有机污染物的吸附材料、纸喷雾质谱检测装置及检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种有机污染物的吸附材料、纸喷雾质谱检测装置及检测方法。所述有机污染物的吸附材料，包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的共价有机骨架材料层，用于提取、富集和分离有机污染物；所述金属夹一端与高压直流电源连接，另一端夹住所述吸附材料，使吸附材料的尖端对准质谱仪的进样口；所述注射装置出口端与管道的一端连接，管道的另一端延伸至吸附材料的表面，用于将洗脱剂注射至吸附材料上，对吸附在吸附材料上的目标物进行解吸附；所述质谱仪用于检测有机污染物。本公开将纸喷雾质谱法与共价有机骨架相结合，实现环境样品中痕量四溴双酚A的有效监测，提供一种检测有机污染物的新型纸基喷雾质谱检测方法。

【技术实现步骤摘要】
有机污染物的吸附材料、纸喷雾质谱检测装置及检测方法
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种有机污染物的吸附材料、纸喷雾质谱检测装置及检测方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。环境中的有机污染物严重危害我们的健康，加强对其监测对保护人民健康具有重要意义。四溴双酚A作为常见的阻燃剂之一，其具有很高的持久污染性，并且非常容易在人体内积累。四溴双酚A的主要危害有两点：首先，长期接触溴化阻燃剂会妨碍大脑和骨骼发育；其次，它在被焚化处理时，会释放出极易致癌物质。然而，专利技术人发现，由于环境水体基质复杂、目标物含量较低，严重影响了分析结果。现有的痕量目标物的质谱检测过程通常使用萃取剂对目标物进行萃取，然后用洗脱溶剂将目标物从萃取剂上洗脱下来，再对洗脱溶液进行浓缩，最后进行质谱检测。该过程步骤繁琐、耗时较长、分析效率低。纸喷雾电离技术是一种新型的常压电离技术，其原理是将三角形纸基质作为样品分离和电离的载体，在分析时将样品或喷雾溶剂滴加到纸基质上，在外加电源的条件下，目标分析物被离子化，随后进入检测器进行检测。纸喷雾技术不仅能够从一定程度上克服传统电离技术的缺点，而且操作简单、价格低廉、无需对产品进行复杂的预处理过程。然而，由于纸基质表面羟基的存在，当使用纸喷雾对目标化合物进行分析时，化合物的某些官能团会与羟基形成氢键或范德华作用，导致化合物很难在较短的时间内被洗脱下来，从而降低了纸喷雾质谱的灵敏度。另外，滤纸表面有比表面积较小的微孔存在，使其富集能力降低，进一步降低该方法的灵敏度。共价有机骨架是一种重要的晶体材料，具有精致的拓扑骨架和类似于金属有机框架材料的有序纳米孔，可以由精确设计的有机配体通过网状化学共价构建。与其他晶体材料相比，共价有机骨架具有更高的热稳定性和化学稳定性、更大的表面积、更宽的孔径分布以及更丰富的官能团。通过合理选择拓扑结构和设计功能性配体，共价有机骨架已被用于客体分子的特异选择性吸附，并被认为是出色的固相微萃取多孔材料之一。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的是提供一种有机污染物的吸附材料、纸喷雾质谱检测装置及检测方法。将提取、富集、分离、电离和检测融为一体，解决固相微萃取法和质谱法检测痕量四溴双酚A存在的诸多问题，最终实现痕量目标物的高效、快速、便捷检测。为实现上述专利技术目的，本专利技术的一个或多个实施例公开了以下技术方案：第一方面，提供一种有机污染物的吸附材料，包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的共价有机骨架材料层；所述纸基质为纸喷雾电离中的纸基质，其形状为三角形。第二方面，提供一种有机污染物的纸喷雾质谱检测装置，包括：所述吸附材料；质谱仪；金属夹，其一端与高压直流电源连接，另一端夹住所述吸附材料，使吸附材料的尖端对准质谱仪的进样口；注射装置，其出口端与管道的一端连接，管道的另一端延伸至吸附材料的表面，用于将洗脱剂注射至吸附材料上，对吸附在吸附材料上的目标物进行解吸附。第三方面，提供一种有机污染物的纸喷雾质谱检测方法，包括如下步骤：制备吸附材料，采用淀粉粘合剂将共价有机框架材料粘附于纸基质的表面；将吸附材料放入水样中，对水样中的目标物进行吸附；将吸附有目标物的吸附材料用金属夹夹住，向吸附材料上注射洗脱剂的同时向吸附材料施加高压电，实现目标物解吸附的同时，在纸基质的尖端形成目标物的电喷雾；电喷雾被质谱仪接收，进行检测。与现有技术相比，本专利技术的以上一个或多个实施例取得了以下有益效果：1、本专利技术的以上一个或多个实施例建立了一种新的纸喷雾质谱检测方法，该检测方法将共价有机框架材料的优势与纸喷雾质谱法的特点相结合，基于共价有机框架的孔道与四溴双酚A分子大小相匹配，实现集提取、富集、分离、电离和检测为一体的检测复杂基质样品中痕量四溴双酚A有机污染物的目的。2、基质材料表面修饰的共价有机框架的稳定性、多孔性、优异的比表面积和客体吸附能力使其具有优异的提取和富集能力；将共价有机框架附着于纸基材料表面，不仅能够增强纸基材料的富集能力，而且可以减弱纸基材料表面的羟基与目标物之间的相互作用，使目标物更容易地在洗脱剂的洗脱作用下解吸，实现痕量分析物的检测。3、提供的检测方法无需对样品进行复杂的预处理过程，采用吸附材料吸附后，直接进行脱附、电离、检测，具有操作简单、成本廉价、高效快速的优势。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为本专利技术实施例1的检测过程示意图；图2为本专利技术实施例1检测有机污染物的标准曲线。其中，1、注射器，2、纸基质，3、铜夹，4、直流高压电源。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。第一方面，提供一种有机污染物的吸附材料，包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的共价有机骨架材料层；所述纸基质为纸喷雾电离中的纸基质，其形状为三角形。在一些实施例中，所述共价有机骨架材料层的用量为1-20毫克。在一些实施例中，所述吸附材料的制备方法为：将纸基质材料放置于抽滤漏斗中；将纳米共价有机骨架材料均匀分散在淀粉溶液中，然后将其倒入抽滤漏斗中，进行抽滤；溶液抽干后，将无水乙醇对纸基质进行淋洗除杂，晾干即可。进一步的，所述淀粉溶液为煮沸冷却后的溶液。进一步的，将晾干后的纸基质压于玻璃板之间，备用。在一些实施例中，所述纸基质的电喷雾发生端的夹角为28-32°。第二方面，提供一种有机污染物的纸喷雾质谱检测装置，包括：所述吸附材料；质谱仪；金属夹，其一端与高压直流电源连接，另一端夹住所述吸附材料，使吸附材料的尖端对准质谱仪的进样口；注射装置，其出口端与管道的一端连接，管道的另一端延伸至吸附材料的表面，用于将洗脱剂注射至吸附材料上，对吸附在吸附材料上的目标物进行解吸附。在一些实施例中，所述高压直流电源的电压为-3--4kV。在一些实施例中，所述金属夹为铜夹。在一些实施例中，所述管道的另一端位于吸附材料的上方。第三方面，提供一种有机污染物的纸喷雾质谱检测方法，包括如下步骤：制备吸附材料，采用淀粉粘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机污染物的吸附材料，其特征在于：包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的共价有机骨架材料层；/n所述纸基质为纸喷雾电离中的纸基质，其形状为三角形。/n

【技术特征摘要】
1.一种有机污染物的吸附材料，其特征在于：包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的共价有机骨架材料层；
所述纸基质为纸喷雾电离中的纸基质，其形状为三角形。


2.根据权利要求1所述的有机污染物的吸附材料，其特征在于：所述纸基质的电喷雾发生端的夹角为28-32°。


3.权利要求1或2所述吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将纸基质材料放置于抽滤漏斗中；
将纳米共价有机骨架材料均匀分散在淀粉溶液中，然后将其倒入抽滤漏斗中，进行抽滤；
溶液抽干后，将无水乙醇对纸基质进行淋洗除杂，晾干即可；
进一步的，所述淀粉溶液为煮沸冷却后的溶液；
进一步的，将晾干后的纸基质压于玻璃板之间，备用。


4.一种有机污染物的纸喷雾质谱检测装置，其特征在于：包括：
所述吸附材料；
质谱仪；
金属夹，其一端与高压直流电源连接，另一端夹住所述吸附材料，使吸附材料的尖端对准质谱仪的进样口；
注射装置，其出口端与管道的一端连接，管道的另一端延伸至吸附材料的表面，用于将洗脱剂注射至吸附材料上，对吸附在吸附材料上的目标物进行解吸附。


5.根据权利要求4所述的有机污染物的纸...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐波，丁彤，张广录，陈蓁蓁，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37