锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法技术

本发明专利技术提供了一种锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法，将低温塑性沥青加工成低温沥青粉体，然后将低温沥青粉体与石墨单颗粒VC混合，混合速度200~300rpm，混合时间30~60min，形成混合料；将混合物料置入反应釜中，在惰性气氛下，控制反应釜的温度为200~300℃，保温1~3h，然后将反应釜内的惰性气氛改为空气气氛，继续保温30~60min，得到低温二次造粒的锂离子电池负极材料。本发明专利技术方法具有低污染、低能耗的特点，所得二次颗粒的韧性更好，机械强度更高。

【技术实现步骤摘要】
锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法
本专利技术涉及锂离子电池负极材料的一种粉体复合造粒工艺，尤其涉及一种用于锂离子电池负极材料的低温复合造粒工艺。
技术介绍
复合造粒工艺是目前锂离子电池负极材料常用的制备工艺之一，是将各种焦类粉体单颗粒或石墨粉体单颗粒，通过粘接剂作用，制成特定复合程度的二次颗粒的技术。通过复合造粒技术的运用，可以综合提升负极材料的电化学性能。为了保证复合造粒所得材料在石墨化过程中（3000℃下）或机械加工过程中（分级、筛分等）保持良好的机械性能，目前企业一般使用高残炭的沥青为粘接剂，然而，沥青只有在500℃及以上热处理时才能固化，因此，传统的负极材料造粒技术必须在较高温度下进行的，这一方面会消耗大量的热能，另一方面，复合造粒过程中，沥青挥发分会大量溢出，不仅对企业环保带来压力，更严重的是，一部分挥发分会粘接在反应釜内壁，影响到下一批次物料的造粒效果。基于此，本专利技术开发了一种低温复合造粒技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、粗混：将软化点低于150℃、灰分低于0.1%的低温塑性沥青加工成低温沥青粉体，然后将低温沥青粉体与石墨单颗粒VC混合，混合速度200~300rpm，混合时间30~60min，形成混合料；其中，低温沥青粉体的质量占混合料总质量的10~30%；<br>S2、造粒固化：将混合物料置入反应釜中，在惰性气氛下，控制反应釜的温度为200~300℃，保温1~3h，进行低温造粒；然后将反应釜内的惰性气氛改为空气气氛，继续保温30~60min，进行固化，得到低温二次造粒的锂离子电池负极材料。优选的，步骤S1中，将软化点低于150℃、灰分低于0.1%的低温塑性沥青加工成3~5μm的低温沥青粉体。优选的，步骤S1中，将软化点低于150℃、灰分低于0.1%的低温塑性沥青加工成5μm的低温沥青粉体。优选的，步骤S1中，所述低温塑性沥青的残炭率≥75%。优选的，步骤S1中，所述石墨单颗粒为天然石墨颗粒或微晶石墨颗粒。优选的，步骤S1中，所述石墨单颗粒采用粒度为8μm的球形天然石墨颗粒。优选的，步骤S2中，所述的惰性气氛，包括但不限于氮气、氩气等所有不与反应料及设备发生化学反应的气体及其混合气体。优选的，步骤S2中，在造粒固化过程中，反应釜的搅拌速度为30~80rpm。本专利技术的技术效果如下：本专利技术方法采用软化点低于150℃、灰分低于0.1%的的低温塑性沥青作为粘接剂，在低温下进行复合造粒，大幅降低了造粒所需的温度，一方面降低了大量的热能消耗，另一方面，复合造粒过程中，沥青的挥发分不会大量挥发溢出，大幅减少了对环保的污染，解决了现有技术中挥发分会粘接在反应釜内壁的问题，本专利技术方法具有低污染、低能耗的特点。本专利技术方法采用低温氧化不融化造粒工艺，所得二次颗粒的韧性更好，机械强度更高，在高温石墨化过程中颗粒不粘接、不解体，具有良好的固化效果和机械稳定性。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。为了便于与对比例进行对比，在下面的所有实施例和对比例中，所述改质沥青为软化点116℃、残炭率76%、D50为3.4μm的低温塑性沥青粉体；所述石墨单颗粒为8μm的球形天然石墨为单颗粒。实施例1将软化点低于150℃、灰分低于0.1%的低温塑性沥青加工成3~5μm的低温沥青粉体，然后将低温沥青粉体与石墨单颗粒按照1:9的比例混合，搅拌速度为200rpm，混合30min。而后将混合料投入反应釜中，氮气气氛下，反应釜温度200℃，转速30rpm，保温1h后通入空气置换，保持30min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为1#。实施例2将改质沥青与石墨按照15:85的比例混合，搅拌速度为200rpm，混合30min。而后将混合料投入反应釜中，氩气气氛下，反应釜温度200℃，转速30rpm，保温1h后通入空气置换，保持30min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为2#。实施例3将改质沥青与石墨按照1:4的比例混合，搅拌速度为200rpm，混合30min。而后将混合料投入反应釜中，氮气气氛下，反应釜温度200℃，转速30rpm，保温1h后通入空气置换，保持30min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为3#。实施例4将改质沥青与石墨按照3:7的比例混合，搅拌速度为200rpm，混合30min。而后将混合料投入反应釜中，氮气气氛下，反应釜温度200℃，转速30rpm，保温1h后通入空气置换，保持30min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为3#。实施例5将改质沥青与石墨按照1:4的比例混合，搅拌速度为300rpm，混合60min。而后将混合料投入反应釜中，氩气气氛下，反应釜温度200℃，转速30rpm，保温1h后通入空气置换，保持30min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为5#。实施例6将改质沥青与石墨按照1:4的比例混合，搅拌速度为250rpm，混合40min。而后将混合料投入反应釜中，氩气气氛下，反应釜温度200℃，转速30rpm，保温1h后通入空气置换，保持30min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为6#。实施例7将改质沥青与石墨按照1:4的比例混合，搅拌速度为250rpm，混合40min。而后将混合料投入反应釜中，氮气气氛下，反应釜温度250℃，转速50rpm，保温2h后通入空气置换，保持45min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为7#。实施例8将改质沥青与石墨按照1:4的比例混合，搅拌速度为250rpm，混合40min。而后将混合料投入反应釜中，氮气气氛下，反应釜温度300℃，转速80rpm，保温3h后通入空气置换，保持60min后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为8#。对比例1将改质沥青与石墨按照1:4的比例混合，搅拌速度为250rpm，混合40min。而后将混合料投入反应釜中，氮气气氛下，反应釜温度550℃，转速50rpm，保温2h后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为对比例1。对比例2将改质沥青与石墨按照1:4的比例混合，搅拌速度为250rpm，混合40min。而后将混合料投入反应釜中，氮气气氛下，反应釜温度250℃，转速50rpm，保温2h后将物料转入冷却釜，至室温后下料，所得物料标记为对比例2。将所有实施例与对比例各连续做8组平行样，而后再进行和批、分级、石墨化处理。和批使用VC混合设备，分级设备中选2#为目标产品，1#和3#分别为大颗粒和尾料，石墨化采用艾奇逊炉，最高温度3000℃。所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、粗混：将软化点低于150℃、灰分低于0.1%的低温塑性沥青加工成低温沥青粉体，然后将低温沥青粉体与石墨单颗粒VC混合，混合速度200~300rpm，混合时间30~60min，形成混合料；其中，低温沥青粉体的质量占混合料总质量的10~30%；/nS2、造粒固化：将混合物料置入反应釜中，在惰性气氛下，控制反应釜的温度为200~300℃，保温1~3h，进行低温造粒；然后将反应釜内的惰性气氛改为空气气氛，继续保温30~60min，进行固化，得到低温二次造粒的锂离子电池负极材料。/n

【技术特征摘要】
1.锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、粗混：将软化点低于150℃、灰分低于0.1%的低温塑性沥青加工成低温沥青粉体，然后将低温沥青粉体与石墨单颗粒VC混合，混合速度200~300rpm，混合时间30~60min，形成混合料；其中，低温沥青粉体的质量占混合料总质量的10~30%；
S2、造粒固化：将混合物料置入反应釜中，在惰性气氛下，控制反应釜的温度为200~300℃，保温1~3h，进行低温造粒；然后将反应釜内的惰性气氛改为空气气氛，继续保温30~60min，进行固化，得到低温二次造粒的锂离子电池负极材料。


2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法，其特征在于：步骤S1中，将软化点低于150℃、灰分低于0.1%的低温塑性沥青加工成3~5μm的低温沥青粉体。


3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的一种低温造粒方法，其特征在于：步骤S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，皮涛，徐燕宁，舒平，邵浩明，
申请(专利权)人：湖南中科星城石墨有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43