微粒子制造技术

本发明专利技术提供一种即使在含氧的气体环境中保持在烧成温度的情况下也不会氧化，可发生烧结使粒子成长至100nm以上，而且在大气中等的含氧的气体环境下长期保存时可抑制氧化的微粒子及微粒子的制造方法，以及目前难以进行的、抑制微粒子制造后回收时的氧化的微粒子的制造方法。本发明专利技术是一种使用原料的粉末并通过气相法来制造微粒子的制造方法，并且具有：使用气相法将原料的粉末制成气相状态的混合物，并使用含有惰性气体与碳数4以下的碳化氢气体的急冷气体使该气相状态的混合物冷却，而制造微粒子体的步骤；及对所制造出的微粒子体供给有机酸的步骤。有机酸的步骤。有机酸的步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微粒子


[0001]本专利技术涉及一种粒径为10～100nm的纳米尺寸的微粒子，尤其涉及一种在长时间下氧化会受到抑制的微粒子。

技术介绍

[0002]现在，各种微粒子正被使用于各种用途中。例如金属微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子及碳化物微粒子等的微粒子被使用在各种电绝缘零件等的电绝缘材料、切削工具、机械工作材料、传感器等的功能性材料、烧结材料、燃料电池的电极材料及催化剂。
[0003]另外，平板型计算机及智能型手机等、液晶显示装置等的显示装置与触控面板组合起来利用的触控面板正在广泛普及。关于触控面板，有文献提出以金属构成电极的触控面板。
[0004]例如专利文献1的触控面板中，触控面板用电极由导电性墨水构成。此外，导电性墨水可例举银墨水组合物。
[0005]另外，在被要求具有可挠性的触控面板中，基板需要具有可挠性，而需使用PET(聚对苯二甲酸乙二酯)或PE(聚乙烯)等的泛用树脂。在基板使用PET或PE等的泛用树脂的情况下，与基板使用玻璃或陶瓷的情况相比，耐热性较低，因此必须在较低温下形成电极。例如专利文献2记载了一种铜微粒子材料，在氮气环境中并且在150℃以下的温度下加热会烧结，表现出导电性，且即使在分散于乙醇中的状态下在25℃、60RH(相对湿度)％的环境下曝露于空气中3个月之后，在粉末X射线衍射测定中也没有检测到源自于氧化铜的峰。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：日本特开2016
‑
71629号公报
>[0009]专利文献2：日本特开2016
‑
14181号公报

技术实现思路

[0010]专利技术要解决的技术问题
[0011]铜微粒子已知有容易被氧化的性质。关于铜微粒子，必须考虑耐氧化性，在专利文献2中，考虑了在分散于乙醇中的状态下在空气中的长期保存性。然而，专利文献2是铜微粒子分散于乙醇中的状态，并没有考虑到铜微粒子单体的长期保存性。像这样，专利文献2并没有揭示将微粒子单体在大气中等的含氧的气体环境中以月为单位来保存的情况下可抑制氧化的微粒子。现况中并没有在大气中等的含氧的气体环境下在温度10～50℃左右经过长时间不会氧化，可稳定保存的微粒子。
[0012]本专利技术的目的在于解决所述现有技术中的问题，提供一种微粒子及微粒子的制造方法，即使在含氧的气体环境中保持在烧成温度的情况下也不会氧化，可发生烧结使粒子成长至100nm以上，而且可抑制在大气中等的含氧的气体环境下长期保存时的氧化。另外，同时还提供一种目前难以进行的、抑制微粒子制造后回收时的氧化的微粒子的制造方法。
[0013]用于解决技术问题的手段
[0014]为了达到上述目的，本专利技术提供一种微粒子，使用气相法将原料的粉末制成气相状态的混合物，通过含有惰性气体与碳数4以下的碳化氢气体的急冷气体冷却，并对所制造出的微粒子体供给有机酸所得到。
[0015]原料的粉末优选为铜的粉末。
[0016]微粒子的粒径优选为10～100nm。
[0017]优选地，微粒子具有表面被覆物，且表面被覆物若在氧浓度3ppm的氮气环境中烧成，则在350℃下会有60质量％以上被除去。
[0018]碳数4以下的碳化氢气体优选为甲烷气体。
[0019]表面被覆物优选由碳数4以下的碳化氢气体的热分解及有机酸的热分解所产生的有机物所构成。
[0020]有机酸优选为仅由C、O及H所构成。
[0021]有机酸优选为L
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抗坏血酸、蚁酸、戊二酸、琥珀酸、草酸、DL
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酒石酸、乳糖单水合物、麦芽糖单水合物、马来酸、D
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甘露醇、柠檬酸、苹果酸及丙二酸中的至少一种，有机酸更优选为柠檬酸。
[0022]本专利技术提供一种微粒子的制造方法，是使用原料的粉末并通过气相法来制造微粒子的制造方法，并且具有：使用气相法将原料的粉末制成气相状态的混合物，并使用含有惰性气体与碳数4以下的碳化氢气体的急冷气体使该气相状态的混合物冷却，而制造微粒子体的步骤；及在有机酸会热分解的温度区域对所制造出的微粒子体供给有机酸的步骤。
[0023]气相法优选为热等离子体法或火焰法。
[0024]原料的粉末优选为铜的粉末。
[0025]碳数4以下的碳化氢气体优选为甲烷气体。
[0026]有机酸优选仅由C、O及H所构成。
[0027]有机酸优选为L
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抗坏血酸、蚁酸、戊二酸、琥珀酸、草酸、DL
‑
酒石酸、乳糖单水合物、麦芽糖单水合物、马来酸、D
‑
甘露醇、柠檬酸、苹果酸及丙二酸中的至少一种，有机酸更优选为柠檬酸。
[0028]专利技术的效果
[0029]本专利技术的微粒子，即使在含氧的气体环境中保持在烧成温度的情况也不会氧化，可发生烧结使粒子成长至100nm以上，而且可抑制在大气中等的含氧的气体环境下长期保存时的氧化。
[0030]另外，本专利技术的微粒子还可达成目前难以进行的抑制微粒子制造后回收时的氧化。
[0031]此外，通过本专利技术的微粒子的制造方法可得到上述微粒子。
附图说明
[0032]图1为表示在本专利技术的微粒子的制造方法中所使用的微粒子制造装置的一例的模式图。
[0033]图2为表示本专利技术的微粒子利用X射线衍射法所得到的结晶构造解析结果的图形。
[0034]图3为表示现有例1的微粒子利用X射线衍射法所得到的结晶构造解析结果的图
形。
[0035]图4为表示在氧浓度3ppm的氮气环境中本专利技术的微粒子与现有例1的微粒子的表面被覆物的除去比例的图形。
[0036]图5为表示本专利技术的微粒子的模式图。
[0037]图6为表示在氧浓度3ppm的氮气环境中在温度400℃保持1小时之后的本专利技术的微粒子的模式图。
[0038]附图标记
[0039]10微粒子制造装置 12等离子体炬 14材料供给装置 15一次微粒子 16腔室 17酸供给部 18二次微粒子 19旋风分离器 20回收部 22等离子体气体供给源 22a第一气体供给部 22b第二气体供给部 24热等离子体焰 28气体供给装置 28a第一气体供给源 30真空泵 AQ水溶液
具体实施方式
[0040]以下根据附加图式所示的适合实施形态来详细说明本专利技术的微粒子的制造方法及微粒子。
[0041]以下针对本专利技术的微粒子的制造方法的一例作说明。
[0042]图1为表示在本专利技术的微粒子的制造方法中所使用的微粒子制造装置的一例的模式图。图1所示的微粒子制造装置10(以下简称为制造装置10)可使用在微粒子的制造中。
[0043]此外，只要是微粒子，则制造装置10的种类并不受特别限定，通过改变原料的组成，微粒子除了金属微粒子以外，还可制造出氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子、氮氧化物微粒子及树脂微粒子等的微粒子。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种微粒子，其特征在于，使用气相法将原料的粉末制成气相状态的混合物，通过含有惰性气体与碳数4以下的碳化氢气体的急冷气体冷却，并对所制造出的微粒子体供给有机酸所得到。2.如权利要求1所述的微粒子，其特征在于，所述原料的粉末为铜的粉末。3.如权利要求1或2所述的微粒子，其特征在于，所述微粒子的粒径为10～100nm。4.如权利要求1
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3中任一项所述的微粒子，其特征在于，所述微粒子具有表面被覆物，所述表面被覆物若在氧浓度3ppm的氮气环境中烧结，则在350℃下会有60质量％以上被除去。5.如权利要求4所述的微粒子，其特征在于，所述表面被覆物由所述碳数4以下的碳化氢气体的热分解及有机酸的热分解所产生的有机物所构成。6.如权利要求1
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4中任一项所述的微粒子，其特征在于，所述碳数4以下的碳化氢气体为甲烷气体。7.如权利要求6所述的微粒子，其特征在于，所述有机酸仅由C、O及H所构成。8.如权利要求6或7所述的微粒子，其特征在于，所述有机酸为L
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抗坏血酸、蚁酸、戊二酸、琥珀酸、草酸、DL
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酒石酸、乳糖单水合物、麦芽糖单水合物、马来酸、D
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甘露醇、柠檬酸、苹果酸及丙二酸中的至少一种。9.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：渡边周，末安志织，中村圭太郎，
申请(专利权)人：日清工程株式会社，
类型：发明
国别省市：