硫基甲脒盐化合物的制造方法技术

本公开提供一种工业上优选、经济且对环境友好的下述式(5)的化合物(即(4,5‑二氢异噁唑‑3‑基)硫基甲脒盐化合物)的制造方法，[化1]

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硫基甲脒盐化合物的制造方法
本专利技术涉及式(5)的化合物，即(4,5-二氢异噁唑-3-基)硫基甲脒盐((4，5－ジヒドロイソオキサゾロ－3－イル)チオカルボキサミジン塩)化合物的制造方法，[化1]式中，R1、R2和X如后所述。
技术介绍
式(5)的(4,5-二氢异噁唑-3-基)硫基甲脒盐化合物作为医药及农药等的制造中间体有用。WO2002/062770(专利文献1)公开了有用的除草剂。其中，砜吡草唑(Pyroxasulfone)作为具有优异除草活性的除草剂而广为人知。此外，日本特表2013-512201(专利文献2)和WO2006/068092(专利文献3)公开了式(5)的化合物是专利文献1所记载的除草剂的重要中间体。日本特表2013-512201(专利文献2)公开了(4,5-二氢异噁唑-3-基)硫基甲脒盐化合物的制造方法。专利文献2所记载的具体且最优选的方法是使用叔丁醇作为反应溶剂，使3-无取代-4,5-二氢异噁唑化合物与卤化剂(例如氯化剂)反应以制造3-卤化-4,5-二氢异噁唑化合物(例如3-氯-4,5-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种式(5)的化合物的制造方法，/n[化1]/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171227 JP 2017-2511001.一种式(5)的化合物的制造方法，
[化1]



式中，R1和R2各自独立地为任选取代的(C1-C6)烷基、任选取代的(C3-C6)环烷基、任选取代的(C2-C6)烯基、任选取代的(C2-C6)炔基、任选取代的(C1-C6)烷氧基或任选取代的苯基；或者，
R1和R2与它们所键合的碳原子一起形成4～12元碳环，其中所形成的环任选被取代；
X为卤素，
所述制造方法为包括以下工序(C)和工序(D)的方法：
工序(C)：在腈溶剂的存在下使式(3)的化合物与卤化剂反应以制造式(4)的化合物，
[化2]



式中，R1、R2和X如上述定义；
工序(D)：使式(4)的化合物与异硫脲鎓化剂反应以制造式(5)的化合物，
[化3]



式中，R1、R2和X如上述定义。


2.如权利要求1所述的方法，其中，工序(C)的反应在腈溶剂和水溶剂的存在下进行。


3.如权利要求1或2所述的方法，其中，相对于式(3)的化合物1摩尔，工序(C)的反应所使用的腈溶剂的量为0.4～2.0L。


4.如权利要求1或2所述的方法，其中，相对于式(3)的化合物1摩尔，工序(C)的反应所使用的腈溶剂的量为0.5～1.5L。


5.如权利要求1或2所述的方法，其中，相对于式(3)的化合物1摩尔，工序(C)的反应所使用的腈溶剂的量为0.5～1.0L。


6.如权利要求2至5中任一项所述的方法，其中，相对于式(3)的化合物1摩尔，工序(C)的反应所使用的水溶剂的量为0.10～0.40L。


7.如权利要求2至5中任一项所述的方法，其中，相对于式(3)的化合物1摩尔，工序(C)的反应所使用的水溶剂的量为0.15～0.33L。


8.如权利要求2至7中任一项所述的方法，其中，相对于工序(C)的反应所使用的腈溶剂与水的混合溶剂，水的含量为10vol％以上且42vol％以下。


9.如权利要求2至7中任一项所述的方法，其中，相对于工序(C)的反应所使用的腈溶剂与水的混合溶剂，水的含量为10vol％以上且40vol％以下。


10.如权利要求2至7中任一项所述的方法，其中，相对于工序(C)的反应所使用的腈溶剂与水的混合溶剂，水...

【专利技术属性】
技术研发人员：永田俊浩，
申请(专利权)人：组合化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP