对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统。该氧化系统包括：依次连接的第一反应器、精馏塔、第二反应器，第一反应器的侧壁设置有第一出口，第二反应器的侧壁设置有第一进口，精馏塔的侧壁设置有物料进口，精馏塔底部设置有物料出口；第一出口与精馏塔的物料进口连接，第一进口与精馏塔的物料出口连接；第一反应器的外部设置有第一微界面发生器，第二反应器的外部设置有第二微界面发生器；第一微界面发生器的侧壁连接有第一空气进口，底部连接有原料进口，所述第二微界面发生器的底部连接有第二空气进口。本发明专利技术通过在反应器外部放置微界面发生器和采用分段式工艺，解决了传统工艺中反应效率低下的问题，给企业节约了成本。

【技术实现步骤摘要】
对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统及方法
本专利技术涉及对二甲苯制备对苯二甲酸的氧化反应领域，具体而言，涉及一种对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统及方法。
技术介绍
对苯二甲酸是一种重要的化工原料，通常由对二甲苯与含氧气体通过氧化反应制得，主要包括4个步骤，对二甲苯(PX)→对甲基苯甲醛(TALD)→对甲基苯甲酸(p-TA)→对羧基苯甲醛(4-CBA)→对苯二甲酸(TA)，其中4个步骤反应过程非常复杂，涉及到气液的传热传质，现有技术中的反应装置普遍传质效率较低，反应混合原料和空气无法得到充分混合，相界面积有限，导致原料转化率低下，降低了对苯二甲酸的产率，因此工艺上不得不采用高温高压操作，通过增加气液相的溶解度来提高传质面积及传质效率，然而前两个反应步骤要以醋酸为溶剂，不宜采用高温高压，现有技术采用混合的反应工艺，同时伴随着大量的副反应，导致醋酸消耗量大，能耗高，杂质含量高，产品质量无法得到保证。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统。该外置微界面氧化系统在反应器外部设置微界面发生器，通过设置了微界面发生器后，可以增加空气和液相物料之间的相界面积，使得空气和液相物料在进入反应器之前充分破碎混合，传质空间充分满足，增加了空气在液相中的停留时间，从而大幅提高反应速度、有效控制副反应和提高产品收率，显著降低反应过程的能耗，同时降低了操作温度以及压力，提高了反应的安全性，而且采用了分段式工艺，解决了醋酸溶剂不能承受高温氧化条件的矛盾，提高了反应效率。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述外置微界面氧化系统的对二甲苯制备对苯二甲酸的方法，该方法有利于减少能耗，达到比现有工艺更佳的反应效果。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供了一种对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统，包括：依次连接的第一反应器、精馏塔、第二反应器，所述第一反应器的侧壁设置有第一出口，所述第二反应器的侧壁设置有第一进口，所述精馏塔的侧壁设置有物料进口，所述精馏塔底部设置有物料出口；所述第一出口与所述精馏塔的物料进口连接，所述第一进口与所述精馏塔的物料出口连接；所述第一反应器的外部设置有第一微界面发生器，所述第二反应器的外部设置有第二微界面发生器；所述第一微界面发生器的侧壁连接有第一空气进口，底部连接有原料进口，；所述第二微界面发生器的底部连接有第二空气进口；所述第一反应器的外侧设置有第一循环管道，所述第一循环管道的一端与所述第一微界面发生器的侧壁连接，另一端与所述第一反应器的侧壁连接。所述第二反应器的外侧设置有第二循环管道，所述第二循环管道的一端与所述第二微界面发生器的侧壁连接，另一端与所述第二反应器的侧壁连接。现有技术中，对二甲苯制备对苯二甲酸的反应步骤如下：即对二甲苯(PX)→对甲基苯甲醛(TALD)→对甲基苯甲酸(p-TA)→对羧基苯甲醛(4-CBA)→对苯二甲酸(TA)其中氧化反应过程非常复杂，涉及到气液的传热传质，现有技术中的反应装置普遍传质效率较低，反应混合原料和空气无法得到充分混合，影响了反应效率和原料转化率。本专利技术的外置微界面氧化系统通过在反应器外部设置微界面发生器后，空气和原料通入微界面发生器后，内部实现强化传质、分散破碎，破碎形成了微气泡后进入反应器内，使得传质空间充分满足，从而降低了空气的耗量，即使温度和压力不需要太高的条件下，也可以保证反应本身的高反应效率。而且本专利技术采用分段式工艺，解决了醋酸溶剂不能承受高温氧化条件的矛盾，提高了反应效率。进一步的，所述第一微界面发生器和第二微界面发生器的设置方式不限、设置位置不限，数量不限；所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均可通过焊接或者法兰形式与反应器的进口连接；此外，更优选的，所述第一反应器和第二反应器均可通过串联或者并联的方式设置多个微界面发生器，所述多个微界面发生器均可连接反应器的进口。进一步的，所述第一微界面发生器的设置数量至少为1个；所述第二微界面发生器的设置数量至少为1个。本领域所属技术人员可以理解的是，本专利技术所采用的微界面发生器在本专利技术人在先专利中体现，如公开号106215730A的专利，微界面发生器其核心在于气泡破碎，气泡破碎器的原理是高速射流所携带的气体相互撞击进行能量传递，使气泡破碎，关于微界面发生器的结构在上述专利中公开其中一实施例，此不再赘述。关于微界面发生器与第一、第二反应器、以及其他设备的连接，包括连接结构、连接位置，根据微界面发生器的结构而定，此不作限定。关于微界面发生器的反应机理及控制方法，在本专利技术人在先专利CN107563051B中已经公开，此不再赘述。进一步的，所述第一循环管道通过循环物流(包括反应得到的对甲基苯甲醛、醋酸、水、少量未反应完全的对二甲苯、中间产物等)，所述循环物流和反应混合原料和空气一起通入所述第一微界面发生器中进行分散破碎，破碎后形成了微气泡后进入所述第一反应器内部进行氧化反应。进一步的，所述第二循环管道通过循环物流(包括反应得到的对羧基苯甲醛、水、中间产物等)，所述循环物流和空气一起通入所述第二微界面发生器中进行分散破碎，破碎后形成了的微气泡后进入所述第二反应器内部，与所述第一进口进来的物料(包括对甲基苯甲酸，氢溴酸等)混合后继续二次氧化反应。此外，所述第一循环管道和第二循环管道均设置有提供动力的循环泵，所述循环泵泵壳内壁设有金属传感探头，金属传感探头一侧的泵壳外壁设有温度传感器，金属传感探头和温度传感器通过导线连接，可以随时监控循环泵中通液相物料的温度。更优选的，所述第一循环管道和第二循环管道均设置有换热器，用来控制循环物料的温度，从而使得第一反应器和第二反应器内部保持恒温，优选板式换热器，相比其他换热器，板式换热器具有换热效率高，热损失小，高效节能，容易清洗拆装方便等特点。第一反应器的第一出口设置在侧壁中上部，通过溢流管道，产出中间产物(主要成分为对甲基苯甲酸，还包括醋酸、水、少量未反应完全的对二甲苯、中间产物等)进入精馏塔的中部，在精馏塔中进行纯化分离。第二反应器的第一进口设置在侧壁中下部，精馏塔塔底产出的物料(对甲基苯甲酸和水)、补充的催化剂(氢溴酸)以及从酸水分离器中分离的水一起从第一进口进入第二反应器中继续反应，空气从第二空气进口进入，循环物流从第二微界面发生器的侧壁进入，所述空气和循环物流在所述第二微界面发生器内进行分散破碎后进入第二反应器中，与第一进口进来的液相物料混合后进行二次氧化反应，生成的产物对苯二甲酸溶液从第二反应器的侧壁上部的第三出口采出。更进一步的，所述第一反应器和第二反应器内部上方均设置有防浪格栅，防浪格栅主要起滤除泡沫的作用，除去气流中夹带的雾沫，以保证传质效率，降低有价值的物料损失，所述防浪格栅可采用国产进口优质材质，如：Q235、304、304L、321、316L、F46、NS-80、镍丝、钛丝及合金等材质。进一步的，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统，其特征在于，包括：依次连接的第一反应器、精馏塔、第二反应器，所述第一反应器的侧壁设置有第一出口，所述第二反应器的侧壁设置有第一进口，所述精馏塔的侧壁设置有物料进口，所述精馏塔底部设置有物料出口；/n所述第一出口与所述精馏塔的物料进口连接，所述第一进口与所述精馏塔的物料出口连接；/n所述第一反应器的外部设置有第一微界面发生器，所述第二反应器的外部设置有第二微界面发生器；/n所述第一微界面发生器的侧壁连接有第一空气进口，底部连接有原料进口，所述第二微界面发生器的底部连接有第二空气进口；/n所述第一反应器的外侧设置有第一循环管道，所述第一循环管道的一端与所述第一微界面发生器的侧壁连接，另一端与所述第一反应器的侧壁连接。/n所述第二反应器的外侧设置有第二循环管道，所述第二循环管道的一端与所述第二微界面发生器的侧壁连接，另一端与所述第二反应器的侧壁连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种对二甲苯制备对苯二甲酸的外置微界面氧化系统，其特征在于，包括：依次连接的第一反应器、精馏塔、第二反应器，所述第一反应器的侧壁设置有第一出口，所述第二反应器的侧壁设置有第一进口，所述精馏塔的侧壁设置有物料进口，所述精馏塔底部设置有物料出口；
所述第一出口与所述精馏塔的物料进口连接，所述第一进口与所述精馏塔的物料出口连接；
所述第一反应器的外部设置有第一微界面发生器，所述第二反应器的外部设置有第二微界面发生器；
所述第一微界面发生器的侧壁连接有第一空气进口，底部连接有原料进口，所述第二微界面发生器的底部连接有第二空气进口；
所述第一反应器的外侧设置有第一循环管道，所述第一循环管道的一端与所述第一微界面发生器的侧壁连接，另一端与所述第一反应器的侧壁连接。
所述第二反应器的外侧设置有第二循环管道，所述第二循环管道的一端与所述第二微界面发生器的侧壁连接，另一端与所述第二反应器的侧壁连接。


2.根据权利要求1所述的外置微界面氧化系统，其特征在于，所述第一微界面发生器的设置数量至少为一个。


3.根据权利要求1所述的外置微界面氧化系统，其特征在于，所述第二微界面发生器的设置数量至少为一个。


4.根据权利要求1所述的外置微界面氧化系统，其特征在于，所述精馏塔包括轻组分分离段和重组分分离段，所述物料进口设置在所述轻组分分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，张锋，李磊，孟为民，王宝荣，杨高东，罗华勋，杨国强，田洪舟，曹宇，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32