一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于化工设备技术领域，具体为一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置。该装置包括反应萃取塔(9)、离心萃取器(15)、溶剂相离心分离机(12)、分馏塔(17)和糠醛精馏塔(18)，其中，带有木糖液计量泵(2)的木糖液输送管道和带有醋酸计量泵(4)的醋酸输送管道连接后的总管道与混合泵(6)连接，混合泵(6)与预热器(7)连接后再与管状反应器(8)连接，管状反应器(8)与反应萃取塔(9)的上部连接；反应萃取塔(9)底部管道依次与减压阀(13)和热交换器(14)连接等等。该装置设计结构合理、工作效率高；反应时间的缩短，减少了副反应的发生，有利于提高产品的收率。

【技术实现步骤摘要】
一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置
本技术属于化工设备
，在常压涡轮萃取塔的基础上进行改进的技术，具体为一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置。
技术介绍
糠醛是一种目前尚不能通过化学方法合成的重要的基础有机化工原料，是从糖类化合物中所获得的唯一一种不饱和大比容有机化学品，其化学性质十分活泼，糠醛及其衍生物都是应用广泛的有机化工中间体。此外，糠醛还可通过与甲醛的羟甲基化作用生成5－羟甲基糠醛，也可作为原料制备汽油、柴油和航空煤油，由糠醛通过加氢作用生成的甲基四氢呋喃可直接作为汽油的基料。随着世界范围内能源危机和环境问题的日益严峻，各化工领域对糠醛的需求量将会持续增长。但是，现有的糠醛生产工艺能耗巨大，环境污染极其严重，生产成本偏高且收率低下，以上诸多不利因素使欧盟和美国在过去数十年中已严令禁止在本国范围内生产糠醛。中国是糠醛生产和出口大国，占世界糠醛总产量70％左右。鉴于糠醛在有机化工及能源领域中的重要作用，现有的糠醛生产工艺亟待改进。工业上，糠醛由木质纤维素生物质中的半纤维素在稀酸，最常采用的催化剂是H2SO4。目前，糠醛的工业生产采用批处理反应器使原料与稀酸水溶液在水解锅内混合，并采用高压蒸汽提供反应所需要的热量，同时，蒸汽的另一个重要作用是将糠醛从反应体系中及时移除，减小因二次反应而造成的糠醛产率降低，常用的工艺条件是在高温(140～185℃)高压(5～10MPa)下反应6～10h，H2SO4用量为3％，固液比在(2～3)∶1，受多种条件限制，工业生产上最大糠醛收率只能达到理论值的45％～55％。反应器出口蒸汽中糠醛的质量分数约为3％，糠醛和水的混合物(即粗醛)通过汽提塔进行浓缩，形成富含糠醛的蒸汽。由于糠醛在水中的溶解能力有限(20℃，8.3％)，相分离现象非常明显，下层富含糠醛相进一步通过连续的精馏塔进行精制和提纯，从而得到糠醛成品，上层含水相则回流至汽提塔。在分离过程中，甲醇和乙酸是有价值副产物。水解后的废渣(主要成分是纤维素和木质素)作为锅炉燃料生产蒸汽。现有的糠醛生产工艺存在诸多弊端：首先是收率问题，目前世界范围内约70％的糠醛生产企业采用批处理反应器，糠醛收率只有理论值的50％左右，但是消耗蒸汽量却是糠醛产量的30～50倍，且反应时间较长。现有的催化体系副反应较多，水相、强酸、高温、与氧气接触、较长的反应时间等都会导致糠醛的缩合和树脂化，同时，糠醛与木糖及反应中间产物之间也会发生交互聚合反应，糠醛还会进一步降解生成丙酮醛、甲醛、甘油醛、乙醇醛等，这些副反应会降低戊糖生成糠醛的选择性。其次，稀酸易腐蚀设备，且其分离和循环使用非常困难，而稀酸水解法还会导致大量酸性糠醛废水产生，治理难度极大。再次，使用蒸汽作为热源和萃取剂耗能巨大。因此有人希望解决上述问题，专利CN102391218A中公开了一种固定床催化木糖脱水制备糠醛的方法：反应釜中进入－3mol/L的酸催化剂溶液，再加助催化剂NaCl至饱和，升温至回流，搅拌形成一个固定体积和浓度的催化剂层的旋转液面，再将经稀酸催化水解秸秆得到的10－20％的木糖按一定速度喷加到反应釜中，进行木糖脱水反应，糠醛溶液经精馏得到纯度达到99％以上的糠醛，收率达到50～70wt％。以上方法均未给出反应时间，同时收率仍较低。专利号01105995.8公开了从甘蔗渣制取糠醛的方法：(1)甘蔗渣与稀硫酸(4－10％)按重量比1：3混合后装入水解锅中，直接蒸汽加热，并带出生成的糠醛；(2)含糠醛3－6％的蒸汽冷凝后，送初馏塔蒸馏，冷凝液中含糠醛30－35％，冷却到40－50℃分层；(3)上层送低沸物蒸馏塔，除去低沸点物后返回初馏塔回收糠醛；(4)下层粗糠醛送脱水塔和精制塔加工，分别除去水分、低沸物和甲基糠醛高沸物，得产品糠醛。从上述专利可以看出，该技术仍存在糠醛收率低、废水和废气排放量大与环境污染严重等问题；生产成本较高。另外，糠醛水解法中多级精馏能耗以及大量废水问题已成为制约行业发展的重要因素，寻求清洁生产工艺解决糠醛生产中环保、节能与节水等问题，成为该行业发展当务之急。
技术实现思路
本技术正是基于以上技术问题，提供一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置。该装置设计结构合理、工作效率高、可较好的实现连续操作。为了实现以上专利技术目的，本技术的具体技术方案为：一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置，该装置包括反应萃取塔、离心萃取器、溶剂相离心分离机、分馏塔和糠醛精馏塔；其中，带有木糖液计量泵的木糖液输送管道和带有醋酸计量泵的醋酸输送管道连接后的总管道与混合泵连接，混合泵与预热器连接后再与管状反应器连接，管状反应器与反应萃取塔的上部连接；反应萃取塔底部管道依次与减压阀和热交换器连接，热交换器与离心萃取器连接，在此将水溶液中少量糠醛进一步萃取，萃取后的溶剂相与溶剂泵打来的溶剂经加压泵加压后进入反应萃取塔的下部。反应萃取塔顶部的管道依次与限压阀和溶剂相热交换器连接后再与离心机连接，即将反应萃取塔顶部出来的溶剂相经减压后，再进行换热冷却后进入离心机将微量水分分离。离心机与进料泵连接后再与分馏塔的中部连通，分馏塔的塔顶和糠醛精馏塔的中部连接；分馏塔的底部依次通过溶剂槽和溶剂泵后分为三支管，一支管与离心萃取器连接，一支管与热交换器连接，另外一支管与物料混合泵连接；从热交换器出去的管道与从离心萃取器出去的管道合并后再与加压泵连接，加压泵与反应萃取塔的下部连通；即把离心萃取器分离出的溶剂相与另一路管道的溶剂合并与进料泵连接，再将换热器热交换后进入反应萃取塔的下部。木糖液计量泵与木糖储槽连接以提供木糖液；醋酸计量泵与醋酸储槽连接以提供醋酸；在混合泵进料口的管道上设置阻聚剂添加装置，阻聚剂添加装置包括阻聚剂计量器和阻聚剂储槽，阻聚剂计量器与阻聚剂储槽连接，方便阻聚剂按量添加。糠醛精馏塔的顶部与糠醛冷凝器连接，糠醛冷凝器与糠醛储罐连接。所述的热交换器分别与离心萃取器和溶剂泵连接。所述的反应萃取塔为涡轮搅拌式反应萃取塔，该反应萃取塔包括中间部分的耐压圆筒和设置在耐压圆筒两端的上封头和下封头，在上封头处设置有磁性液体密封装置；耐压圆筒部分分为四段，最上面的一段是溶剂相与水相分离澄清段，溶剂相与水相分离澄清段的下面是进料段，进料段的下面是反应萃取段，最底部一段为水相澄清段。在该反应萃取塔顶部设置了搅拌器，与搅拌器与连接的搅拌轴伸入反应萃取塔内的反应萃取段，在搅拌轴上设置有涡轮搅拌桨，搅拌器方便对反应萃取塔内的物料进行搅拌，使其反应充分。在溶剂相与水相分离澄清段的上端设置设有溶剂相出口，在反应萃取段的上端进料段设有反应液进料管；在水相分离澄清段的上部与反应萃取段下部交界处的上筛板下面设置有溶剂进料管，在反应萃取塔的底部设有水相出口。反应液进料管在塔内呈圆形分布，管上开有成60°的两排圆形向下小孔，在反应液进料管的上方装有上筛板；溶剂进料管在塔内呈圆形分布，管上开有成60°的两排圆形向上小孔。所述进料段和反应萃取段的耐压圆筒外部焊有加热夹套，加热夹套与反应萃取塔保温热油炉连接。在反应萃取段内设置了挡板本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置，该装置包括反应萃取塔(9)、离心萃取器(15)、离心机(12)、分馏塔(17)和糠醛精馏塔(18)，其特征在于：带有木糖液计量泵(2)的木糖液输送管道和带有醋酸计量泵(4)的醋酸输送管道连接后的总管道与混合泵(6)连接，混合泵(6)与预热器(7)连接后再与管状反应器(8)连接，管状反应器(8)与反应萃取塔(9)的上部连接；反应萃取塔(9)底部管道依次与减压阀(13)和热交换器(14)连接，热交换器(14)与离心萃取器(15)连接；反应萃取塔(9)顶部的管道依次与限压阀(10)和溶剂相热交换器(11)连接后再与离心机(12)连接，离心机(12)与进料泵(16)连接后再与分馏塔(17)的中部连通，分馏塔(17)的塔顶和糠醛精馏塔(18)的中部连接；分馏塔(17)的底部依次通过溶剂槽(21)和溶剂泵(22)后分为三支管，一支管与离心萃取器(15)连接，另一支管与热交换器(14)连接，第三支管与混合泵(6)连接；从热交换器(14)出去的管道与从离心萃取器(15)出去的管道合并后再与加压泵(23)连接，加压泵(23)与反应萃取塔(9)的下部连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置，该装置包括反应萃取塔(9)、离心萃取器(15)、离心机(12)、分馏塔(17)和糠醛精馏塔(18)，其特征在于：带有木糖液计量泵(2)的木糖液输送管道和带有醋酸计量泵(4)的醋酸输送管道连接后的总管道与混合泵(6)连接，混合泵(6)与预热器(7)连接后再与管状反应器(8)连接，管状反应器(8)与反应萃取塔(9)的上部连接；反应萃取塔(9)底部管道依次与减压阀(13)和热交换器(14)连接，热交换器(14)与离心萃取器(15)连接；反应萃取塔(9)顶部的管道依次与限压阀(10)和溶剂相热交换器(11)连接后再与离心机(12)连接，离心机(12)与进料泵(16)连接后再与分馏塔(17)的中部连通，分馏塔(17)的塔顶和糠醛精馏塔(18)的中部连接；分馏塔(17)的底部依次通过溶剂槽(21)和溶剂泵(22)后分为三支管，一支管与离心萃取器(15)连接，另一支管与热交换器(14)连接，第三支管与混合泵(6)连接；从热交换器(14)出去的管道与从离心萃取器(15)出去的管道合并后再与加压泵(23)连接，加压泵(23)与反应萃取塔(9)的下部连通。


2.如权利要求1所述木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置，其特征在于：木糖液计量泵(2)与木糖储槽(1)连接；醋酸计量泵(4)与醋酸储槽(3)连接；在混合泵(6)进料口的管道上设置阻聚剂添加装置，阻聚剂添加装置包括阻聚剂计量器(5)和阻聚剂储槽，阻聚剂计量器(5)与阻聚剂储槽连接。


3.如权利要求1所述木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置，其特征在于：糠醛精馏塔(18)的顶部与糠醛冷凝器(19)连接，糠醛冷凝器(19)与糠醛储罐(20)连接。


4.如权利要求1所述木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置，其特征在于：所述的热交换器(14)分别与离心萃取器(15)和溶剂泵(22)连接。


5.如权利要求1所述木糖液制备糠醛的压力反应萃取装置，其特征在于：所述的反应萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志刚，李刚，唐印，雷林，武长安，王明权，刘朝慧，李旭初，
申请(专利权)人：四川金象赛瑞化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：四川;51