一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法技术

一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）膨化处理；（2）动态去杂；（3）动态水洗；（4）动态提取；（5）调酸结晶；（6）结晶过滤；（7）干燥。本发明专利技术利用膨化技术提取橙皮苷，避免使用乙醇等有机溶剂；膨化处理后的枳实去杂‑水洗‑提取的效率大大提高，能减少用水量，降低污水排放量；且不用煮料，降低能耗，绿色环保，简化流程；集成优化多项橙皮苷提取前处理技术，保证产品质量和回收率的同时使得除杂和提取的时间由原来的48小时缩短至12‑13小时，为橙皮苷提取工厂化开辟创新途径，极大缩短提取工艺时间，可在不增加厂房和设备的情况下使产能翻倍；另外，工艺简单，可操作性强，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法
本专利技术涉及一种橙皮苷提取方法，具体涉及一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法。
技术介绍
橙皮苷（橙皮甙）一般以柑橘生长过程中的生理落果为原料提取,鉴于柑橘生长的季节性,一般收集鲜果晒干贮存。主要分布在我国湖广陕川贵等省区,质量以湖南为好。橙皮苷属双氢黄酮类药物。药理作用：临床上与维生素Ｃ合用，以治疗因血管脆性增加而引起的各出血症。橙皮苷能兴奋离体及在位蛙心。橙皮甙静注,能使在位兔心收缩力增强,而对心率影响不大,并在心缩力加强的同时心输出量增加。另有报道，橙皮甙对猫的周围血管有短而明显的扩张作用,但不含氧化物的弭品则无效，此外还有抗炎、抗病毒、抗溃疡、利胆等作用。现有的橙皮苷提取技术一般包括以下步骤：（1）将枳实原料粉碎成粗颗粒；（2）煮料；（3）水洗；（4）渗漉去杂；（5）渗漉提取；（6）调酸；（7）过滤；（8）干燥。现有工艺中，枳实原料必须首先粉碎成粗颗粒，因为如果不粉碎成粗颗粒，后续的渗漉去杂和渗漉提取将无法进行（固液分离困难，料液流不出来）。由于是粗颗粒，就必须进行煮料，以破坏细胞壁和细胞膜，从而提高渗漉的效率，煮料意味着蒸汽等能源消耗。由于颗粒大，所以去杂必须使用超过40BV的去杂溶剂才能去杂干净（产品含量才能达到90%以上才算合格产品），同时渗漉提取也必须使用超过45BV才能提取干净（保证提取收率），加上煮料和水洗的水，排污量达到100BV以上。然而国内对环保的要求越来越严格，很多工厂由于达不到污水处理要求，必须关停。而且生产一批需要的时间达48-50小时，生产效率低下。CN106866758A公开了一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：粉碎-保温保压-冷却-碱液和酶处理-搅拌静置-中和-重溶-树脂吸附-洗脱-蒸发干燥。该工艺洗脱时需要使用大量有机溶剂，污水量较大；而且过程复杂，耗时间较长；必须使用蒸汽，能耗高。CN109180747A公开了一种橙皮苷的提取方法，包括：将原料用碱水磨浆，弱碱水中温清洗除杂；加入pH值为12-14的碱水，常温搅拌1-2小时后经板框过滤固液分离，得提取液；将提取液经陶瓷膜过滤，得超滤液；所得超滤液加酸调节pH值为5-6.5，静置沉淀8-10h；将沉淀物水洗至近中性，过滤，滤饼经干燥机烘干、粉碎，得成品。该方法将原料用碱水磨浆，采用碱水磨浆、弱碱性条件清洗，并配合后续的板框分离、陶瓷膜过滤和酸沉淀蒸汽除杂，操作复杂，其除杂和提取时的污水量大，能耗较高，仪器设备要求高，成本也较高。目前，橙皮苷的规模化生产存在难度大、收率低、周期长、难以产业化或产业化后利润很薄等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单，成本低，环保节能，生产效率高的适合规模化生产的基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）膨化处理：将枳实原料干燥，粉碎过筛，所得枳实颗粒加入辅料混合均匀，送入膨化机中进行膨化处理，得枳实膨化物料；（2）动态去杂：将步骤（1）所得枳实膨化物料投入提取罐中，加入去杂溶剂开始动态去杂；（3）动态水洗：待步骤（2）去杂步骤结束后，降低提取罐中的液面，加水开始动态水洗，保持提取罐中液面高于膨化物料料位；（4）动态提取：待步骤（3）水洗步骤结束后，加入提取溶剂开始动态提取，保持提取罐中液面高于膨化物料得枳实粗提物；（5）调酸结晶：将步骤（4）所得枳实粗提物用板框布过滤，直至滤液澄清透明无悬浮物，空压搅拌状态下在滤液中加酸，将滤液的pH值调至酸性或中性，静置，得枳实提取液；（6）结晶过滤，将步骤（5）所得枳实提取液用板框压滤，得橙皮苷湿晶体：（7）干燥：将步骤（6）所得橙皮苷湿晶体置于烘箱中干燥，得橙皮苷。进一步，步骤（1）中，所述干燥是控制枳实原料的水分为5-15%；所述粉碎过筛是指枳实原料的粉碎度≤20目筛。进一步，步骤（1）中，所述辅料为微粉硅胶、硬脂酸镁、乙基纤维素按质量比20:20:60混配而成，辅料的添加量为枳实重量的2%-4%。进一步，步骤（1）中，所述膨化处理是指设定膨化温度为500-550℃，选用1cm直径圆球状膨化出料模型。步骤（2）中，所述去杂溶剂为每2-4.0kgNa2CO3加1m³饮用水配制而成，所述去杂溶剂的投料比为200kg膨化物料加入0.2%-0.4%的去杂溶剂，去杂溶剂用量为15-20BV。进一步，步骤（3）中，去杂完毕后，提取罐的液面降低至5-10cm；再加水保持提取罐中液面高于膨化物料料位≥30cm，优选≥40cm；控制加水流速为4-5BV/h；水的用量为10-15BV。进一步，步骤（4）中，所述提取溶剂为每2.0-4.0kgNaOH加1m³饮用水配制而成，所述提取溶剂的投料比为200kg膨化物料加入0.2%-0.4%的提取溶剂，提取溶剂的用量为15-20BV；保持提取罐中液面高于膨化物料料位≥30cm，优选≥40cm；控制流速4-5BV/h。进一步，步骤（5）中，所述酸为稀盐酸；pH值为5-7。进一步，步骤（6）中，所述板框压滤的滤压≥0.3Mpa。进一步，步骤（7）中，所述干燥的温度60-80℃。本专利技术有益效果：（1）利用膨化技术，将枳实原料粉碎后制成颗粒，再用水提的渗漉法进行除杂和提取橙皮苷，其一能够避免使用乙醇等有机溶剂，成本低，符合绿色环保工艺需要；其二所得颗粒状的枳实膨化物料，除杂试剂、水和提取试剂与枳实原料接触面积大大增加，除杂、水洗和提取的效率大大提高，除杂-水洗-提取的时间大幅度减少，在保证产品质量和回收率的同时可将除杂、水洗和提取的时间由原来的48小时缩短至12-13小时；不但减少用水量，降低污水排放量，还能降低能耗，环保节能，并简化流程，节约时间；（2）由于枳实已经粉碎，经过膨化处理，故不用煮料，集成优化多项橙皮苷提取前处理技术，在保证产品质量和回收率的同时提升橙皮苷提取效率；（3）为橙皮苷提取工厂化开辟创新途径，极大缩短工艺时间，可在不增加厂房和设备的情况下使产能翻倍，另外，工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。实施例1本实施例包括以下步骤：（1）膨化处理：将200kg枳实（枳实中橙皮苷的含量为31%）干燥（控制水分在10%），粉碎过筛（10目），所得枳实颗粒加入4kg辅料（微粉硅胶、硬脂酸镁、淀粉质量比=20:20:60）混合均匀，送入膨化机中进行膨化处理，所述膨化处理设定膨化温度为550℃，选用1cm直径圆球状膨化出料模型，得枳实膨化物料；（2）动态去杂：将步骤（1）所得枳实膨化物料200kg投入提取罐中，从提取罐顶部加入4m³的去杂溶剂进行渗漉去杂（所述去杂溶剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）膨化处理：将枳实原料干燥，粉碎过筛，所得枳实颗粒加入辅料混合均匀，送入膨化机中进行膨化处理，得枳实膨化物料；/n（2）动态去杂：将步骤（1）所得枳实膨化物料投入提取罐中，加入去杂溶剂开始动态去杂；/n（3）动态水洗：待步骤（2）去杂步骤结束后，降低提取罐中的液面，加水开始动态水洗，保持提取罐中液面高于膨化物料料位；/n（4）动态提取：待步骤（3）水洗步骤结束后，加入提取溶剂开始动态提取，保持提取罐中液面高于膨化物料得枳实粗提物；/n（5）调酸结晶：将步骤（4）所得枳实粗提物用板框布过滤，直至滤液澄清透明无悬浮物，空压搅拌状态下在滤液中加酸，将滤液的pH值调至酸性或中性，静置，得枳实提取液；/n（6）结晶过滤，将步骤（5）所得枳实提取液用板框压滤，得橙皮苷湿晶体：/n（7）干燥：将步骤（6）所得橙皮苷湿晶体置于烘箱中干燥，得橙皮苷。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）膨化处理：将枳实原料干燥，粉碎过筛，所得枳实颗粒加入辅料混合均匀，送入膨化机中进行膨化处理，得枳实膨化物料；
（2）动态去杂：将步骤（1）所得枳实膨化物料投入提取罐中，加入去杂溶剂开始动态去杂；
（3）动态水洗：待步骤（2）去杂步骤结束后，降低提取罐中的液面，加水开始动态水洗，保持提取罐中液面高于膨化物料料位；
（4）动态提取：待步骤（3）水洗步骤结束后，加入提取溶剂开始动态提取，保持提取罐中液面高于膨化物料得枳实粗提物；
（5）调酸结晶：将步骤（4）所得枳实粗提物用板框布过滤，直至滤液澄清透明无悬浮物，空压搅拌状态下在滤液中加酸，将滤液的pH值调至酸性或中性，静置，得枳实提取液；
（6）结晶过滤，将步骤（5）所得枳实提取液用板框压滤，得橙皮苷湿晶体：
（7）干燥：将步骤（6）所得橙皮苷湿晶体置于烘箱中干燥，得橙皮苷。


2.根据权利要求1所述基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述干燥是控制枳实原料的水分为5-15%；所述粉碎过筛是指枳实原料的粉碎度≤20目筛。


3.根据权利要求1或2所述基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述辅料为微粉硅胶、硬脂酸镁、乙基纤维素按质量比20:20:60混配而成，辅料的添加量为枳实重量的2%-4%。


4.根据权利要求1-3之一所述基于膨化处理从柑橘幼果中提取橙皮苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述膨化处理是指设定膨化温度为500-550℃，选...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立军，刘小波，邓展来，
申请(专利权)人：湖南威嘉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43