一种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的装置，包括第一泵、第二泵、六通阀一、六通阀二、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、富集柱、捕集柱、定量环、进样器和废液瓶；所述的第二泵通过捕集柱连接至六通阀一的C点，定量环连接六通阀一的D点和A点，进样器连接至六通阀一的E点，六通阀一的F点连接至废液瓶；所述的第一泵连接至六通阀二的C点，富集柱连接六通阀二的D点和A点，六通阀二的E点连接至废液瓶。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术采用80％异丙醇吸收液，将样品中的SO

【技术实现步骤摘要】
一种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的方法及装置
本专利技术涉及烟气中三氧化硫的检测装置，具体涉及一种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的方法及装置。
技术介绍
火力发电厂尾部排放烟气中含有烟尘、SOx、NOx、汞及其化合物。烟气中的硫氧化物大部分是二氧化硫(SO2),其中有部分SO2会氧化成SO3。SO3是一种极易吸湿的物质，吸湿后形成的硫酸酸雾会粘附在锅炉设备以及SCR系统的下游设备上，形成的H2SO4还会和NH3反应生成硫酸氢铵[(NH4)HSO4]和硫酸铵[(NH4)2SO4]，会造成管路、设备以及烟囱的腐蚀，产生排烟不透明的现象，且SO3排入到大气中，不仅会导致雾霾天气和酸雨的产生，更会对人体造成很大的危害，为了研究并采取相应的对策和措施，掌握SO3准确检测显得尤为必要。相关文献如下：SrivastavaRK,MillerCA,EricksonC,etal.EmissionsofSulfurTrioxidefromCoal-FiredPowerPlants[J].JournaloftheAir&WasteManagementAssociation,2004,54(6):750-762.楼清刚.煤燃烧过程中SO3生成的试验研究[J].能源工程,2009,(6):46-49.李林欣,李乾军,张雯娣,等.燃煤烟气中SO3的产生及其治理措施[J].化工装备技术,2018,039(001):1-6.刘韬,张勤.离子色谱法测定燃煤电厂烟气中的三氧化硫[J].环境影响评价,2016,38(5):76-78.目前，测定烟气中SO3的方法主要有沉淀滴定法、光谱法、钍试剂滴定法和离子色谱法等。肖雨亭等人采用沉淀滴定法测定燃煤电厂烟气中SO3存在一定局限性，烟气中存在高浓度的SO2，在水蒸汽的存在及高温作用下，极易氧化吸水生成H2SO3，使测定结果偏高，且烟气中SO3浓度很低，在沉淀法滴定的过程中较小的测定误差会带来较大的相对误差。王金袖等人采用紫外吸收光谱在线监测燃煤电厂的SO3，发射特定光谱的紫外光束穿透待测烟气池，根据烟气对光强吸收程度的不同来检测，SO3与SO2的吸收光谱有一定重叠，实际操作由于SO2浓度远远高于SO3浓度，且SO3会与水分子结合成硫酸而无法被检测到，此种方法对检测结果的影响较大。黄梅芬等人采用过氧化氢-氯化钡-钍试剂法以及80％异丙醇-氯化钡-钍试剂法分别一次性吸收、同时测定烟气中SO2及SO3浓度，不仅滴定耗时长还存在误差，且指示剂的用量以及溶液的酸度都会对检测结果造成影响，检测结果准确度大大降低。相关文献如下：肖雨亭,贾曼,徐莉,等.烟气中三氧化硫及硫酸雾滴的分析方法[J].环境科技,2012,25(5):43-48.王金袖.燃煤电厂三氧化硫排放在线监测技术研究[D].华北电力大学,2019.黄梅芬,沈十林.烟气中二氧化硫及三氧化硫测定方法的研究[J].理化检验:化学分册,1994,030(003):10-12.
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供一种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的方法及装置。这种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的装置，包括第一泵、第二泵、六通阀一、六通阀二、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、富集柱、捕集柱、定量环、进样器和废液瓶；所述的第二泵通过捕集柱连接至六通阀一的C点，定量环连接六通阀一的D点和A点，进样器连接至六通阀一的E点，六通阀一的F点连接至废液瓶；所述的第一泵连接至六通阀二的C点，富集柱连接六通阀二的D点和A点，六通阀二的E点连接至废液瓶，六通阀二的B点连接至保护柱，保护柱、分析柱、抑制器和电导检测器依次连接至废液瓶；六通阀一的B点连接至六通阀二的F点。作为优选：六通阀一处于Load状态时，六通阀一的C点与B点连通，六通阀一的E点与D点连通，六通阀一的A点与F点连通；六通阀一处于Inject状态时，六通阀一的C点与D点连通，六通阀一的A点与B点连通，六通阀一的E点与F点连通；六通阀二处于Load状态时，六通阀二的C点与B点连通，六通阀二的F点与A点连通，六通阀二的D点与E点连通；六通阀二处于Inject状态时，六通阀二的C点与D点连通，六通阀二的A点与B点连通，六通阀二的F点与E点连通。这种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的装置的分析检测方法，包括以下步骤：S1、装样六通阀一和六通阀二均保持在Load状态，将异丙醇前处理过的待测样品通过进样器注入连接在六通阀一上的定量环中，所注入的多余样品进入废液瓶，开启第二泵，第二泵将去离子水通过捕集柱注入六通阀一，流经富集柱，然后进入废液瓶；KOH淋洗液则被第一泵注入六通阀二，按顺序流经保护柱、分析柱、抑制器和电导检测器冲洗色谱分析系统后，进入废液瓶；S2、富集进样完成后，切换六通阀一至Inject状态，六通阀二仍保持在Load状态，第二泵中去离子水将样品从定量环转移到富集柱上，转移过程中SO42-被富集柱保留，而异丙醇随着去离子水流入废液瓶；S3、分析富集一段时间后，切换六通阀，使六通阀一处于Load状态，六通阀二处于Inject状态，第一泵中KOH作为流动相将富集柱中的SO42-通过分析柱进行分离，再进入电导检测器进行检测。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用80％异丙醇吸收液，将样品中的SO3转化为SO42-，而抑制SO2在溶液中的溶解及氧化，从而减少SO2对测定结果的影响，阀切换的在线预处理方法可除去高浓度异丙醇对SO42-的测定所造成的影响，且具有操作简单，灵敏度高，检出限低等优点，适用于火电行业排放污染物三氧化硫含量的检测。附图说明图1是装样状态离子色谱装置示意图；图2是样品富集时离子色谱装置示意图；图3是样品分析时离子色谱装置示意图。附图标记说明：第一泵1、第二泵2、六通阀一3、六通阀二4、保护柱5、分析柱6、抑制器7、电导检测器8、富集柱9、捕集柱10、定量环11、进样器12、废液瓶13。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。实施例一本申请实施例一提供了一种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的装置，利用离子色谱阀切换系统通过检测80％异丙醇前处理过的样品中SO42-含量来实现对SO3含量的检测。装置包括：第一泵1、第二泵2、六通阀一3、六通阀二4、保护柱5、分析柱6、抑制器7、电导检测器8、富集柱9、捕集柱10、定量环11、进样器12、废液瓶13。所述的第二泵2通过捕集柱10连接至六通阀一3的C点，定量环11连接六通阀一3的D点和A点，进样器12连接至六通阀一3的E点，六通阀一3的F点连接至废液瓶13；所述的第一泵1连接至六通阀二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的装置，其特征在于：包括第一泵(1)、第二泵(2)、六通阀一(3)、六通阀二(4)、保护柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)、电导检测器(8)、富集柱(9)、捕集柱(10)、定量环(11)、进样器(12)和废液瓶(13)；所述的第二泵(2)通过捕集柱(10)连接至六通阀一(3)的C点，定量环(11)连接六通阀一(3)的D点和A点，进样器(12)连接至六通阀一(3)的E点，六通阀一(3)的F点连接至废液瓶(13)；所述的第一泵(1)连接至六通阀二(4)的C点，富集柱(9)连接六通阀二(4)的D点和A点，六通阀二(4)的E点连接至废液瓶(13)，六通阀二(4)的B点连接至保护柱(5)，保护柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)和电导检测器(8)依次连接至废液瓶(13)；六通阀一(3)的B点连接至六通阀二(4)的F点。/n

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的装置，其特征在于：包括第一泵(1)、第二泵(2)、六通阀一(3)、六通阀二(4)、保护柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)、电导检测器(8)、富集柱(9)、捕集柱(10)、定量环(11)、进样器(12)和废液瓶(13)；所述的第二泵(2)通过捕集柱(10)连接至六通阀一(3)的C点，定量环(11)连接六通阀一(3)的D点和A点，进样器(12)连接至六通阀一(3)的E点，六通阀一(3)的F点连接至废液瓶(13)；所述的第一泵(1)连接至六通阀二(4)的C点，富集柱(9)连接六通阀二(4)的D点和A点，六通阀二(4)的E点连接至废液瓶(13)，六通阀二(4)的B点连接至保护柱(5)，保护柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)和电导检测器(8)依次连接至废液瓶(13)；六通阀一(3)的B点连接至六通阀二(4)的F点。


2.根据权利要求1所述的离子色谱阀切换测定异丙醇溶液中三氧化硫的装置，其特征在于：六通阀一(3)处于Load状态时，六通阀一(3)的C点与B点连通，六通阀一(3)的E点与D点连通，六通阀一(3)的A点与F点连通；六通阀一(3)处于Inject状态时，六通阀一(3)的C点与D点连通，六通阀一(3)的A点与B点连通，六通阀一(3)的E点与F点连通；六通阀二(4)处于Load状态时，六通阀二(4)的C点与B点连通，六通阀二(4)的F点与A点连通，六通阀二(4)的D点与...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勤，叶明立，刘春红，童小忠，祁志福，张国鑫，邹正伟，张雨婷，施益品，竺赛威，
申请(专利权)人：浙江浙能技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33