用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法制造技术

技术编号:25306253 阅读:27 留言:0更新日期:2020-08-18 22:24
本发明专利技术涉及一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,包括:S100、试剂制备步骤,试剂制备步骤包括:S101、乙酸铜‑乙醇溶液的制备;S102、吸收液的制备;S103、二硫化碳标准溶液的制备;S104、乙酸铅脱脂棉的制备;S200、采样步骤;S300、标准曲线的绘制;S400、样品测定步骤;S500、样品浓度计算步骤。在待测样品和标准二硫化碳系列中加入等量的二硫化碳,使得二硫化碳的浓度提升5μg/mL,解决了标准曲线在低浓度点时不成直线的缺点,标准曲线线性R>0.999,提高了测定的可靠性。

【技术实现步骤摘要】
用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法
本专利技术涉及环境检测
,特别涉及一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法。
技术介绍
二硫化碳是一种工业生产中常见的溶剂,具有易挥发、剧毒性、刺激性以及致癌性,二硫化碳气体逸入作业环境中,对人体健康造成危害,同时还会对大气循环、全球气候产生一定影响。对于恶臭源厂界环境中,二硫化碳的含量是评判环境空气质量的重要标准之一,因此二硫化碳含量测定的可靠性就显示尤其重要,然而现有二硫化碳含量测定方法因标准曲线在低浓度点时不成直线,使得测定可靠性较差。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,具有提高测定可靠性的优点。为达到上述目的,本专利技术的技术方案如下:一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,包括:S100、试剂制备步骤,所述试剂制备步骤包括:S101、乙酸铜-乙醇溶液的制备:称量0.0500g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇后,移入100mL容量瓶,并用无水乙醇稀释至标线,混匀后存放在-4~0℃的温度条件下;S102、吸收液的制备:吸取乙酸铜-乙醇溶液10.0mL于500mL容量瓶中,依次加入无水乙醇300mL、二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL,并用无水乙醇稀释至标线;S103、二硫化碳标准溶液的制备:在25mL容量瓶中加入无水乙醇15mL,然后加入二硫化碳1~2滴,再用无水乙醇稀释至标线,计算每毫升中二硫化碳的含量,于临用时用无水乙醇稀释成每毫升内含10.0μg二硫化碳的标准溶液;S104、乙酸铅脱脂棉的制备:称取10g乙酸铅溶解于90mL水中,加入丙三醇10mL,搅拌均匀后浸入脱脂棉,然后取出挤干后放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用;S200、采样步骤,所述采样步骤包括:S201、空气环境中二硫化碳的采集:串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4~0℃的冰水浴中,在多孔玻璃板吸收管的进气口连接除硫化氢过滤管,以0.2L/min的流量,采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记录采样时间;S202、恶臭源厂界环境中二硫化碳的釆集:利用负压采气器将恶臭气样储入采气袋中,按照S201的步骤将采气袋内的二硫化碳吸收在多孔玻璃板吸收管中;S300、标准曲线的绘制:取7支10mL具塞比色管并分别标记1~7号,在1~7号管内依次加入吸收液9.50mL、9.30mL、9.00mL、8.50mL、8.00mL、7.50mL、7.00mL,二硫化碳标准溶液0.50mL、0.70mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL,二硫化碳5.00μg、7.00μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg、25.0μg、30.0μg配置标准二硫化碳系列;将各管混匀后,放置20min,采用紫外可见分光光度计,在435nm的波长下,用3cm比色皿,以无水乙醇为参比,测定吸光度;各管扣除1号管吸光度后,以吸光度为X轴、二硫化碳含量为Y轴,绘制标准曲线;S400、样品测定步骤:将采集获得的样品置于室温下,合并两管吸收液并定容,取适量样品于10mL具塞比色管中,各管均加入二硫化碳标准溶液0.5mL,加吸收液至标线,摇匀,按标准曲线绘制的操作步骤进行,在标准曲线上获得二硫化碳的含量;S500、样品浓度计算步骤:依据获得的二硫化碳含量,按照标准计算方程计算二硫化碳的浓度。作为本专利技术的一种优选方案,进行标准二硫化碳系列的配置时,先加入吸收液再加入二硫化碳标准溶液。作为本专利技术的一种优选方案,所述标准计算方程为C=m*V1/V2*Vn,其中,C为测定气体中二硫化碳浓度;m为样品测定时所取样品液中二硫化碳的量;V1为样品液定容体积;V2为样品测定时所取样品的体积;Vn为标准状态下的采气体积。综上所述,本专利技术具有如下有益效果:本专利技术实施例通过提供一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,在待测样品和标准二硫化碳系列中加入等量的二硫化碳,使得二硫化碳的浓度提升5μg/mL,解决了标准曲线在低浓度点时不成直线的缺点,标准曲线线性R>0.999,提高了测定的可靠性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为现有技术中标准曲线图。图2为本专利技术实施例的方法流程图图3为本专利技术实施例的标准曲线图一。图4为本专利技术实施例的标准曲线图二。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,如图1至图4所示,包括:S100、试剂制备步骤,具体包括:S101、乙酸铜-乙醇溶液的制备:称量0.0500g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇后,移入100mL容量瓶,并用无水乙醇稀释至标线,混匀后存放在-4~0℃的温度条件下,通常放置在冰箱内保存即可;S102、吸收液的制备:吸取乙酸铜-乙醇溶液10.0mL于500mL容量瓶中,依次加入无水乙醇300mL、二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL,并用无水乙醇稀释至标线,吸收液通常在临用前配制,配制好的吸收液应为无色;S103、二硫化碳标准溶液的制备:在25mL容量瓶中加入无水乙醇15mL,然后加入二硫化碳1~2滴,再用无水乙醇稀释至标线,计算每毫升中二硫化碳的含量,于临用时用无水乙醇稀释成每毫升内含10.0μg二硫化碳的标准溶液;S104、乙酸铅脱脂棉的制备:称取10g乙酸铅溶解于90mL水中,加入丙三醇10mL,搅拌均匀后浸入脱脂棉,然后取出挤干后放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用。S200、采样步骤,所述采样步骤包括:S201、空气环境中二硫化碳的采集:串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4~0℃的冰水浴中,在多孔玻璃板吸收管的进气口连接除硫化氢过滤管,除硫化氢过滤管取内径为6~8mm、长为15cm左右的玻璃管,内装8~10cm用乙酸铅浸泡过的脱脂棉,排气端用少量棉花堵塞,两端密封保存,以0.2L/min的流量,采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记录采样时间,当除硫化氢过滤管有三分之二变为黑灰色时,即应更换;S202、恶臭源厂界环境中二硫化碳的釆集:利用负压采气器将恶臭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,其特征在于,包括:/nS100、试剂制备步骤,所述试剂制备步骤包括:/nS101、乙酸铜-乙醇溶液的制备:称量0.0500g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇后,移入100mL容量瓶,并用无水乙醇稀释至标线,混匀后存放在-4~0℃的温度条件下;/nS102、吸收液的制备:吸取乙酸铜-乙醇溶液10.0mL于500mL容量瓶中,依次加入无水乙醇300mL、二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL,并用无水乙醇稀释至标线;/nS103、二硫化碳标准溶液的制备:在25mL容量瓶中加入无水乙醇15mL,然后加入二硫化碳1~2滴,再用无水乙醇稀释至标线,计算每毫升中二硫化碳的含量,于临用时用无水乙醇稀释成每毫升内含10.0μg二硫化碳的标准溶液;/nS104、乙酸铅脱脂棉的制备:称取10g乙酸铅溶解于90mL水中,加入丙三醇10mL,搅拌均匀后浸入脱脂棉,然后取出挤干后放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用;/nS200、采样步骤,所述采样步骤包括:/nS201、空气环境中二硫化碳的采集:串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4~0℃的冰水浴中,在多孔玻璃板吸收管的进气口连接除硫化氢过滤管,以0.2L/min的流量,采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记录采样时间;/nS202、恶臭源厂界环境中二硫化碳的釆集:利用负压采气器将恶臭气样储入采气袋中,按照S201的步骤将采气袋内的二硫化碳吸收在多孔玻璃板吸收管中;/nS300、标准曲线的绘制:取7支10mL具塞比色管并分别标记1~7号,在1~7号管内依次加入吸收液9.50mL、9.30mL、9.00mL、8.50mL、8.00mL、7.50mL、7.00mL,二硫化碳标准溶液0.50mL、0.70mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL,二硫化碳5.00μg、7.00μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg、25.0μg、30.0μg配置标准二硫化碳系列;将各管混匀后,放置20min,采用紫外可见分光光度计,在435nm的波长下,用3cm比色皿,以无水乙醇为参比,测定吸光度;各管扣除1号管吸光度后,以吸光度为X轴、二硫化碳含量为Y轴,绘制标准曲线;/nS400、样品测定步骤:将采集获得的样品置于室温下,合并两管吸收液并定容,取适量样品于10mL具塞比色管中,各管均加入二硫化碳标准溶液0.5mL,加吸收液至标线,摇匀,按标准曲线绘制的操作步骤进行,在标准曲线上获得二硫化碳的含量;/nS500、样品浓度计算步骤:依据获得的二硫化碳含量,按照标准计算方程计算二硫化碳的浓度。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,其特征在于,包括:
S100、试剂制备步骤,所述试剂制备步骤包括:
S101、乙酸铜-乙醇溶液的制备:称量0.0500g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇后,移入100mL容量瓶,并用无水乙醇稀释至标线,混匀后存放在-4~0℃的温度条件下;
S102、吸收液的制备:吸取乙酸铜-乙醇溶液10.0mL于500mL容量瓶中,依次加入无水乙醇300mL、二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL,并用无水乙醇稀释至标线;
S103、二硫化碳标准溶液的制备:在25mL容量瓶中加入无水乙醇15mL,然后加入二硫化碳1~2滴,再用无水乙醇稀释至标线,计算每毫升中二硫化碳的含量,于临用时用无水乙醇稀释成每毫升内含10.0μg二硫化碳的标准溶液;
S104、乙酸铅脱脂棉的制备:称取10g乙酸铅溶解于90mL水中,加入丙三醇10mL,搅拌均匀后浸入脱脂棉,然后取出挤干后放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用;
S200、采样步骤,所述采样步骤包括:
S201、空气环境中二硫化碳的采集:串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4~0℃的冰水浴中,在多孔玻璃板吸收管的进气口连接除硫化氢过滤管,以0.2L/min的流量,采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记录采样时间;
S202、恶臭源厂界环境中二硫化碳的釆集:利用负压采气器将恶臭气样储入采气袋中,按照S201的步骤将采气袋内的二硫化碳吸收在多孔玻璃板吸收管中;
S300、标准曲线的绘制:取7支10mL具塞比色管并...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙延昭葛明敏方圆李冠华
申请(专利权)人:江苏康达检测技术股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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