葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法技术

本说明书公开了一种葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法，以环氢氯丙烷为第一反应油相，加入第二反应油相得到混合油相；所述第二反应油相为液体石蜡、二氯乙烷、石油醚、甲苯、氯苯以及甘油至少其中之一；在所述混合油相中加入复合分散剂得到反应溶液，所述复合分散剂为聚醋酸乙烯酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油醚聚合物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、棕榈酸、山梨醇酐硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯至少其中之二的混合物；将葡聚糖溶液加入所述反应溶液中，所述第一反应油相同时作为交联剂，通过反相悬浮聚合法制备所述葡聚糖凝胶过滤介质材料。制备的材料单分散性好，可承受压力高，且分离纯化效果好。

【技术实现步骤摘要】
葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法
本说明书涉及生物工程
，特别涉及葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法。
技术介绍
在生物工程处理过程中，经常需要将所需要的成分与其他成分分离出来，层析分离技术具有其他分离手段无法比拟的地位，而限制层析分离技术发展的关键在于过滤介质的开发。由于葡聚糖来源广泛，价格低廉，其本身不易造成蛋白或者细胞吸附，且分子链上含有大量具有反应活性的羟基，可形成具有三维交联网状空间结构，从而可作为分子筛使用，用来分离不同分子量化合物，因此，葡聚糖是生物工程领域常用的过滤介质原料。一般的制备技术容易出现微球粘黏，硬度不够以至于烘干后微球结块、或者溶胀率不符合要求影响分离效果等质量问题。
技术实现思路
本说明书实施方式提供一种单分散性好，可承受压力高，且分离纯化效果好的葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法。本说明书实施方式提供一种葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法，所述方法包括，以环氢氯丙烷为第一反应油相，加入第二反应油相得到混合油相；其中，所述第二反应油相为液体石蜡、二氯乙烷、石油醚、甲苯、氯苯以及甘油至少其中之一；在所述混合油相中加入复合分散剂得到反应溶液，其中，所述复合分散剂为聚醋酸乙烯酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油醚聚合物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、棕榈酸、山梨醇酐硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯以及失水山梨醇酐三油酸酯至少其中之二的混合物；将葡聚糖溶液加入所述反应溶液中，所述第一反应油相同时作为交联剂，通过反相悬浮聚合法制备所述葡聚糖凝胶过滤介质材料。由以上本说明书实施方式提供的技术方案可见，以环氧氯丙烷同时作为第一反应油相和交联剂，再加入复合分散剂和第二反应油相，通过化学交联，采用反相悬浮聚合法，制备具有空间网络结构的交联葡聚糖凝胶的过滤介质材料，这种制备方法解决了传统悬浮聚合法得到的微球产物存在的尺寸分布宽，并且产物抗压能力弱的问题；同时还解决了传统无外相法在交联过程中微球容易粘结，导致微球产物在烘干后不能将粘结的聚集体有效筛除的问题。其单分散性好，可承受压力高，且分离纯化效果好。附图说明为了更清楚地说明本说明书实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书中记载的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本说明书实施方式提供的葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备流程图；图2为本说明书实施方式提供的葡聚糖溶液制备流程图；图3为本说明书实施方式提供的反应溶液制备流程图；图4为本说明书实施方式提供的制备葡聚糖凝胶过滤介质材料的流程图；图5为本说明书实施方式提供的反向悬浮聚合过程的流程图；图6为本说明书实施方式提供的葡聚糖凝胶微球在水中溶胀的显微镜照片；图7为本说明书实施方式提供的葡聚糖凝胶微球性能表征图；具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本说明书中的技术方案，下面将结合本说明书实施方式中的附图，对本说明书实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本说明书一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本说明书中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都应当属于本说明书保护的范围。请参阅图1与图4，本说明书实施方式提供葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法。所述葡聚糖凝胶过滤介质材料具体可以包括以下步骤。步骤S11：以环氢氯丙烷为第一反应油相，加入第二反应油相得到混合油相；其中，所述第二反应油相为液体石蜡、二氯乙烷、石油醚、甲苯、氯苯以及甘油至少其中之一。在本实施方式中，所述第二反应油相可以是液体石蜡、二氯乙烷、石油醚、甲苯、氯苯以及甘油中的至少其中之一，可以是其中的任意一种，也可以是任意两种或者多种的混合。例如所述第二油相可以是二氯乙烷、石油醚两者的混合，也可以是甲苯、氯苯以及甘油三者的混合。所述混合油相可以是将所述第一反应油相和所述第二反应油相混合后所得的混合物。所述混合油相可以是所述第一反应油相和所述第二反应油按照一定比例进行混合，例如，所述第一反应油相和所述第二反应油相按照体积比7:5的比例混合。在本实施方式中，以环氢氯丙烷为第一反应油相，以液体石蜡、二氯乙烷、石油醚、甲苯、氯苯以及甘油至少其中之一为第二油相得到混合油相可以稳定油相质量。步骤S12：在所述混合油相中加入复合分散剂得到反应溶液，其中，所述复合分散剂为聚醋酸乙烯酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油醚聚合物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、棕榈酸、山梨醇酐硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯以及失水山梨醇酐三油酸酯至少其中之二的混合物。在本实施方式中，所述复合分散剂可以是聚醋酸乙烯酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油醚聚合物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、棕榈酸、山梨醇酐硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯以及失水山梨醇酐三油酸酯其中之二或者其中的多种的混合物。例如，所述复合分散剂可以是聚醋酸乙烯酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯两者的混合物，或者是甘油醚聚合物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、棕榈酸三者的混合物。在本实施方式中，由于反相悬浮聚合具有热力学不稳定的特点，在聚合反应中，颗粒往往会发生结块，使用分散剂可以防止聚合物颗粒粘结，本实施方式所选用的复合分散剂材料可以更好地与葡聚糖原料相匹配，相比较单一分散剂材料，可以筛分出小尺寸微球聚集体，提高单分散性，分离效果更好，可以获得更好地分散与保护效果。在本实施方式中，采用符合分散剂可以确保颗粒同时具有两个属性，一个是抗高压力学特征，一个是颗粒的分散度和大小可控比较好。步骤S13：将葡聚糖溶液加入所述反应溶液中，所述第一反应油相同时作为交联剂，通过反相悬浮聚合法制备所述葡聚糖凝胶过滤介质材料。在本实施方式中，所述反相悬浮聚合法可以是将水溶性单体在有机溶剂中分散成细小液滴并进行聚合反应的技术。使用反相悬浮聚合法对设备和工艺的要求较低，反应条件温和，副反应小，没有废水和环境污染。在本实施方式中，同时将环氢氯丙烷作为第一反应油相和交联剂，不需要在反相悬浮聚合反应中再次添加，可以在制备所述混合油相时添加一次即可。所述环氢氯丙烷同时作为第一反应油相和交联剂，可以将反应油相和分散剂除去，并且这种方法制备出的葡聚糖微球硬度更高，能够承受更高的压力，同时微球产物在烘干过程中不易粘接，容易筛分。在一个实施方式中，请参阅图2，制备所述葡聚糖溶液，包括以下步骤。S21：将葡聚糖原料加入氢氧化钠水溶液中后加入和硼氢化物与其反应；其中，所述硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾至少其中之一；S22：静置，获取透明且具有流动性的溶液。在本实施方式中，可以将葡聚糖原料加入氢氧化钠水溶液中后加入和硼氢化物，所述硼氢化物可以是硼氢化钠或者硼氢化钾的至少其中之一。例如可以将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法，其特征在于，包括：/n以环氢氯丙烷为第一反应油相，加入第二反应油相得到混合油相；所述第二反应油相为液体石蜡、二氯乙烷、石油醚、甲苯、氯苯以及甘油至少其中之一；/n在所述混合油相中加入复合分散剂得到反应溶液，所述复合分散剂为聚醋酸乙烯酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油醚聚合物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、棕榈酸、山梨醇酐硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯以及失水山梨醇酐三油酸酯至少其中之二的混合物；/n将葡聚糖溶液加入所述反应溶液中，所述第一反应油相同时作为交联剂，通过反相悬浮聚合法制备所述葡聚糖凝胶过滤介质材料。/n

【技术特征摘要】
1.葡聚糖凝胶过滤介质材料的制备方法，其特征在于，包括：
以环氢氯丙烷为第一反应油相，加入第二反应油相得到混合油相；所述第二反应油相为液体石蜡、二氯乙烷、石油醚、甲苯、氯苯以及甘油至少其中之一；
在所述混合油相中加入复合分散剂得到反应溶液，所述复合分散剂为聚醋酸乙烯酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油醚聚合物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、棕榈酸、山梨醇酐硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯以及失水山梨醇酐三油酸酯至少其中之二的混合物；
将葡聚糖溶液加入所述反应溶液中，所述第一反应油相同时作为交联剂，通过反相悬浮聚合法制备所述葡聚糖凝胶过滤介质材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备所述葡聚糖溶液，包括以下步骤：
将葡聚糖原料加入氢氧化钠水溶液中后加入硼氢化物与其反应；所述硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾至少其中之一；
静置后，获取透明且具有流动性的葡聚糖溶液。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述葡聚糖原料的分子量为10000-100000。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述葡聚糖溶液的葡聚糖的质量分数为10％-50％。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备所述反应溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈宇辉，
申请(专利权)人：苏州先觉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32