一种磁导率35羰基铁粉心的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁导率35羰基铁粉心的制备方法，该制备方法包括以下步骤：a.取羰基铁与铬酸盐水溶液连续搅拌混合，同时继续加入磷酸酒精溶液；b.将经步骤a的物料干燥，后150~200℃条件下进行处理；c.在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态；d.将经步骤c的物料与组分B混合，过筛后烘干；e.在经步骤d的物料中添加润滑剂，后进行压制成型，即得。本发明专利技术的制备方法实现了磁导率35羰基铁粉心在180摄氏度条件下，8760小时情况下性能保持基本不变的状态，无明显热老化现象发生。

【技术实现步骤摘要】
一种磁导率35羰基铁粉心的制备方法
本专利技术涉及材料领域，特别是涉及一种磁导率35羰基铁粉心的制备方法。
技术介绍
随着现代电子信息工业技术的发展，羰基铁粉心的应用市场规模逐渐增大，主要应用于电器回路中解决电磁兼容性（EMC）问题。实际应用时，根据不同波段下对滤波要求不同会添加各种不同的其他物质。铁粉心是比较常见的一种软磁材料，也是目前市场价格比较低的材料之一。这种材料由羰基铁磁粉及有机或者无机添加剂共同构成，由于价格低廉，铁粉心至今仍然是用量最大的磁粉芯，磁导率为10~100之间。磁导率35羰基铁粉心作为铁粉心的一种，广泛应用于现代仪器设备中。众所周知，制备方法与产品的性能息息相关，虽然现有技术中关于铁粉心的制备方法有很多，但采用现有制备方法得到的磁导率35铁粉心，在应用过程中不耐高温，且容易老化烧机，严重制约了科技的发展，因而急需研究一种新的磁导率35铁粉心的制备方法，在此基础上，本专利技术提供了一种磁导率35的羰基铁粉心制备方法。
技术实现思路
本专利技术解决了目前采用现有的制备方法生产磁导率35羰基铁粉心，在应用过程中，存在无法在较高温度下使用，长期使用可能存在的由于老化而烧机的问题。为解决上述技术问题，本采用的一个技术方案是：提供一种磁导率35羰基铁粉心的制备方法，该制备方法包括以下步骤：a.取羰基铁与铬酸盐溶液搅拌混合，同时继续加入磷酸酒精溶液；所述酒精溶液能够促进酸与铬酸盐的反应。b.将经步骤a的物料干燥，后150~200℃条件下进行处理；c.在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态；所述酒精溶液能够促进酸与铬酸盐的反应。d.将经步骤c的物料与组分B混合，后烘干；e.在经步骤d的物料中添加润滑剂，后进行压制成型，即得；所述组分A包括粘土类物质；组分A在铁粉心中可以起支撑的作用，可以帮助羰基铁粉末在成型后制造的铁粉心中形成有效的空隙，有助于帮助改善铁粉心的直流叠特性，也有利于铁粉心在高温热处理时能够承受更高的烧结温度本专利技术中，所述组分A为粉末，其粒度为0~15微米（不包括端点0）。所述组分B包括：硅溶胶、铝溶胶或硅铝溶胶。在上述方案的基础上，经进一步研究，磁导率35羰基铁粉心的制备方法包括以下步骤：a.取羰基铁与6~10wt%铬酸盐溶液搅拌混合，同时继续加入2~4wt%磷酸酒精溶液，其中，铬酸盐溶液与羰基铁重量比为3~6%，磷酸酒精溶液与羰基铁重量比为10~15%；将羰基铁与重铬酸钾水溶液混合，同时搅拌促进羰基铁与溶液充分接触，同时向上述溶液中加入磷酸酒精溶液，加磷酸酒精溶液的同时进行搅拌，保证磷酸与羰基铁充分接触并反应，同时也促进液体中的铬酸盐与磷酸反生充分反应，以便在铁粉心表面沉积一层氧化物，上述在羰基铁粉表面发生的反应，在粉末表面形成一层复杂的磷酸盐和铬氧化物膜。本专利技术中采用酒精与水的混合液作溶剂可以加速铬氧化膜的生成。b.将经步骤a的物料在70~100℃条件下干燥，后150~200℃条件下进行处理60~240分钟；c．在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态，其中，组分A与羰基铁重量比为0.5~1.2%，酒精与羰基铁重量比为8~15%；d.将经步骤c的物料与组分B混合，过30~60目筛后烘干，所述组分B与羰基铁的重量比为2~6%；e.在经步骤d的物料中添加润滑剂，所述润滑剂重量占物料重量0.3~0.6%，后进行压制成型，即得。作为一种具体实施方式，磁导率35羰基铁粉心的制备方法包括以下步骤：a.取羰基铁与6~10wt%铬酸盐水溶液搅拌混合，同时继续加入2~4wt%磷酸酒精溶液，其中，铬酸盐水溶液与羰基铁重量比为3%~6%，磷酸酒精溶液与羰基铁重量比为10~15%；b.将经步骤a的物料在70~100℃条件下干燥，后150℃条件下进行处理60~240分钟；c．在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态，组分A与羰基铁重量比为0.5~1.2%，酒精与羰基铁重量比为8~15%；d.将经步骤c的物料与组分B混合，过筛后烘干，烘干温度为70~100℃，所述组分B与羰基铁的重量比为2~6%；e.在经步骤d的物料中添加润滑剂，所述润滑剂重量占物料重量0.3~0.6%，后进行压制成型，即得。步骤a~e保证每一个粉末颗粒表面都能够充分与组分B接触，抗老化效果好。本专利技术一种磁导率35的高频低损耗耐高温的羰基铁粉心的制备方法，其制备过程为将羰基铁粉，与铬酸盐水溶液磷酸的水与酒精溶液混合，羰基铁粉与混合溶液发生反应在羰基铁表面形成一层致密的磷酸盐膜和含铬氧化膜，然后将完成氧化膜包覆的粉末烘干后，进行二次包覆处理，在表面上再次包覆云母粉，高岭土，硅藻土等粘土粉末。完成二次绝缘包覆后，在粉末表面进行三次包覆，进一步提高铁粉心的表面抗老化、耐高温效果，同时提高粉末烧结后毛坯强度，消除内应力，改善磁芯电气特性。三次包覆的物质为硅铝溶胶，硅溶胶，铝溶胶。完成三次包覆后的粉末，干燥后中加入润滑粉，模压成型并经过热处理工序，得到铁粉心产品。本专利技术方法制得的铁粉心，在粉末表面形成了附着力强的致密的抗老化、耐高温膜，因此，铁粉心损耗低，直流叠加特性好，具有不老化耐高温的特点。本专利技术中，所述步骤a中，羰基铁为羰基铁粉，进一步的，所述羰基铁粉粒度为，D10=1.5~3.5微米，D50=3.0~5.5微米，D90=6.0~9.5微米。本专利技术中，所述铬酸盐包括重铬酸钾、重铬酸钠，本专利技术的一个具体实施例中，铬酸盐为重铬酸钾；或/和所述润滑剂包括：硬脂酸锂、硬脂酸锌、硬脂酸钡，本专利技术的一个具体实施例中，润滑剂为硬脂酸锂。本专利技术中，所述组分A包括：云母、高岭土、硅藻土中的一种或多种的混合。本专利技术中，所述步骤d还包括，将烘干后的物料过30~80目筛，优选60目，并70~100℃下烘干，优选80℃；本专利技术中，所述步骤e中，压制成型的条件为在5~18T/cm2的压力下压制成型，优选为10~18T/cm2。进一步的，所述制备方法还包括，将压制成型的铁粉心，在惰性气体条件下进行热处理，热处理温度400~600℃，时间60~120分钟。产生热老化的原因是有机粘结剂在高温条件下由于有机物官能团分解，造成材料本身特性失效，绝缘效果丧失，从而导致粉末颗粒间绝缘效果减少弱或者消失，造成铁粉心的涡流损耗大幅度增加，造成铁粉心本身温度进一步增加，进一步加剧有机粘结剂老化失效，造成恶性循环最终造成铁粉心损耗过高，从而使铁粉心完全失效，严重造成电路板烧毁。本专利技术提供一种低损耗高直流叠加特性无老化的磁导率35羰基铁粉心的制备方法，在添加不老化耐高温的组分作为铁粉心表面处理剂的基础上，采用本专利技术有效的表面处理过程和方法，使铁粉心表面包覆效果更好，保证每个颗粒都能够与添加的表面处理剂充分接触，粉末本身表面电阻率高，经过造粒，烘干，压制，在铁粉心成型后采用了有别于传统的低温热处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁导率35羰基铁粉心的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：/na.取羰基铁与铬酸盐溶液搅拌混合，同时继续加入磷酸酒精溶液；/nb.将经步骤a的物料干燥，后150~200℃条件下进行处理；/nc.在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态；/nd.将经步骤c的物料与组分B混合，后烘干；/ne.在经步骤d的物料中添加润滑剂，后进行压制成型，即得;/n所述组分A包括粘土类物质，所述组分A包括：云母、高岭土、硅藻土中的一种或多种的混合；/n所述组分B包括：硅溶胶、铝溶胶或硅铝溶胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁导率35羰基铁粉心的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
a.取羰基铁与铬酸盐溶液搅拌混合，同时继续加入磷酸酒精溶液；
b.将经步骤a的物料干燥，后150~200℃条件下进行处理；
c.在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态；
d.将经步骤c的物料与组分B混合，后烘干；
e.在经步骤d的物料中添加润滑剂，后进行压制成型，即得;
所述组分A包括粘土类物质，所述组分A包括：云母、高岭土、硅藻土中的一种或多种的混合；
所述组分B包括：硅溶胶、铝溶胶或硅铝溶胶。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
a.取羰基铁与6~10wt%铬酸盐溶液搅拌混合，同时继续加入2~4wt%磷酸酒精溶液，其中，铬酸盐溶液与羰基铁重量比为3~6%，磷酸酒精溶液与羰基铁重量比为10~15%；
b.将经步骤a的物料在70~100℃条件下干燥，后150~200℃条件下进行处理60~240分钟；
c．在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态，其中，组分A与羰基铁重量比为0.5~1.2%，酒精与羰基铁重量比为8~15%；
d.将经步骤c的物料与组分B混合，过筛后烘干，所述组分B与羰基铁的重量比为2~6%；
e.在经步骤d的物料中添加润滑剂，所述润滑剂重量占物料重量0.3~0.6%，后进行压制成型，即得。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
a.取羰基铁与6~10wt%铬酸盐水溶液搅拌混合，同时继续加入2~4wt%磷酸酒精溶液，其中，铬酸盐水溶液与羰基铁重量比为3~6%，磷酸酒精溶液与羰基铁重量比为10-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙长青，陈丽莉，孟苏衡，李双良，卢燕，
申请(专利权)人：东莞市铭燕电子有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44