一种高纯钪产品中杂质的去除方法技术

本发明专利技术涉及金属分离和提纯技术领域，尤其涉及一种高纯钪产品中杂质的去除方法。本发明专利技术提供的高纯钪产品中杂质的去除方法包括以下步骤：将高纯钪产品的硝酸溶液与中性膦萃取剂混合，进行萃取，得到净化的高纯钪产品溶液；所述中性膦萃取剂为2‑乙基己基膦酸二(2‑乙基己基)酯。本发明专利技术用硝酸溶液处理高纯钪盐产品获得钪盐溶液，杂质则以高价离子存在，加入中性膦萃取剂能优先萃取高价态杂质离子，而钪离子仍保留在水相从而进行除杂。本发明专利技术提供的高纯钪产品中杂质的去除方法对杂质的去除效果较优。另外，本发明专利技术的去除方法具有明显的技术优势，试剂消耗量少，操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯钪产品中杂质的去除方法
本专利技术涉及金属分离和提纯
，尤其涉及一种高纯钪产品中杂质的去除方法。
技术介绍
钪元素是一种重要的战略材料，广泛应用于照明行业，合金工业以及陶瓷材料等领域。钪元素少有独立的矿藏，主要是以伴生矿形式存在于钛白矿、镍矿、铀矿等，并且含量很低，这使得钪元素的分离十分困难。市面上的高纯钪产品(纯度大于99.8％)例如高纯氧化钪、高纯氯化钪、高纯硝酸钪等仍然含有多种过渡金属离子杂质，比如钍、锆、铁等。当钪产品应用到高端特殊材料中，比如燃料电池电解质，微电子材料等，高纯钪产品的品质仍无法满足应用需求，还需要将各种杂质元素分离至可允许的限度以下。专利CN109642270A公布了一种用含有膦酸系的提取剂纯化钪的方法。首先将含钪盐的溶液pH调节至1.7～2.0之间，混合2-乙基己基膦酸-1-乙基己酯和三正辛基氧化膦作为提取剂，可以高收率地仅提取钪进入有机相，从而纯化钪盐溶液。提取原理是2-乙基己基膦酸-1-乙基己酯在任何pH下对钪和杂质离子的萃取率都很高，分离系数低，而三正辛基氧化膦在pH小于0.3会优先萃取锆杂质，pH大于1.7则基本不再萃取锆杂质，混合两种膦系提取剂控制合适pH范围能使钪与其他杂质的分离系数较高从而优先提取钪。但混合萃取剂适合用于富集钪而不适合应用于高纯钪盐的除杂。专利CN108300878A公布了一种用酸性膦萃取剂富集回收钪的工艺，采用商品酸性膦萃取剂2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)、二-(2-乙基己基)磷酸(P204)或二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)与醇类添加剂混合，从钪浸出液中优先萃取钪。但钪离子与锆杂质的分离系数较低。从上述公开资料上看，目前钪盐溶液的提纯方法中都是用萃取剂优先萃取钪为主要手段，这种方法在低浓度钪离子的富集中具有优势，但对含少量杂质的高浓度钪盐溶液(例如高纯钪盐溶液)的除杂过程并不适宜，因为需要用到大量萃取剂来提取钪，过程复杂，药剂消耗量大，因此需要开发一种可以优先去除高纯钪盐中杂质离子的方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种高纯钪产品中杂质的去除方法，杂质的去除效果较优。本专利技术提供了一种高纯钪产品中杂质的去除方法，包括以下步骤：将高纯钪产品的硝酸溶液与中性膦萃取剂混合，进行萃取，得到净化的高纯钪产品溶液；所述中性膦萃取剂为2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯。优选的，所述高纯钪产品包括高纯氧化钪、高纯氯化钪或高纯硝酸钪；所述高纯钪产品的纯度为99.8～99.9999％。优选的，高纯钪产品的硝酸溶液中，高纯钪产品的浓度为10～58g/L。优选的，所述高纯钪产品的硝酸溶液中的溶剂为硝酸的水溶液；所述硝酸的水溶液的浓度为1～6mol/L。优选的，所述中性膦萃取剂的纯度>95％。优选的，所述高纯钪产品的硝酸溶液与中性膦萃取剂的质量比为1～500：1。优选的，所述萃取的时间为1～360min。优选的，所述萃取后，还包括：将所述萃取后的有机相与无机酸溶液混合，进行反萃取。优选的，所述无机酸溶液包括盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液；所述无机酸溶液的浓度为8～12mol/L。优选的，萃取后的有机相与无机酸溶液的质量比为1：0.1～10；所述反萃取的时间为1～60min。本专利技术提供了一种高纯钪产品中杂质的去除方法，包括以下步骤：将高纯钪产品的硝酸溶液与中性膦萃取剂混合，进行萃取，得到净化的高纯钪产品溶液；所述中性膦萃取剂为2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯。本专利技术用硝酸溶液处理高纯钪盐产品获得钪盐溶液，杂质则以高价离子存在，加入中性膦萃取剂能优先萃取高价态杂质离子，而钪离子仍保留在水相从而进行除杂。本专利技术提供的高纯钪产品中杂质的去除方法对杂质的去除效果较优。另外，本专利技术的去除方法具有明显的技术优势，试剂消耗量少，操作简单。实验结果表明，本专利技术提供的高纯钪产品中杂质的去除方法，可以使得高纯钪产品中的ThO2的去除率高于95％，ZrO2的去除率高于96％，Fe2O3的去除率高于25％，总稀土杂质的去除率高于8％。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种高纯钪产品中杂质的去除方法，包括以下步骤：将高纯钪产品的硝酸溶液与中性膦萃取剂混合，进行萃取，得到净化的高纯钪产品溶液；所述中性膦萃取剂为2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯。在本专利技术的某些实施例中，所述高纯钪产品包括高纯氧化钪、高纯氯化钪或高纯硝酸钪。在本专利技术的某些实施例中，所述高纯钪产品的纯度为99.8～99.9999％。在本专利技术的某些实施例中，所述高纯钪产品的硝酸溶液中，高纯钪产品的浓度为10～58g/L。在某些实施例中，所述高纯钪产品的硝酸溶液中，高纯钪产品的浓度为56.4g/L或11.3g/L。在本专利技术的某些实施例中，所述高纯钪产品的硝酸溶液中的溶剂为硝酸的水溶液。在本专利技术的某些实施例中，所述硝酸的水溶液的浓度为1～6mol/L。在某些实施例中，所述硝酸的水溶液的浓度为1mol/L或6mol/L。本专利技术对所述高纯钪产品的硝酸溶液的制备方法并无特殊的限制，在本专利技术的某些实施例中，所述高纯钪产品的硝酸溶液由高纯钪产品溶解到硝酸溶液中制得。本专利技术中，所述中性膦萃取剂为2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯。所述2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯具有式(Ⅰ)所示的结构：在本专利技术的某些实施例中，所述中性膦萃取剂的纯度>95％。在某些实施例中，所述中性膦萃取剂的纯度>98％。在某些实施例中，所述中性膦萃取剂的纯度在95％～100％之间。本专利技术对所述2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯的来源并无特殊的限制，可以为一般市售，也可以自制。在本专利技术的某些实施例中，所述2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯按照以下方法进行制备：a)在氩气气氛下，将氯代异辛烷、二氯甲烷、三辛基甲基溴化铵和氢氧化钠溶液混匀，得到第一混合液；b)在所述第一混合液中滴加亚磷酸二异辛酯的二氯甲烷溶液，进行反应；c)将所述反应后的产物溶液用乙醚萃取，水洗后，除去溶剂，蒸馏后，得到2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯。在本专利技术的某些实施例中，步骤a)中，所述氯代异辛烷、二氯甲烷、三辛基甲基溴化铵和氢氧化钠溶液的用量比为15mL：30mL：0.8g：40mL。在某些实施例中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为31wt.％。在本专利技术的某些实施例中，步骤a)中，所述混匀的温度为20℃，所述混匀的时间为10min。在本专利技术的某些实施例中，步骤b)中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯钪产品中杂质的去除方法，包括以下步骤：/n将高纯钪产品的硝酸溶液与中性膦萃取剂混合，进行萃取，得到净化的高纯钪产品溶液；/n所述中性膦萃取剂为2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯钪产品中杂质的去除方法，包括以下步骤：
将高纯钪产品的硝酸溶液与中性膦萃取剂混合，进行萃取，得到净化的高纯钪产品溶液；
所述中性膦萃取剂为2-乙基己基膦酸二(2-乙基己基)酯。


2.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述高纯钪产品包括高纯氧化钪、高纯氯化钪或高纯硝酸钪；
所述高纯钪产品的纯度为99.8～99.9999％。


3.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，高纯钪产品的硝酸溶液中，高纯钪产品的浓度为10～58g/L。


4.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述高纯钪产品的硝酸溶液中的溶剂为硝酸的水溶液；
所述硝酸的水溶液的浓度为1～6mol/L。


5.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚兵，林锦池，王艳良，黄艺辉，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35