一种高体积电阻率偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法技术

本发明专利技术涉及增塑剂合成技术领域，具体公开了一种高体积电阻率偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，包括以下步骤：酯化釜在氮气保护下，加偏苯三酸酐和异辛醇，并加入活性炭，搅拌回流；加入钛酸四异丙酯，继续反应后恒温搅拌回流分离出酯化过程中产生的水，取样检测后关闭回流；脱醇；平衡真空，在常压下降温，过滤后得到干净的三辛酯产品，再二次过滤后得到偏苯三酸三辛酯成品。本发明专利技术偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，经酯化、酸度检测、高真空脱醇和去杂酯等步骤制得，所得到增塑剂具有色泽浅、质量高的特点，产品酸值较低且体积电阻率高，同时操作工艺流程短简单易行，对设备无腐蚀，反应时间短，且环保安全，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高体积电阻率偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法
本专利技术涉及增塑剂
，具体是一种高体积电阻率偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法。
技术介绍
增塑剂是工业上广泛使用的高分子材料添加剂。在塑料加工中使用增塑剂，可以对塑料起到改性或软化的作用，增加其可塑性、柔韧性、拉伸性或膨胀性等性能。目前，增塑剂工业已发展成为以石油化工为基础，以邻苯二甲酸酯为核心的增塑剂，广泛应用于塑料和油漆行业中。然而，含邻苯二甲酸酯类的塑料制品在加工、加热、包装及盛装的过程中，会造成邻苯二甲酸酯的溶出，具有一定危害。偏苯三酸酯类增塑剂，具有相容性、电性能、塑化性能、低温性能、耐迁移性、耐水抽出、热稳定性等诸多优良性能，增塑效率和加工性能与邻苯二甲酸酯类增塑剂相近。广泛用于105℃级和125℃级耐热电线电缆料、汽车内饰材料以及其他要求耐热和耐久性的板材、片材、密封垫等制品。因此，研究开发出更多性能优异的偏苯三酸酯类增塑剂，对未来塑料制造行业中具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过改进现有生产工艺提高三辛酯性能指标的生产方法，其防止了在偏苯三酸三辛酯生产过程中出现反酸、电阻率低等产品性能不佳的问题。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高体积电阻率偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，包括以下步骤：S1、在酯化釜内通入氮气，加偏苯三酸酐和异辛醇，并加入活性炭，搅拌回流反应至160-170℃；S2、加入钛酸四异丙酯，继续反应至210℃后，恒温搅拌回流反应1-1.5h，分离出酯化过程中产生的水，取样检测粗酯酸值为0.05mgKOH/g，关闭回流；S3、在真空0.05-0.1MPa条件下脱去过量的醇；S4、然后平衡真空，停止加热，在常压下降温至90℃，经过板框过滤后得到干净的三辛酯产品，再经过砂棒二次过滤后得到偏苯三酸三辛酯成品。进一步地，所述S1中偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比为1：3.5-4。进一步地，所述S1中活性炭的加入量为占偏苯三酸酐质量的0.3％-0.5％。进一步地，所述S2中钛酸四异丙酯加入偏酐量0.05-0.15％。进一步地，所述S4中偏苯三酸三辛酯的酯含量为≥99.5％，酸值为0.05-0.1mgKOH/g、色号为≤30，体积电阻率为≥15*109Ω*m。本专利技术的有益效果是：偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，经酯化、酸度检测、高真空脱醇和去杂酯等步骤制得，所得到增塑剂具有色泽浅、质量高的特点，产品酸值较低且体积电阻率高，同时操作工艺流程短简单易行，对设备无腐蚀，反应时间短，且环保安全，易于工业化生产。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，具体步骤如下：酯化釜在氮气保护下，加入摩尔比为1：3.5的偏苯三酸酐和异辛醇，并加入占偏酐质量0.3％的活性炭。搅拌回流反应至160-170℃，加入偏酐量0.05钛酸四异丙酯，继续反应至210℃后，恒温搅拌回流反应1-1.5h，分离出酯化过程中产生的水，取样检测粗酯酸值为0.05mgKOH/g，关闭回流，在真空0.05-0.1MPa条件下脱去过量的醇。然后平衡真空，停止加热，在常压下降温至90℃，经过板框过滤后得到干净的三辛酯产品，再经过砂棒二次过滤后得到酯含量为99.55％，酸值为0.04mgKOH/g、色号为25，体积电阻率为25*109Ω*m的成品。实施例二一种偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，具体步骤如下：酯化釜在氮气保护下，加入摩尔比为1：4.2的偏苯三酸酐和异辛醇，并加入占偏酐质量0.45％的活性炭。搅拌回流反应至160-170℃，加入偏酐量0.1％的钛酸四异丙酯，继续反应至210℃后，恒温搅拌回流反应1-1.5h，分离出酯化过程中产生的水，取样检测粗酯酸值为0.05mgKOH/g，关闭回流，在真空0.05-0.1MPa条件下脱去过量的醇。然后平衡真空，停止加热，在常压下降温至90℃，经过板框过滤后得到干净的三辛酯产品，再经过砂棒二次过滤后得到酯含量为99.6％，酸值为0.06mgKOH/g、色号为25，体积电阻率为37*109Ω*m的成品。实施例三一种偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，具体步骤如下：酯化釜在氮气保护下，加入摩尔比为1：4的偏苯三酸酐和异辛醇，并加入占偏酐质量0.4％的活性炭。搅拌回流反应至160-170℃，加入偏酐量0.1％的钛酸四异丙酯，继续反应至210℃后，恒温搅拌回流反应1-1.5h，分离出酯化过程中产生的水，取样检测粗酯酸值为0.05mgKOH/g，关闭回流，在真空0.05-0.1MPa条件下脱去过量的醇。然后平衡真空，停止加热，在常压下降温至90℃，经过板框过滤后得到干净的三辛酯产品，再经过砂棒二次过滤后得到酯含量为99.51％，酸值为0.08mgKOH/g、色号为30，体积电阻率为17*109Ω*m的成品。以上所揭露的仅为本专利技术的一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本专利技术之权利范围，因此依本专利技术权利要求所作的等同变化，仍属本专利技术所涵盖的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高体积电阻率的偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、在酯化釜内通入氮气，加偏苯三酸酐和异辛醇，并加入活性炭，搅拌回流反应至160-170℃；/nS2、加入钛酸四异丙酯，继续反应至210℃后，恒温搅拌回流反应1-1.5h，分离出酯化过程中产生的水，取样检测粗酯酸值为0.05mgKOH/g，关闭回流；/nS3、在真空0.05-0.1MPa条件下脱去过量的醇；/nS4、然后平衡真空，停止加热，在常压下降温至90℃，经过板框过滤后得到干净的三辛酯产品，再经过砂棒二次过滤后得到偏苯三酸三辛酯成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高体积电阻率的偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在酯化釜内通入氮气，加偏苯三酸酐和异辛醇，并加入活性炭，搅拌回流反应至160-170℃；
S2、加入钛酸四异丙酯，继续反应至210℃后，恒温搅拌回流反应1-1.5h，分离出酯化过程中产生的水，取样检测粗酯酸值为0.05mgKOH/g，关闭回流；
S3、在真空0.05-0.1MPa条件下脱去过量的醇；
S4、然后平衡真空，停止加热，在常压下降温至90℃，经过板框过滤后得到干净的三辛酯产品，再经过砂棒二次过滤后得到偏苯三酸三辛酯成品。


2.根据权利要求1所述的一种高体积电阻率的偏苯三酸三辛酯增塑剂的生产方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑铁江，吴晓明，杨伟浩，郑立新，周国君，李福初，袁庆庆，万鹏，陶植，
申请(专利权)人：南通百川新材料有限公司，江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32