包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，其特征在于：该方法的步骤为：1)样品溶液制备；2)气相色谱分析；3)迁移量计算。本发明专利技术结构设计科学合理，能够精确对异戊二烯迁移量进行检测，且检测快速，检测精度高。

【技术实现步骤摘要】
包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法
本专利技术属于材料检测
，涉及包装材料检测，特别涉及一种包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法。
技术介绍
异戊二烯是一种重要的化工原料，目前广泛应用于医药、塑料、树脂、精细化工、橡胶等领域。异戊二烯在常温下为无色透明液体，沸点34℃，不溶于水，易溶于乙醇，分子中含有共轭双键，容易发生聚合反应，在贮藏过程中易发生氧化和聚合，常添加少量稳定剂。异戊二烯是世界卫生组织国际癌症研究机构公布的2B类致癌物，GB4806.6-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料树脂》和GB9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对其迁移量的限值要求为不得检出(检出限0.01mg/kg)。在现有的国标体系下，食品接触材料的化学迁移试验一般参照GB31604.1-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》及GB5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》进行样品浸泡处理，但目前没有检测异戊二烯的国标方法，也未对浸泡液的稳定性进行研究和规定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，能够精确对异戊二烯进行检测，且检测快速，检测精度高。本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：一种包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，其特征在于：该方法的步骤为：1)样品溶液制备：裁取6cm×10cm的PS硬片，在其表面依次均匀滴落5μLN，N-二甲基甲酰胺及适量纯度98.8％的异戊二烯标准储备液，并将其全浸没于100mL的迁移液中，调配至检测所需浓度，得到样品溶液，将该样品溶液放入烘箱中恒温保存10天；2)气相色谱分析：移取少量步骤1)中的样品溶液至顶空瓶中并用隔垫和铝盖密封，用移液器向顶空瓶中加入10μLN，N-二甲基甲酰胺并混匀，将该混合液由顶空进样器注入到气相色谱仪中进行气相色谱分析；3)迁移量计算：通过软件计算出异戊二烯浓度并绘制图谱。而且，所述步骤1)中的迁移液为纯度99％的乙酸或乙醇。而且，所述顶空进样器的顶空条件为：平衡时间30min，顶空瓶温度80℃，传输线温度85℃。而且，所述气相色谱仪的色谱条件为：色谱柱：毛细管色谱柱DB-WAX30m×0.32mm×0.50μm；进样载气：高纯氮气；进样方式：分流进样，分流比为20：1，流速3.0mL/min；进样口温度：220℃；程序升温：80℃保持12min，再以10℃/min的速率升温至120℃，保持10min；FID检测器，检测温度250℃。本专利技术的优点和有益效果为：1、本专利技术包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，确定了异戊二烯的迁移量检验方法，弥补了目前异戊二烯检测国标的空缺。2、本专利技术包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，迁移液为醇类，且迁移温度较低时，异戊二烯的迁移更彻底，且迁移量的检测结果更精确。3、本专利技术结构设计科学合理，能够精确对异戊二烯迁移量进行检测，且检测快速，检测精度高。附图说明图1为本专利技术样品溶液的气相色谱图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。一种包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，其创新之处在于：该方法的步骤为：1)样品溶液制备：样品：PS硬片；规格型号：材质：PS；样品描述：来样密封包装；测试内容：测试食品接触材料中异戊二烯迁移过程中浓度变化；a、迁移液的影响：裁取两片6cm×10cm的PS硬片，分别在其表面上均匀滴落5μLN，N-二甲基甲酰胺和适量纯度98.8％的异戊二烯标准储备液，分别将其全浸没于100mL4％乙酸和50％乙醇中，使所得溶液浓度为5mg/L，得到样品溶液，将该样品溶液放入40℃烘箱恒温10天；b、迁移温度的影响：裁取四片6cm×10cm的PS硬片，分别在其表面上均匀滴落5μLN，N-二甲基甲酰胺和适量纯度98.8％的异戊二烯标准储备液，将其中两片分别全浸没于100mL4％乙酸中，另外两片分别全浸没于50％乙醇中，使其所得溶液浓度均为5mg/L，一份4％乙酸迁移液和一份50％迁移液视为一组样品，得到样品溶液，将该样品溶液分别放入40℃烘箱和60℃烘箱恒温10天；c、初始浓度的影响：裁取四片6cm×10cm的PS硬片，在其中两片表面上均匀滴落5μLN，N-二甲基甲酰胺和适量纯度98.8％的异戊二烯标准储备液，分别将其全浸没于100mL4％乙酸和50％乙醇中，使所得溶液浓度为5mg/L；在另外两片表面上均匀滴落5μLN，N-二甲基甲酰胺和适量纯度98.8％的异戊二烯标准储备液，分别将其全浸没于100mL4％乙酸和50％乙醇中，使所得溶液浓度为10mg/L，得到样品溶液，将该样品溶液放入40℃烘箱恒温10天；通过步骤1)不同因素试验可得，异戊二烯浓度在迁移试验的过程中会随着时间的增加的而减小，迁移液为50％乙醇时的衰减较迁移液为4％乙酸时缓慢；不论何种迁移液，温度对其衰减速度均有显著的影响，温度越高衰减越快；在其他条件均一定时，异戊二烯的衰减程度与初始浓度无明显相关性；在进行迁移实验时，优先考虑醇类迁移液以及较低的浸泡温度，若需要进行4％乙酸迁移时，需缩短迁移液放置时间至48h内进行检测，以便得到更准确的结果。2)气相色谱分析：移取1mL步骤1)中的样品溶液至顶空瓶中并用隔垫和铝盖密封，用移液器向顶空瓶中加入10μLN，N-二甲基甲酰胺并混匀，将该混合液由顶空进样器注入到气相色谱仪中进行气相色谱分析，如图1所示；3)迁移量计算：通过软件计算出异戊二烯浓度并绘制图谱。顶空进样器的顶空条件为：平衡时间30min，顶空瓶温度80℃，传输线温度85℃。气相色谱仪的色谱条件为：色谱柱：毛细管色谱柱DB-WAX30m×0.32mm×0.50μm；进样载气：高纯氮气；进样方式：分流进样，分流比为20：1，流速3.0mL/min；进样口温度：220℃；程序升温：80℃保持12min，再以10℃/min的速率升温至120℃，保持10min；FID检测器，检测温度250℃。尽管为说明目的公开了本专利技术的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本专利技术及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本专利技术的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，其特征在于：该方法的步骤为：/n1)样品溶液制备：裁取6cm×10cm的PS硬片，在其表面依次均匀滴落5μLN，N-二甲基甲酰胺及适量纯度98.8％的异戊二烯标准储备液，并将其全浸没于100mL的迁移液中，调配至检测所需浓度，得到样品溶液，将该样品溶液放入烘箱中恒温保存10天；/n2)气相色谱分析：移取少量步骤1)中的样品溶液至顶空瓶中并用隔垫和铝盖密封，用移液器向顶空瓶中加入10μLN，N-二甲基甲酰胺并混匀，将该混合液由顶空进样器注入到气相色谱仪中进行气相色谱分析；/n3)迁移量计算：通过软件计算出异戊二烯浓度并绘制图谱。/n

【技术特征摘要】
1.一种包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，其特征在于：该方法的步骤为：
1)样品溶液制备：裁取6cm×10cm的PS硬片，在其表面依次均匀滴落5μLN，N-二甲基甲酰胺及适量纯度98.8％的异戊二烯标准储备液，并将其全浸没于100mL的迁移液中，调配至检测所需浓度，得到样品溶液，将该样品溶液放入烘箱中恒温保存10天；
2)气相色谱分析：移取少量步骤1)中的样品溶液至顶空瓶中并用隔垫和铝盖密封，用移液器向顶空瓶中加入10μLN，N-二甲基甲酰胺并混匀，将该混合液由顶空进样器注入到气相色谱仪中进行气相色谱分析；
3)迁移量计算：通过软件计算出异戊二烯浓度并绘制图谱。


2.根据权利要求1所述的包装材料中异戊二烯迁移量的检测方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫红，刘智，孟婕，杜悦，
申请(专利权)人：中国包装科研测试中心，
类型：发明
国别省市：天津;12