一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及水体过滤技术领域，公开了一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法。包括以下步骤：称取聚乳酸颗粒和聚乙二醇加入N,N‑二甲基乙酰胺中，加热至80‑90℃，搅拌2‑3h，然后添加蒙脱土，继续搅拌3‑6h，静置脱泡，向铸膜液中添加改性玻璃纤维，搅拌混合均匀，使用刮刀将铸膜液均匀刮涂在玻璃板表面，将玻璃板置于烘箱中进行热烘，然后将玻璃板浸入去离子水凝固浴中进行固化成膜，得到聚乳酸超滤膜。本发明专利技术制备的抗水压高通量水体过滤膜同时具备优良的抗水压性能和高渗透通量，从而具有使用寿命长、过滤效率高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法
本专利技术涉及水体过滤
，尤其是涉及一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法。
技术介绍
膜分离技术与传统的过滤完全不同，它是一种物理过程，膜无需添加任何分离剂都可在分子范围内进行分离。使用膜分离技术奖混合物中溶质和溶剂分离是因为他们不同的物理性质如几何形状、质量、体积等，并且它们通过分离膜的速度不同，也可以以此为依据将其分离，膜分离采用的方式是错流过滤，与传统的分离技术相比，膜分离技术具有高效节能、工艺简便、不涉及相变、可在常温下连续操作、在生产过程中不产生危害大的副反应和污染等优点。因此膜分离技术在很多方面得到广泛应用，如饮用水净化、海水淡化、废水处理、生物制药、植物提取等。聚乳酸(PLA)是由玉米、甘蔗等农作物经过发酵产生乳酸，再进一步聚合制备而来的一种可生物降解的绿色高分子材料，PLA凭借其来源广泛、成本低廉、较好的成膜性、可控降解性以及良好的生物相容性，所以PLA是一种良好的过滤膜材料，市面上的聚乳酸过滤膜一般采用液-固相转化法制备聚乳酸超滤膜，但是一般的聚乳酸超滤膜抗水压强度低、水通量小，造成聚乳酸超滤膜的耐破性能差和过滤效率低下。中国专利公开号CN108816048公开了一种新型超滤膜的制备方法，以微晶纤维素为原料，制备出纳米纤维素晶，然后加入聚醚砜、三乙胺以及蒙脱石改性的聚乳酸膜材料，砸酸性条件下通过相转换法制备共混膜；又如中国专利公开号CN110170250公开了一种可降解聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜及其制备方法，采用聚乳酸和醋酸纤维素共混材料，利用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，以去离子水溶液作为凝胶浴，通过浸没沉淀相转换法技术制备了可降解的聚乳酸/醋酸纤维素超滤膜。上述专利技术文献中制备得到的聚乳酸超滤膜虽然对有机分子具有优良的效果，但是其抗水压性能差，在长时间水压作用下容易发生破裂；另外由于聚乳酸的超滤膜的渗透通量低，导致聚乳酸超滤膜的过滤分离效率低下。
技术实现思路
本专利技术是为了克服以上技术问题，提供一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，本专利技术制备的抗水压高通量水体过滤膜同时具备优良的抗水压性能和高渗透通量，从而具有使用寿命长、过滤效率高的优点。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，包括以下步骤：称取聚乳酸颗粒和聚乙二醇加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热至80-90℃，搅拌2-3h，然后添加蒙脱土，继续搅拌3-6h，静置脱泡，向铸膜液中添加改性玻璃纤维，搅拌混合均匀，使用刮刀将铸膜液均匀刮涂在玻璃板表面，将玻璃板置于烘箱中进行热烘，然后将玻璃板浸入去离子水凝固浴中进行固化成膜，得到聚乳酸超滤膜。作为优选，所述聚乳酸颗粒与蒙脱土的质量比为1:0.05-0.1。作为优选，所述聚乳酸颗粒与改性玻璃纤维的质量比为1:0.1-0.3。作为优选，所述玻璃板置于烘箱中热烘温度为50-55℃，热烘时间为1-3min。作为优选，所述改性玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：将乙醇与去离子水混合得到混合液，将环氧基硅烷偶联剂加入混合液中，加热至50-60℃，调节体系pH至3-5，搅拌水解得到环氧基硅烷偶联剂水解溶液，将玻璃纤维加入环氧基硅烷偶联剂水解溶液中，搅拌反应1-2h，过滤分离，烘干，得到烷基化玻璃纤维，将羧甲基纤维素加入去离子水中搅拌溶解，得到羧甲基纤维素溶液，向羧甲基纤维素溶液中添加四正丁基溴化铵催化剂，搅拌均匀，然后将烷基化玻璃纤维加入羧甲基纤维素溶液中，加热搅拌反应2-5h，过滤分离，烘干，得到羧甲基纤维素接枝玻璃纤维，羧甲基纤维素接枝玻璃纤维加入戊二醛水溶液中，升温至50-55℃，搅拌反应40-50min，过滤分离，干燥，得到复合玻璃纤维，将复合玻璃纤维加入碳酸氢钠溶液中浸泡2-4h，取出玻璃纤维后室温条件下晾干，得到改性玻璃纤维。作为优选，所述玻璃纤维与环氧基硅烷偶联剂的质量比为1:0.2-0.4。作为优选，所述烷基化玻璃纤维与羧甲基纤维素的质量比为1:1-2。作为优选，所述复合玻璃纤维与碳酸氢钠的质量比为1:0.2-0.6。蒙脱土是一种纳米级片层结构硅酸盐矿物，具有优良的力学性能、热稳定性、原料来源丰富和价格低廉等优点；玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，具有优良的耐腐蚀性能和机械强度。本专利技术在通过在聚乳酸铸膜液中添加蒙脱土和玻璃纤维协同增强聚乳酸过滤膜的机械强度，进而提高其抗水压性能，延长其使用寿命，聚乙二醇致孔剂促使过滤膜内部形成指状空洞结构，从而在聚乳酸过滤膜内部形成渗透通道。无机玻璃纤维由于在有机聚乳酸铸膜中分散性性能不佳，影响玻璃纤维对聚乳酸过滤膜的增强抗压效果，所以本专利技术进一步对玻璃纤维进行改性处理，先将环氧基硅烷偶联剂接枝到玻璃纤维表面，使玻璃纤维表面负载环氧基团，利用环氧基团与羧甲基纤维素素上的羟基发生开环反应，进而将羧甲基纤维素接枝到玻璃纤维表面，然后利用戊二醛交联剂对羧甲基纤维素的交联作用使玻璃纤维表面接枝的羧甲基纤维素分子之间相互交联，在玻璃纤维表面交联形成有机的羧甲基纤维素交联聚合层，从而提高玻璃纤维在聚乳酸铸膜液中的分散性能，进而提高玻璃纤维对聚乳酸过滤膜的增强抗压性能；另一方面，羧甲基纤维素交联聚合层上负载有较多的羟基、羧基等亲水性官能团，能够提高聚乳酸过滤膜的水通量。进一步的，本专利技术将复合玻璃纤维浸入碳酸氢钠水溶液中，利用羧甲基纤维素交联层亲水性，在复合玻璃纤维表面形成一层亲水膜，碳酸氢钠扩散至复合玻璃纤维表面的亲水膜层中，然后将玻璃纤维晾干，从而在复合玻璃纤维表面羧甲基纤维素交联层上负载碳酸氢钠，在聚乳酸过滤膜制备过程中将铸膜液涂覆在玻璃板表面后进行加热处理，使碳酸氢钠分解产生二氧化碳气体，在二氧化碳气体压力的作用下在聚乳酸过滤膜内部形成丰富的孔洞结构，其与致孔剂形成的指状空洞结构构成指状-孔洞结构，指状-孔洞结构具有优异的水体渗透性，进一步提高聚乳酸过滤膜的水通量，提高过滤膜过滤效率。另外，通过碳酸氢钠在玻璃纤维负载的作用下能够提高碳酸氢钠在聚乳酸过滤膜中分散的均匀性，从而提高在气体作用下聚乳酸过滤膜内部形成孔洞的均匀性，进而提高水体的渗透效率。本专利技术碳酸氢钠的控制量要在一定的范围内，当复合玻璃纤维与碳酸氢钠的质量比低于1:0.6，碳酸氢钠过量会造成聚乳酸过滤膜内部产生过量的二氧化碳气体，造成聚乳酸表面的膜孔受到气体压力较大，破坏聚乳酸过滤膜表面的膜孔，造成聚乳酸过滤膜对有机分子的截流过滤效果下降，如图1所示为本专利技术聚乳酸膜表面的扫描电镜结构图，聚乳酸过滤膜表面分布有大量的膜孔；当复合玻璃纤维与碳酸氢钠的质量比高于1:0.2，碳酸氢钠不足，碳酸氢钠分解产生的二氧化碳气体不足以使聚乳酸过滤膜内部形成孔洞结构。附图说明图1为本专利技术聚乳酸膜表面的扫描电镜结构图。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步说明。本专利技术中，若非特指所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明均本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n称取聚乳酸颗粒和聚乙二醇加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热至80-90℃，搅拌2-3h，然后添加蒙脱土，继续搅拌3-6h，静置脱泡，向铸膜液中添加改性玻璃纤维，搅拌混合均匀，使用刮刀将铸膜液均匀刮涂在玻璃板表面，将玻璃板置于烘箱中进行热烘，然后将玻璃板浸入去离子水凝固浴中进行固化成膜，得到聚乳酸超滤膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取聚乳酸颗粒和聚乙二醇加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热至80-90℃，搅拌2-3h，然后添加蒙脱土，继续搅拌3-6h，静置脱泡，向铸膜液中添加改性玻璃纤维，搅拌混合均匀，使用刮刀将铸膜液均匀刮涂在玻璃板表面，将玻璃板置于烘箱中进行热烘，然后将玻璃板浸入去离子水凝固浴中进行固化成膜，得到聚乳酸超滤膜。


2.根据权利要求1所述的一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸颗粒与蒙脱土的质量比为1:0.05-0.1。


3.根据权利要求1所述的一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸颗粒与改性玻璃纤维的质量比为1:0.1-0.3。


4.根据权利要求1所述的一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，其特征在于，所述玻璃板置于烘箱中热烘温度为50-55℃，热烘时间为1-3min。


5.根据权利要求1所述的一种抗水压高通量聚乳酸水体过滤膜的制备方法，其特征在于，所述改性玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：
将乙醇与去离子水混合得到混合液，将环氧基硅烷偶联剂加入混合液中，加热至...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡明华，
申请(专利权)人：胡明华，
类型：发明
国别省市：河南;41