一种废水中三价锑的回收高值化方法技术

本发明专利技术属于废水处理技术领域，具体涉及一种废水中三价锑的回收高值化方法。本发明专利技术提供的废水中三价锑的回收高值化方法，包括以下步骤：以Pt电极为对电极，碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对待处理废水进行电解，得到锑和三氧化二锑的混合物；将所述锑和三氧化二锑的混合物进行气体热还原，得到锑单质。本发明专利技术通过电解将废水中的三价锑还原为锑，废水中部分三价锑在电解的条件下生成三氧化二锑，电解产物中包含锑和三氧化二锑；本发明专利技术通过气体热还原将电解回收得到的三氧化二锑还原为单质锑，提高了回收产物中锑金属的纯度。本发明专利技术在电化学还原和气体热还原的共同作用下实现了对废水中三价锑的回收并获得了高纯度的锑金属。

【技术实现步骤摘要】
一种废水中三价锑的回收高值化方法
本专利技术属于废水处理
，具体涉及一种废水中三价锑的回收高值化方法。
技术介绍
锑(Sb)是一种新兴的金属资源，广泛应用于阻燃剂、合金、电池和催化剂的制备过程中。众所周知，锑和大多数的含锑化合物都有毒，且三价锑要比五价锑的毒性大，含有三价锑的工业废水发生渗漏或不达标排放会对环境和人体都造成严重的危害。因为三价锑会与人体血液中的血红蛋白高度结合，抑制酶的活性，扰乱人体的正常机能，轻则引起呕吐、腹泻，重则致畸和致癌。因此，亟需对废水中的三价锑进行回收，以减少三价锑对人体的危害。目前，现有技术中大多采用电絮凝和电沉积的方法去除锑污染物，这些方法虽然能够较好的除去废水中的锑污染物，但是其能耗较高，且无法较好的对锑金属进行分离和回收。现有技术中也有通过改性电极材料，先将三价锑氧化为五价锑，再通过吸附五价锑的方法去除并回收锑，但是解吸过程也不能很好的将锑元素进行完全回收。例如贵州大学张莹雪的硕士论文《氧化还原条件变化下锑的吸附解吸行为研究》中记载不同吸附剂对五价锑的解析率为23.12％～47.06％。如何将废水中的三价锑进行回收，并对回收的锑进行高值化以提高废物的资源化是亟需解决的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种废水中三价锑的回收高值化方法，通过电解和气体热还原相结合的方法将废水中的三价锑进行回收获得了高纯度的锑金属，减少锑对人体健康危害的同时提高了废物的资源化。本专利技术提供了一种废水中三价锑的回收高值化方法，包括以下步骤：r>以Pt电极为对电极，碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对待处理废水进行电解，得到锑和三氧化二锑的混合物；将所述锑和三氧化二锑的混合物进行气体热还原，得到锑单质。优选的，所述工作电极的电位为-1.4～-1.6V。优选的，所述电解的时间为60～65min。优选的，所述气体热还原的气氛为氢气和氮气的混合气氛；所述混合气氛中混合气体流速为8～12mL/min；所述氢气和氮气的体积比为9.5～10:90。优选的，所述气体热还原的温度为600～700℃，时间为30～35min，升温至所述气体热还原的温度的升温速率为1.8～2.2℃/min。优选的，所述待处理废水中三价锑离子的浓度为45～55mg/L。优选的，进行电解前对所述碳布电极进行预处理；所述预处理为将碳布电极依次进行浸泡、超声和烘干。本专利技术提供的一种废水中三价锑的回收高值化方法，包括以下步骤：以Pt电极为对电极，碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对待处理废水进行电解，得到锑和三氧化二锑的混合物；将所述锑和三氧化二锑的混合物进行气体热还原，得到锑单质。本专利技术通过电解将废水中的三价锑还原为锑，废水中部分三价锑在电解的条件下生成三氧化二锑，电解产物中包含锑和三氧化二锑；本专利技术通过气体热还原将电解回收得到的锑和三氧化二锑的混合物中的三氧化二锑还原为单质锑，提高了回收产物中锑金属的纯度。本专利技术在电化学还原和气体热还原的共同作用下实现了对废水中三价锑的回收并获得了高纯度的锑金属。附图说明图1为实施例10电解模拟锑矿浮选废水中三价锑的浓度变化曲线；图2为实施例10电解得到的混合物和气体热还原得到的单质锑的XRD谱图；图3为实施例10制备得到的单质锑的XPS谱图，其中实线是原始峰，虚线是拟合得到的峰。具体实施方式本专利技术提供了一种废水中三价锑的回收高值化方法，包括以下步骤：以Pt电极为对电极，碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对待处理废水进行电解，得到锑和三氧化二锑的混合物；将所述锑和三氧化二锑的混合物进行气体热还原，得到锑单质。本专利技术以Pt电极为对电极，碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对待处理废水进行电解，得到锑和三氧化二锑的混合物。在本专利技术中，所述待处理废水优选为锑矿浮选废水，所述待处理废水的pH优选为4.35～5.36，更优选为4.52～5.21，最优选为4.62～5.12；所述待处理废水的电导率优选为1.55～1.65mS/cm，更优选为1.58～1.64mS/cm，最优选为1.59～1.63mS/cm；所述待处理废水的溶解氧优选为5.78～6.13mg/L，更优选为5.89～6.05mg/L；所述待处理废水中三价锑离子的浓度优选为45～55mg/L，更优选为50mg/L；所述待处理废水中还优选包括钾离子、钠离子、锌离子、钙离子和镁离子中的一种或多种；所述钾离子的浓度优选为0～159.9mg/L，所述钠离子的浓度优选为0～94.3mg/L，所述锌离子的浓度优选为0～266.5mg/L，所述钙离子的浓度优选为0～390mg/L，所述镁离子的浓度优选为0～98.4mg/L。在本专利技术中，所述待处理废水中优选还包括油酸钠和/或苯甲羟肟酸，所述油酸钠和苯甲羟肟酸的浓度独立的优选为0～100mg/L。在本专利技术实施例中，采用模拟锑矿浮选废水验证本专利技术提供的回收高值化方法的可行性，并验证利用本申请所述的回收高值化方法能够将废水中的三价锑进行回收并获得高纯度的锑金属。在本专利技术中，所述碳布电极优选包括HCP331N硬质导电亲水碳布电极。本专利技术在进行电解之前优选对所述碳布电极进行预处理，所述预处理优选将碳布电极依次进行浸泡、超声和烘干。在本专利技术中，所述浸泡优选在丙酮中浸泡，所述浸泡的时间优选为11～13h，更优选为11.5～12.6h，最优选为12～12.1h；本专利技术对所述丙酮的用量无特殊要求，只要能够将碳布电极浸没即可。在本专利技术中，所述超声的工作频率优选为50～54KHz，更优选为52～53KHz，时间优选为27～34min，更优选为29～33min，最优选为30min，所述超声用溶剂优选为去离子水，本专利技术对所述去离子水的用量无特殊要求，只要能够将碳布电极浸没即可。在本专利技术中，所述烘干的温度优选为79～83℃，更优选为81～82℃，时间优选为3.5～4.5h，更优选为3.6～4h，最优选为3.8～3.9h。在本专利技术中，所述电解的过程中，所述工作电极的电位优选为-1.4～-1.6V，更优选为-1.5V；本专利技术优选通过电化学工作站设置工作电极的电位，优选采用恒电位法进行电解，所述电化学工作站的型号优选为CHI760E；所述电解的时间优选为60～65min，更优选为62～64min。所述电解结束后，本专利技术优选对电解产物进行回收，得到锑和三氧化二锑的混合物，所述回收优选采用过滤的方式。本专利技术经过三电极体系的电解将废水中的三价锑还原为锑，废水中部分三价锑在电解的条件下生成三氧化二锑，电解产物中包含锑和三氧化二锑。得到所述锑和三氧化二锑的混合物后，本专利技术将所述锑和三氧化二锑的混合物进行气体热还原，得到锑单质。在本专利技术中，所述气体热还原优选在管式炉中进行，所述管式炉的型号优选为FGL-25/11/1。在本专利技术中，所述气体热还原的气氛优选为氢气和氮气的混合气氛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废水中三价锑的回收高值化方法，包括以下步骤：/n以Pt电极为对电极，碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对待处理废水进行电解，得到锑和三氧化二锑的混合物；/n将所述锑和三氧化二锑的混合物进行气体热还原，得到锑单质。/n

【技术特征摘要】
1.一种废水中三价锑的回收高值化方法，包括以下步骤：
以Pt电极为对电极，碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对待处理废水进行电解，得到锑和三氧化二锑的混合物；
将所述锑和三氧化二锑的混合物进行气体热还原，得到锑单质。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工作电极的电位为-1.4～-1.6V。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解的时间为60～65min。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体热还原的气氛为氢气和氮气的混合气氛；
所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨利明，易根平，罗旭彪，刘廷玺，冯裕发，畅子雯，邵鹏辉，石慧，黄湄婷，钟兴，杨靖，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36