFSI和所述一个或更多个目标杂质的溶液；/n使所述溶液具有足以使所述溶液中的所述HFSI结晶同时所述一个或更多个目标杂质保持溶解在所述溶液的母液中的温度；以及/n将已结晶的HFSI从含有一个或更多个被溶解的目标杂质的所述母液分离。/n

【技术特征摘要】
20190301 US 62/812,371;20190412 US 62/832,968;20191.一种从含有氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)和一个或更多个目标杂质的粗氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)除去所述一个或更多个目标杂质从而创造已提纯的HFSI产品的方法，所述方法包括：
在惰性条件下将所述粗HFSI与至少一个无水有机溶剂接触以创造含有所述粗HFSI和所述一个或更多个目标杂质的溶液；
使所述溶液具有足以使所述溶液中的所述HFSI结晶同时所述一个或更多个目标杂质保持溶解在所述溶液的母液中的温度；以及
将已结晶的HFSI从含有一个或更多个被溶解的目标杂质的所述母液分离。


2.根据权利要求1所述的方法，还包括使用具有约10℃或更少的温度的至少一个无水有机溶剂洗涤所述已结晶的HFSI。


3.根据权利要求2所述的方法，其中所述至少一个无水有机溶剂具有在约5℃至约-20℃的范围内的温度。


4.根据权利要求2所述的方法，还包括使用惰性气体冲洗已洗涤的已结晶的HFSI以除去用于洗涤所述已结晶的HFSI的一个或更多个无水有机溶剂的残余。


5.根据权利要求1所述的方法，其中使所述溶液具有足以使所述溶液中的所述HFSI结晶同时所述一个或更多个目标杂质保持溶解在所述溶液的母液中的温度包括冷却所述溶液。


6.根据权利要求5所述的方法，其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至低于17℃的温度。


7.根据权利要求5所述的方法，其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至在约15℃至约-20℃的范围内的温度。


8.根据权利要求5所述的方法，其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至在约10℃至约-10℃的范围内的温度。


9.根据权利要求5所述的方法，其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至在约5℃至约-20℃的范围内的温度。


10.根据权利要求1所述的方法，其中所述一个或更多个目标杂质包括HF、HCl和HBr中的至少一个。


11.根据权利要求1所述的方法，其中所述一个或更多个目标杂质包括氟磺酸(FSO3H)。


12.根据权利要求1所述的方法，其中所述一个或更多个目标杂质包括硫酸(H2SO4)。


13.根据权利要求1所述的方法，其中所述惰性条件被使用氮气、氩气或氮气和氩气的混合物创造。


14.根据权利要求1所述的方法，其中至少一个溶剂选自由以下组成的组：二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(PMC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、反式碳酸丁烯酯、乙腈、丙二腈、己二腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯(MP)、丙酸乙酯(EP)、甲醇、乙醇、丙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·P·辛格，胡启朝，
申请(专利权)人：麻省固能控股有限公司，
类型：发明
国别省市：新加坡;SG