一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法技术

本发明专利技术提供一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，包括以下步骤：S1，将氟化物体系稀土熔盐电解渣置于盐酸溶液中浸出、过滤得到浸出液；S2，向步骤S1中得到的浸出液中加入双氧水、氢氧化钠进行预处理、过滤得到滤液；S3，将步骤S2得到的滤液进行蒸发；S4，将步骤S3蒸发后的上清液缓慢加入到热碳酸钠溶液中反应，反应结束后过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到碳酸锂固体，本发明专利技术提供的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中提取锂的方法，将稀土熔盐电解渣中的锂从原料到产品的回收作出了一条系统、完整、可行的工艺，过程产生的浸出渣、预处理渣等还可进行再回收，大大提高了资源利用率，最终得到碳酸锂，完成锂的回收，节约了稀土回收的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法
本说明书一个或多个实施例涉及工业废渣处理
，尤其涉及一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法。
技术介绍
现有技术中工业上，常采用RE2O3-REF3-LiF体系熔盐电解生产稀土金属和合金。在电解稀土氧化物时，加入LiF不仅可以显著降低熔盐的熔点，还能改善体系的导电性能，提高电解效率。由于原料所携杂质、电解质的挥发和稀土氧化物、氟化物的沉积等均会使熔盐的性质恶化，从而使电解过程的电解效率降低，出现产品质量不过检等问题，因此需将原有的旧电解质更换为新的熔盐电解质，由此便产生了熔盐电解渣。熔盐电解渣中不仅含有大量的稀土，其实还含有数量可观的锂，具有显著的资源性，可用作锂重要的二次资源。目前，围绕稀土熔盐电解渣循环利用的工作均围绕着稀土的回收利用，但在废渣中锂的回收尚未有很大突破，从而造成锂资源的浪费，综上所述，本申请现提出一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法来解决上述出现的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本说明书一个或多个实施例的目的在于提出一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，以解决
技术介绍
中提出的问题。基于上述目的，本说明书一个或多个实施例提供了一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，包括以下步骤：S1，将氟化物体系稀土熔盐电解渣置于盐酸溶液中浸出、过滤得到浸出液；S2，向步骤S1中得到的浸出液中加入双氧水、氢氧化钠进行预处理、过滤得到滤液；S3，将步骤S2得到的滤液进行蒸发；S4，将步骤S3蒸发后的上清液缓慢加入到热碳酸钠溶液中反应，反应结束后过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到碳酸锂固体。优选的，所述步骤S1中的氟化物体系稀土熔盐电解渣为稀土氟化物-稀土氧化物-LiF组成的电解体系电解稀土后所得的渣。优选的，所述步骤S1中，所述盐酸溶液的浓度为2-6mol/L，盐酸溶液与电解渣的液固比为4:1-12:1，浸出温度为50-90℃，浸出时间为2-4h。优选的，所述步骤S2中氢氧化钠溶液的pH值为2-10，双氧水溶液浓度为30％，所述氢氧化钠溶液和双氧水溶液加入量为原溶液体积量的3-3.5％。优选的，所述步骤S3中蒸发的溶液体积量为原有滤液体积量的50-90％。优选的，所述步骤4中的碳酸钠溶液浓度为200-400g/L，温度为50-90℃，上清液滴加速度为1-5ml/min。从上面所述可以看出，本专利技术的有益效果：本专利技术提供的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中提取锂的方法，将稀土熔盐电解渣中的锂从原料到产品的回收作出了一条系统、完整、可行的工艺，过程产生的浸出渣、预处理渣等还可进行再回收，大大提高了资源利用率，最终得到碳酸锂，完成锂的回收，节约了稀土回收的成本。附图说明为了更清楚地说明本说明书一个或多个实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书一个或多个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中提取锂的方法流程图；图2为本方法制得的碳酸锂产品XRD图。具体实施方式为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。请参阅图1-图2，一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，包括以下步骤：S1，将氟化物体系稀土熔盐电解渣置于盐酸溶液中浸出、过滤得到浸出液；S2，向步骤S1中得到的浸出液中加入双氧水、氢氧化钠进行预处理、过滤得到滤液；S3，将步骤S2得到的滤液进行蒸发；S4，将步骤S3蒸发后的上清液缓慢加入到热碳酸钠溶液中反应，反应结束后过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到碳酸锂固体。作为上述方案的改进方案，所述步骤S1中的氟化物体系稀土熔盐电解渣为稀土氟化物-稀土氧化物-LiF组成的电解体系电解稀土后所得的渣。作为上述方案的改进方案，所述步骤S1中，所述盐酸溶液的浓度为2-6mol/L，盐酸溶液与电解渣的液固比为4:1-12:1，浸出温度为50-90℃，浸出时间为2-4h。作为上述方案的改进方案，所述步骤S2中氢氧化钠溶液的pH值为2-10，双氧水溶液浓度为30％，所述氢氧化钠溶液和双氧水溶液加入量为原溶液体积量的3-3.5％。作为上述方案的改进方案，所述步骤S3中蒸发的溶液体积量为原有滤液体积量的50-90％。作为上述方案的改进方案，所述步骤4中的碳酸钠溶液浓度为200-400g/L，温度为50-90℃，上清液滴加速度为1-5ml/min。实施例一取氟化稀土体系稀土熔盐电解渣0.5kg与盐酸溶液反应，其中Li的含量为2.92％，盐酸浓度为3mol/L，盐酸与电解渣液固比为10:1，浸出温度为80℃，浸出时间为2h，浸出过程结束后过滤得到浸出液。向浸出液中加入双氧水溶液和氢氧化钠溶液进行预处理，双氧水溶液加入的体积量为所处理溶液体积量的3％，溶液pH＝6。预处理结束后进行过滤得到滤液，将滤液进行蒸发，蒸发比例为原体积的50％，蒸发后取其上清液缓慢加入到加热后的碳酸钠溶液中(其中，碳酸钠浓度调至250g/L，上清液滴加速度为2ml/min，温度为90℃)，反应结束后过滤得到固体产品碳酸锂，锂的总回收率为40.15％。实施例二取氟化稀土体系稀土熔盐电解渣1kg与盐酸溶液反应，其中Li的含量为3.02％，盐酸的浓度为6mol/L，盐酸与电解渣液固比为12:1，浸出温度为80℃，浸出时间为4h，浸出过程结束后过滤得到浸出液。向浸出液中加入双氧水溶液和氢氧化钠溶液进行预处理，双氧水溶液加入的体积量为所处理溶液体积量的3.5％，溶液pH＝12。预处理结束后进行过滤得到滤液，将滤液进行蒸发，蒸发比例为原体积的80％，蒸发后取其上清液缓慢加入到加热后的碳酸钠溶液中(其中，碳酸钠浓度调至300g/L，上清液滴加速度为5ml/min，温度为80℃)，反应结束后过滤得到固体产品碳酸锂，锂的总回收率为40.11％。实施例三取氟化稀土体系稀土熔盐电解渣1.5kg，其中Li的含量为2.95％，盐酸的浓度为5mol/L，盐酸与电解渣液固比为5:1，浸出温度为90℃，浸出时间为3h，浸出过程结束后过滤得到浸出液。向浸出液中加入双氧水溶液和氢氧化钠溶液进行预处理，双氧水加入的体积量为所处理溶液体积量的3.2％，溶液pH＝10。预处理结束后进行过滤得到滤液，将滤液进行蒸发，蒸发比例为原体积90％，蒸发后取其上清液缓慢加入到热碳酸钠溶液中(其中，碳酸钠浓度调至350g/L，上清液滴加速度为1ml/min，温度设定为75℃)，反应结束后过滤得到固体产品碳酸锂，锂总回收率为40.24％。本说明书一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，将氟化物体系稀土熔盐电解渣置于盐酸溶液中浸出、过滤得到浸出液；/nS2，向步骤S1中得到的浸出液中加入双氧水、氢氧化钠进行预处理、过滤得到滤液；/nS3，将步骤S2得到的滤液进行蒸发；/nS4，将步骤S3蒸发后的上清液缓慢加入到热碳酸钠溶液中反应，反应结束后过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到碳酸锂固体。/n

【技术特征摘要】
1.一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将氟化物体系稀土熔盐电解渣置于盐酸溶液中浸出、过滤得到浸出液；
S2，向步骤S1中得到的浸出液中加入双氧水、氢氧化钠进行预处理、过滤得到滤液；
S3，将步骤S2得到的滤液进行蒸发；
S4，将步骤S3蒸发后的上清液缓慢加入到热碳酸钠溶液中反应，反应结束后过滤得到滤饼，滤饼干燥后得到碳酸锂固体。


2.根据权利要求1所述的一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，其特征在于，所述步骤S1中的氟化物体系稀土熔盐电解渣为稀土氟化物-稀土氧化物-LiF组成的电解体系电解稀土后所得的渣。


3.根据权利要求1所述的一种从稀土二次资源中提取有价金属的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟君勤，梁勇，梁冠杰，杨飞，刘德刚，贺山明，
申请(专利权)人：江西理工大学，广东省矿产应用研究所，
类型：发明
国别省市：江西;36