铜微粒子制造技术

本发明专利技术提供一种铜微粒子，该铜微粒子抗氧化性优异，即使在含有氧的环境中保持在烧成温度时，也能抑制氧化，而且发生烧结。铜微粒子的粒径为10～100nm，具有表面包覆物，在含有氧的环境中在温度400℃保持1小时后，维持着铜的状态，粒径超过100nm。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铜微粒子
本专利技术涉及粒径为10～100nm的纳米尺寸的铜微粒子，尤其涉及抗氧化性与烧结性优异的铜微粒子。
技术介绍
现在，各种的微粒子用于各种的用途。例如，金属微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子及碳化物微粒子等的微粒子用于各种电绝缘零件等的电绝缘材料、切削工具、机械工作材料、传感器等的功能性材料、烧结材料、燃料电池的电极材料及触媒。另外，平板型计算机及智能型手机等、液晶显示设备等显示设备与触控面板组合利用的触控面板广泛普及。在触控面板中，提案有由金属构成电极的触控面板。例如，在专利文献1的触控面板中，触控面板用电极由导电性油墨所构成。作为导电性油墨，例示有银油墨组合物。另外，在要求可挠性的触控面板中，对于基板要求可挠性，要求使用PET(聚对苯二甲酸乙二酯)及PE(聚乙烯)等通用树脂。在基板使用PET及PE等通用树脂时，相较于将玻璃或陶瓷使用于基板的情况，由于耐热性低，必须在更低温下形成电极。例如，专利文献2中记载了一种铜微粒子材料，在氮气环境下，以150℃以下的温度加热而烧结，显示导电性。现有技术文献专利文献1：日本特开2016-71629号公报专利文献2：日本特开2016-14181号公报
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题已知铜的性质为容易被氧化。关于铜，必须考虑抗氧化性，在专利文献2中考虑在空气中的保存性。铜微粒子被加热而烧结，在专利文献2中在氮气环境下烧结。在氮气环境下烧结时，为了不含氧，必须提高氮浓度。此时，必须使用纯度高的氮气，成本增加，但在专利文献2中不考虑在氮气环境中含有氧。在专利文献2中，在含有氧的环境下保持在烧结温度时的氧化，完全不被考虑。如此地，现状为没有考虑在含有氧的环境中，保持在烧成温度时的抗氧化性及烧结性的铜微粒子。本专利技术的目的在于消除基于前述已知技术的问题，提供一种铜微粒子，其抗氧化性优异，即使在含有氧的环境中保持在烧成温度时，也能抑制氧化，而且发生烧结。用以解决技术问题的手段为了达成上述目的，本专利技术提供一种铜微粒子，其特征在于，该铜微粒子的粒径为10～100nm，具有表面包覆物，在含有氧的环境中在温度400℃保持1小时后，维持着铜的状态，粒径超过100nm。粒径优选为10～90nm。优选地，表面包覆物在氧浓度3ppm的氮气环境中烧成时，在350℃被去除60质量％以上。例如，表面包覆物由有机酸的热分解产生的有机物所构成。有机酸为L-抗坏血酸、甲酸、戊二酸、琥珀酸、草酸、DL-酒石酸、乳糖一水合物、麦芽糖一水合物、马来酸、D-甘露糖醇、柠檬酸、苹果酸及丙二酸中的至少一种。其中，例如有机酸为柠檬酸。优选地，若将铜微粒子在127MPa加压1分钟而制作的颗粒在含有氧的环境中在温度300℃保持1小时后，则体积电阻值为4.0×10-5(Ωcm)以下。含有氧的环境优选为氧浓度为3ppm～100ppm的氮气环境。专利技术的效果按照本专利技术，可得到一种铜微粒子，其抗氧化性优异，即使在含有氧的环境中保持在烧成温度时，也能抑制氧化，而且发生烧结。附图说明图1为显示本专利技术的铜微粒子的制造方法中所用的微粒子制造装置的一例的模型图。图2为显示本专利技术的铜微粒子的模型图。图3(a)为显示在氧浓度3ppm的氮气环境中在温度400℃保持1小时后的本专利技术的铜微粒子的模型图，(b)为显示在氧浓度100ppm的氮气环境中在温度400℃保持在1小时后的本专利技术的铜微粒子的模型图。图4为显示已知例1的铜微粒子的模型图。图5(a)为显示在氧浓度3ppm的氮气环境中在温度400℃保持1小时后的已知例1的铜微粒子的模型图，(b)为显示在氧浓度100ppm的氮气环境中在温度400℃保持1小时后的已知例1的铜微粒子的模型图。图6为显示本专利技术的铜微粒子及已知例1的铜微粒子的通过X射线衍射法的结晶构造的解析结果的曲线图。图7为显示在氧浓度3ppm的氮气环境中在温度400℃保持1小时后的本专利技术的铜微粒子，及在氧浓度100ppm的氮气环境中在温度400℃保持1小时后的本专利技术的铜微粒子的通过X射线衍射法的结晶构造的解析结果的曲线图。图8为显示在氧浓度3ppm的氮气环境中的本专利技术的铜微粒子，已知例1的铜微粒子的表面包覆物的去除比例的曲线图。附图标记10微粒子制造装置12等离子体炬14材料供给装置15一次微粒子16腔室17酸供给部18二次微粒子19旋风器20回收部22等离子体气体供给源22a第一气体供给部22b第二气体供给部24热等离子体焰28气体供给装置28a第一气体供给源30真空泵AQ水溶液具体实施方式以下，根据附图所示的合适的实施形态，详细说明本专利技术的铜微粒子的制造方法及铜微粒子。以下，说明本专利技术的铜微粒子的制造方法的一例。图1为显示本专利技术的铜微粒子的制造方法中所用的微粒子制造装置的一例的模型图。图1中所示的微粒子制造装置10(以下，简称制造装置10)用于铜微粒子的制造。制造装置10具有产生热等离子体的等离子体炬12、将铜微粒子的原料粉末供给至等离子体炬12内的材料供给装置14、用于生成铜的一次微粒子15的具有冷却槽的功能的腔室16、酸供给部17、从铜的一次微粒子15去除具有任意规定的粒径以上的粒径的粗大粒子的旋风器19、及回收通过旋风器19所分级的具有所要粒径的铜的二次微粒子18的回收部20。供给有机酸之前的铜的一次微粒子15为本专利技术的铜微粒子的制造过程中的产物，铜的二次微粒子18相当于本专利技术的铜微粒子。关于材料供给装置14、腔室16，旋风器19、回收部20，例如可使用日本特开2007-138287号公报的各种装置。还有，将铜的一次微粒子15也简称为一次微粒子15。在本实施形态中，在铜微粒子的制造中，使用铜的粉末作为原料粉末。铜的粉末的平均粒径适宜设定，以便在热等离子体焰中容易蒸发，平均粒径使用激光衍射法测定，例如为100μm以下，优选为10μm以下，更优选为5μm以下。等离子体炬12由石英管12a与卷绕其外侧的高频振荡用线圈12b所构成。在等离子体炬12的上部，在其中央部设有用于将铜微粒子的原料粉末供给至等离子体炬12内的后述供给管14a。等离子体气体供给口12c形成在供给管14a的周边部(同一圆周上)，等离子体气体供给口12c为环状。等离子体气体供给源22将等离子体气体供给至等离子体炬12内，例如具有第一气体供给部22a与第二气体供给部22b。第一气体供给部22a与第二气体供给部22b通过配管22c连接至等离子体气体供给口12c。在第一气体供给部22a与第二气体供给部22b各自设有未图示的用于调整供给量的阀等的供给量调整部。等离子体气体从等离子体气体供给源22，经过环状的等离子体气体供给口12c，从箭头P所示的方向与箭头S所示方向供给至等离子体炬12内。在等离子体气体中，例如使用氢气与氩气的混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜微粒子，其特征在于，粒径为10～100nm，具有表面包覆物，在含有氧的环境中在温度400℃保持1小时后，维持着铜的状态，粒径超过100nm。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180126 JP 2018-0114791.一种铜微粒子，其特征在于，粒径为10～100nm，具有表面包覆物，在含有氧的环境中在温度400℃保持1小时后，维持着铜的状态，粒径超过100nm。


2.根据权利要求1所述的铜微粒子，其特征在于，所述粒径为10～90nm。


3.根据权利要求1或2所述的铜微粒子，其特征在于，所述表面包覆物若在氧浓度3ppm的氮气环境中烧成，则在350℃被去除60质量％以上。


4.根据权利要求1～3中任一项所述的铜微粒子，其特征在于，所述表面包覆物由有机酸的热分解产生的有机物所构成。


5.根据权利要求4所述的铜微粒子，其特征在于，所述有机酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：渡邉周，末安志织，中村圭太郎，
申请(专利权)人：日清工程株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP