一种氮化镓单晶生长装置及生长方法制造方法及图纸

本申请公开了一种氮化镓单晶生长装置及生长方法，以实现氨热法生长高质量、大尺寸氮化镓单晶。氮化镓单晶生长装置包括生长容器、设置在生长容器外的机架及生长容器内的加热装置。生长容器筒体由内筒体和缠绕在内筒体外壁的扁钢丝或扁钢带组成；机架用于支撑生长容器并固定生长容器端盖以抵消容器内的超高压所造成的轴向力；加热装置用于加热生长容器内的氨溶剂；生长容器内部所有与氨溶剂接触的部位均存在防腐蚀衬套或防腐蚀层。所述氮化镓单晶生长方法通过在生长容器内设置隔板，将生长容器分割为生长区和原料区，加热装置分别加热生长区和原料区，使生长区和原料区之间存在温度差，从而使超临界氨溶剂在生长容器内产生对流以促使氮化镓单晶不断生长。本申请氮化镓单晶生长容器可以突破现有技术限制，内径达φ300mm及以上，可实现4”及以上氮化镓单晶的规模化生产，进而大大降低氮化镓单晶成本。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化镓单晶生长装置及生长方法
本专利技术涉及晶体生长
，更具体地说，涉及一种氮化镓单晶生长装置及生长方法。
技术介绍
氮化镓(GaN)具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的应用潜力。用于制造GaN单晶的方法有HVPE(氢化物气相外延)法、钠熔融法、氨热法等，氨热法生长GaN单晶具有晶体缺陷密度低(质量高)、高产出、晶体可以全方位生长的特点，与水热法生长人工水晶原理相似，氨热法更具备高品质GaN单晶的工业化生产前景。与水热法生长人工水晶需要水晶釜类似，氨热法生长GaN单晶也需要生长容器，不同之处在于氨热法生长GaN单晶所需的生长容器设计参数更高，为～200MPa、650℃，现有技术采用高温镍基合金制造GaN单晶生长容器，受限于高温镍基合金铸锭的最大重量及加工水平，现阶段GaN单晶生长容器内径仅能做到φ300mm以下，仅能实现4”规格GaN单晶的批量生产，且成本较高，限制了GaN单晶、特别是大尺寸GaN单晶的工业化生产及降低成本。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种氮化镓单晶生长装置及生长方法，以实现4”及以上氮化镓单晶的规模化生产，进而大大降低氮化镓单晶成本。一种氮化镓单晶生长装置，包括生长容器、设置在生长容器外的机架及生长容器内的加热装置。生长容器包括端盖和筒体，端盖和筒体组成的密闭空间为氮化镓单晶提供生长环境；机架用于支撑生长容器并固定生长容器端盖以抵消生长容器内的超高压所造成的轴向力；加热装置用于加热生长容器内的氨溶剂，使氨溶剂处于亚临界/超临界状态；生长容器内部所有与氨溶剂接触的部位均存在防腐蚀衬套或防腐蚀层。可选的，所述生长容器筒体由内筒体和缠绕在内筒体外壁的预应力扁钢丝或扁钢带组成，所述内筒体由高强度炮钢锻件、低合金钢锻件或钢板、不锈钢锻件或钢板、或不锈钢复合板制造，所述扁钢丝材质为弹簧钢、扁钢带材质为低合金钢。可选的，所述生长容器端盖由高强度炮钢锻件、低合金钢锻件或钢板、不锈钢锻件或钢板、或不锈钢复合板制造。可选的，所述生长容器内筒体和端盖设置有水冷槽或水冷板，以冷却生长容器筒体和端盖，所述生长容器筒体和端盖金属温度不超过425℃。可选的，所述密封结构采用O型环、B形环、C形环、Bridgman密封、Grayloc密封、楔形环密封等，或上述密封中的一种多个组合，或两种及以上组合的密封形式，密封结构保证生长容器在真空、高温超高压工况下的密封性能，泄漏率≤1.0×10-12Pa·m3/s。可选的，所述机架为由立柱、半圆梁等经预应力扁钢丝缠绕后组成的部件。可选的，所述加热体为电阻丝发热体，生长容器内设置有加热套管，所述发热体连接线从生长容器端盖引出。可选的，所述防腐蚀衬套或防腐蚀层为单层或双层结构，单层或双层结构中与氨溶剂接触的一侧采用铂Pt、铱Ir、金Au、银Ag、钯Pd、铑Rh、钌Ru等贵金属或其合金制成。可选的，所述铂Pt、铱Ir、金Au、银Ag、钯Pd、铑Rh、钌Ru等贵金属或其合金通过衬套、焊接和镀覆中的一种或一种以上的组合而配置。一种氮化镓单晶生长方法，其特征在于，应用权利要求1-8中任一项所述的生长装置，所述生长方法包括：在生长容器内设置隔板，将生长容器分割为生长区和原料区；在生长区放置籽晶，原料区放置氮化镓多晶原料，并向生长容器内放置矿化剂；封闭生长容器，抽真空后向生长容器内填充氨溶剂；采用加热装置分别加热生长区和原料区，为生长区提供第一温度、为原料区提供第二温度，并使生长区和原料区之间存在温度差；生长容器内的氨溶剂在生长区和原料区之间产生对流流动，在生长区自发生成氮化镓种结晶，或促使生长区的氮化镓籽晶不断长大；氮化镓单晶生长结束，取出氮化镓单晶，清洗、干燥生长容器，之后返回步骤S01，再次生长氮化镓单晶。从上述的技术方案可以看出，不同于水晶釜或现有GaN单晶生长容器，本方案GaN单晶生长装置采用在生长容器内加热的方式，且生长容器筒体采用预应力扁钢丝或扁钢带缠绕筒体，此时，生长容器内径可做到φ1500mm及以上，远大于现有GaN单晶生长容器的尺寸，且将加热装置设置在生长容器内，可提高加热装置的加热效率，精确控制生长容器内各温区的温度，促进GaN单晶的稳定生长。此外，采用预应力扁钢丝或扁钢带缠绕的生长容器的失效形式为“只漏不爆”，而不会像现有GaN单晶生长容器那样有发生整体脆性破坏的风险，生长容器的安全性更高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例公开的一种GaN单晶生长装置结构示意图；图2为本专利技术实施例公开的又一种GaN单晶生长装置结构示意图；图3为本专利技术实施例公开的一种GaN单晶生长装置防腐蚀衬套结构示意图；图4为本专利技术实施例公开的一种GaN单晶生长方法的流程图；图5为本专利技术实施例公开的一种GaN单晶生长容器内温度分布示意图。附图标记：10-生长容器；11-端盖；12-筒体；121-内筒体；122-预应力扁钢丝或扁钢带缠绕层；20-机架；30-籽晶区加热装置(含热电偶测温装置)；40-隔板；50-籽晶；60-原料区加热装置(含热电偶测温装置)；70-原料；具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。参见图1，本专利技术实施例公开了一种氮化镓单晶生长装置，包括生长容器10、设置在生长容器外的机架20、设置在生长容器内的加热装置30和60。其中，生长容器10包括端盖11、筒体12和密封结构(图中未示出)，端盖11、筒体12和密封结构组成的密闭空间为氮化镓单晶提供生长环境，端盖11可设置为一个或两个，当筒体12为单端开孔时，设置一个端盖，当筒体12两端开孔时，设置两个端盖。由于氨热法生长GaN单晶的生长环境为～200MPa、650℃，现有技术中，均采用镍基合金制造生长容器，但现阶段镍基合金铸锭的最大直径和最大重量通常小于φ1000mm及10吨，所制造的生长容器内径最大不超过φ300mm，限制了所生长的GaN单晶的尺寸。本专利技术生长容器筒体由内筒体121和缠绕在内筒体外壁的预应力扁钢丝或扁钢带122组成，将加热装置30和60设置在生长容器10内部，并在端盖11和内筒体121中设置有水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化镓单晶生长装置，其特征在于，包括生长容器、设置在生长容器外的机架及生长容器内的加热装置。/n所述生长容器包括端盖、筒体和密封结构，端盖、筒体和密封结构组成的密闭空间为氮化镓单晶提供生长环境；/n所述机架用于支撑生长容器并固定生长容器端盖以抵消生长容器内的超高压所造成的轴向力；/n所述加热装置用于加热生长容器内的氨溶剂，使氨溶剂处于亚临界/超临界状态；/n生长容器内部所有与氨溶剂接触的部位均存在防腐蚀衬套或防腐蚀层。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮化镓单晶生长装置，其特征在于，包括生长容器、设置在生长容器外的机架及生长容器内的加热装置。
所述生长容器包括端盖、筒体和密封结构，端盖、筒体和密封结构组成的密闭空间为氮化镓单晶提供生长环境；
所述机架用于支撑生长容器并固定生长容器端盖以抵消生长容器内的超高压所造成的轴向力；
所述加热装置用于加热生长容器内的氨溶剂，使氨溶剂处于亚临界/超临界状态；
生长容器内部所有与氨溶剂接触的部位均存在防腐蚀衬套或防腐蚀层。


2.根据权利要求1所述的生长容器，其特征在于，所述生长容器筒体由内筒体和缠绕在内筒体外壁的预应力扁钢丝或扁钢带组成，所述内筒体由高强度炮钢锻件、低合金钢锻件或钢板、不锈钢锻件或钢板、或不锈钢复合板制造，所述扁钢丝材质为弹簧钢、扁钢带材质为低合金钢。


3.根据权利要求1所述的生长容器，其特征在于，所述生长容器端盖由高强度炮钢锻件、低合金钢锻件或钢板、不锈钢锻件或钢板、或不锈钢复合板制造。


4.根据权利要求1所述的生长容器，其特征在于，所述生长容器内筒体和端盖设置有水冷槽或水冷板，以冷却生长容器筒体和端盖，所述生长容器筒体和端盖金属温度不超过425℃。


5.根据权利要求1所述的生长容器，其特征在于，所述密封结构采用O型环、B形环、C形环、Bridgman密封、Grayloc密封、楔形环密封等，或一个以上上述任一种密封结构组合，或一种以上上述密封结构组合的密封形式，密封结构保证生长容器在真空、高温超高压工况下的密封性能，泄漏率≤1.0×1...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔焜，张新建，
申请(专利权)人：乔焜，张新建，
类型：发明
国别省市：甘肃;62