一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法。以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂；采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧；采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度，再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。本发明专利技术不需要使用大型仪器，成本低，方法简便易行，稳定性好，测定的误差小，相对误差小于1%。

【技术实现步骤摘要】
一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法
本专利技术一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法，具体涉及以盐酸为溶剂溶解磷酸镧试样中的氧化镧；采用EDTA为络合剂滴定盐酸所溶解的镧离子浓度，再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系从而测定磷酸镧中氧化镧的含量。本专利技术一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法属于化学分析领域。
技术介绍
现报道测定氧化镧或La元素的方法有X射线荧光光谱法、石墨炉法以及ICP－AES法。X射线荧光光谱法先是利用超声波分散试样，粉末压片法制样，进行光谱分析选用内标法制作回归曲线，从而得到La的含量，但是需要做标准曲线，在制作标曲时会产生相对误差；石墨炉法是在石墨炉原子吸收分光光度计上测La元素的吸光值，绘制吸光值-浓度标准曲线。同时在仪器工作条件相同的情况下测量La溶液的吸光值，再直接由标准曲线上查得La溶液中La的浓度，但是其热解离过程不可控制，气相干扰较大；ICP－AES法先是利用氧化氢分解试样，再加入适量柠檬酸掩蔽钨基体干扰，再对试样进行光谱分析，以标准曲线法得到La的含量，但是只适用于微量和痕量分析。这些方法均需要依靠大型的仪器，比如X射线荧光光谱仪、原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体发射光谱仪等，虽然测定的误差小，但步骤繁琐，重现性差且测定的成本高。而且目前尚无测定磷酸镧中氧化镧含量的方法报道。因此，建立一种更精准、可控性好、适用范围广的测定磷酸镧中氧化镧的方法，是当务之急。本专利技术针对目前测定氧化镧或La元素的方法步骤繁琐，操作困难，测定的成本高的现象，建立了一种采用滴定法更精准、可控性好、适用范围广的测定磷酸镧中氧化镧的方法，不需要大型仪器，测定的误差小，相对误差小于1％。
技术实现思路
针对目前测定镧含量步骤繁琐，操作困难，测定的成本高的现象，建立了一种方法简便易行、成本低、稳定性好、相对误差小的测定磷酸镧中氧化镧的含量。本专利技术一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂；采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧；采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度，再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量；所述的方法具体如下：称取1g～4g磷酸镧试样，加入1ml～4ml浓度为0.10mol/L的盐酸，加30ml水，加热至溶液中微冒气泡，冷却至室温。过滤，洗涤3次，滤液定容至100ml。分取20ml滤液于250ml锥形瓶中，再加10ml六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液调节pH值为5～6，滴2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至颜色刚好变为亮黄色，且30s不褪色即为终点。最后通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。本专利技术的有益效果：1)简便易行。整个流程只有磷酸镧的溶解、沉淀过滤操作、洗涤和滴定4个步骤组成。2)成本低。只需要滴定管、过滤器等常用设备。3)稳定性好。在常温状态下的发生络合反应，排除仪器干扰等因素。4)相对误差小：本专利技术采用的是滴定法测定磷酸镧中氧化镧的含量，其相对误差小于1％。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法作进一步描述。实施例1步骤1：配置锌标准溶液称取0.1300g金属锌粒在烧杯中，加入20ml浓度为0.1mol/L的盐酸，溶解后，冷却至室温，转移至1000ml的容量瓶中，并定容。配制好的锌标准溶液，其溶度为0.1300g/L。步骤2：配置六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液称取100g六次甲基四胺二钠加200ml水和10ml浓盐酸使之溶解，加水至体积为500ml，用pH计测定该溶液的pH值，将其pH值调为5.4～5.5。步骤3：EDTA的标定使用移液管准确移取10.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，再加10.00ml六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液调节pH(5.0～6.0)，滴2-3滴二甲酚橙(此时颜色为紫色)，用EDTA标准溶液滴定至颜色刚好变为亮黄色，且30s不褪色即为终点。重复三组实验，EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：式中，C2：EDTA标准溶液实际浓度(mol/L)；C1：锌标准溶液浓度(g/L)；V2：滴定消耗的EDTA标准溶液的体积(ml)；V1：锌标准溶液体积(ml)；M：锌的摩尔质量(g/mol)。平行实验标定3次，取其平均值。在本实施例中，EDTA标准滴定溶液的实际浓度C2＝0.01000mol/L。步骤4：EDTA测定氧化镧的含量称量样品磷酸镧1.0g于烧杯中，再用移液管移取1.0mL浓度为0.10mol/L的盐酸，加入20ml去离子水，加热至冒气泡后停止加热，冷却至室温。过滤，用去离子水洗涤三次。得到滤液，定容至100ml，得到含La试液。用移液管移取20ml试液于锥形瓶中，向溶液中加六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液10ml，调节溶液pH为5～6，滴加2滴二甲酚橙(此时溶液的颜色为紫色)，再用EDTA标准溶液滴定至烧杯中的溶液颜色由紫色变为亮黄色，且30s不褪色即为终点。最后，通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。试液中La浓度计算公式如下：C3＝C2V2/V3式中，C3：试液中La的浓度，单位mol/L；C2：EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；V3：移取试液的体积，单位ml；V2：消耗的EDTA溶液的体积，单位ml。表1为试液中La浓度测定结果实施例2步骤1：配置锌标准溶液称取0.1300g金属锌粒在烧杯中，加入20ml浓度为0.1mol/L的盐酸，溶解后，冷却至室温，转移至1000ml的容量瓶中，并定容。配制好的锌标准溶液，其溶度为0.1300g/L。步骤2：配置六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液称取100g六次甲基四胺二钠加200ml水和10ml浓盐酸使之溶解，加水至体积为500ml，用pH计测定该溶液的pH值，将其pH值调为5.4～5.5。步骤3：EDTA的标定使用移液管准确移取10.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，再加10.00ml六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液调节pH(5.0～6.0)，滴2-3滴二甲酚橙(此时颜色为紫色)，用EDTA标准溶液滴定至颜色刚好变为亮黄色，且30s不褪色即为终点。再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。重复三组实验，EDTA标准溶液浓度的计算公式如下：式中，C2：EDTA标准溶液实际浓度(mol/L)；C1：锌标准溶液浓度(g/L)；V2：滴定消耗的EDTA标准溶液的体积(ml)；V1：锌标准溶液体积(ml)；M：锌的摩尔质量(g/mol)。平行实验标定3次，取其平均值。在本实施例中，EDTA标准滴定溶液的实际浓度C2＝0.01000mol/L。步骤4：EDTA测定氧化镧的含量称量样品磷酸镧2.0g于烧杯中，再用移液管移取2.0mL浓度为0.10mol/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法，其特征在于：所述的方法以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂；采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧；采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度，再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量；/n所述的方法具体如下：/n称取1 g～4 g磷酸镧试样，加入1 ml～4 ml浓度为0.10 mol/L的盐酸，加30 ml水，加热至溶液中微冒气泡，冷却至室温；过滤，洗涤3次，滤液定容至100 ml；分取20 ml滤液于250 ml锥形瓶中，再加10 ml六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液调节pH值为5～6，滴2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至颜色刚好变为亮黄色，且30 s不褪色即为终点；最后通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定磷酸镧中氧化镧含量的方法，其特征在于：所述的方法以盐酸为溶剂、EDTA为络合滴定剂；采用盐酸溶解磷酸镧试样中的氧化镧；采用EDTA滴定盐酸所溶解的镧离子浓度，再通过氧化镧与镧离子的质量比例关系获得磷酸镧中氧化镧的含量；
所述的方法具体如下：
称取1g～4g磷酸镧试样，加入1ml～4ml浓度为0.10mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘松龙，钟学明，徐玉娜，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36