环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了环保型2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺的制备方法，属于环保领域，环保型2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺的制备方法，包括以下步骤：第一步，将邻二氯苯，即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应，得到间硝基‑1,2‑二氯苯，即如式(II)所示的组分；第二步，将第一步中得到的间硝基‑1,2‑二氯苯加入到氨水溶液内反应，得到2‑氯‑4‑硝基苯胺，即如式(III)所示的组分；第三步，向第二步得到的2‑氯‑4‑硝基苯胺中滴加盐酸和过氧化氢溶液，用新的制备方法，有效降低2，6‑二氯‑4‑硝基苯胺制备过程中多氯酚的产生，更加环保符合OECO‑Textile 100的要求，最终其制备方法在投入实际生产后的染料直接符合OECO‑Textile 100的要求。

【技术实现步骤摘要】
环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法
本专利技术涉及环保领域，更具体地说，涉及环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。
技术介绍
2，6-二氯-4-硝基苯胺是一种非常重要的苯系偶氮分散染料的中间体，是分散橙S-4RL、分散橙C-2R和分散橙5等的重氮组分，但是传统的制备方法大都采用直接氯化法合成：此反应过程中产生了大量多氯苯，而在染料合成过程中产生大量多氯苯酚和多氯苯不符合OECO-Textile100的要求。
技术实现思路
1.要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的第一目的在于提供环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法，它可以实现降低2，6-二氯-4-硝基苯胺制备过程中多氯酚和多氯苯的产生，最终其制备方法在投入实际生产后的染料直接符合OECO-Textile100的要求；第二专利技术目的在于提供一种利用环保型2，6-二氯-4-硝基苯制成的如式(V)所示结构染料的方法，即新的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备工艺在制备环保型染料中的进一步具体应用；第三专利技术目的在于提供利用环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺制成的偶氮染料在染色中的应用。2.技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。第一步，将邻二氯苯，即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应，得到间硝基-1,2-二氯苯，即如式(II)所示的组分；第二步，将第一步中得到的间硝基-1,2-二氯苯加入到氨水溶液内反应，得到2-氯-4-硝基苯胺，即如式(III)所示的组分，所述氨水溶液过量使得得到2-氯-4-硝基苯胺后溶液呈碱性；第三步，向第二步得到的2-氯-4-硝基苯胺中滴加盐酸和过氧化氢溶液，反应完全后经过后处理即得到如式(IV)所述的2，6-二氯-4-硝基苯胺；进一步的，第一步的所述反应具体为硫酸环境下，放入如式(I)所示的组分，然后再滴加硝酸进行硝化反应。进一步的，第一步中，所述邻二氯苯反应时的温度为0-5℃，时间为3-5小时，所述邻二氯苯、硝酸与硫酸间的摩尔比为1：1.1～1.5:3～6。进一步的，第二步中，所述氨水反应时的质量百分比为20～25％，所述间硝基-1,2-二氯苯与氨(NH3)的摩尔比为1：5～10。进一步的，第三步中，所述盐酸溶液的质量百分比为25～35％，所述过氧化氢溶液的质量百分比为25～35％，所述2-氯-4-硝基苯胺、盐酸溶液与过氧化氢溶液的摩尔比为1：1.2～1.5:2～10。进一步的，第三步中的后处理包括中和、升温转晶和过滤洗涤。一种利用权利要求1所述的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺制成如式(V)所示结构染料的方法，该染料的制备步骤包括：第一步，将邻二氯苯，即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应，得到间硝基-1,2-二氯苯，即如式(II)所示的组分；第二步，将第一步中得到的间硝基-1,2-二氯苯加入到氨水溶液内反应，得到2-氯-4-硝基苯胺，即如式(III)所示的组分；第三步，向第二步得到的2-氯-4-硝基苯胺中滴加盐酸和过氧化氢溶液，反应完全后经过后处理即得到所述的2，6-二氯-4-硝基苯胺；第四步，将制得的所述2，6-二氯-4-硝基苯胺加入亚硝酰硫酸和硫酸溶液中，得到如式(V-1)所示的组分，然后将此组分加入偶合组分的冰水溶液中反应，得到如式(V)所示结构的染料。进一步的，所述亚硝酰硫酸溶液的质量百分比为40％～45％，所述硫酸溶液的质量百分比为96％～98％，所述2，6-二氯-4-硝基苯胺、亚硝酰硫酸和硫酸的摩尔比为1：1.05～1：2～5。一种利用上述的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺制成的偶氮染料在染色中的应用。3.有益效果相比于现有技术，本专利技术的优点在于：一、本方案为制备2，6-二氯-4-硝基苯胺提供了一种新的制备思路，该制备方法相比于现有生活中的方法更加环保，在制备过程中多氯酚和多氯苯的产生大大减少，最终其制备方法在投入实际生产后的染料直接符合OECO-Textile100的要求。二、利用该方法制得的2，6-二氯-4-硝基苯胺来制备如式(V)所示结构染料。三、将利用该方法制得的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺制成偶氮染料在染色中应用。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本专利技术保护的范围。实施例1：烧瓶中加入硫酸66克，邻二氯苯20克，搅拌均匀，降温至0度，控制5度以下慢慢加入硝酸4.7克，加完保温反应至终点。稀释入冰水中，析出结晶，过滤水洗得硝化物。高压釜中加水40克，硝化物20克，氨水(20％)44克，催化剂，升温至反应温度，保温反应至终点，降温结晶过滤水洗的2-氯-4-硝基苯胺。烧瓶中加水50克，盐酸27.3克(31％)，2-氯-4硝基苯胺20克，升温至30-40度，慢慢加入双氧水17.2克(27.5％)反应，加完保温反应至终点，降温结晶过滤水洗得2,6-二氯-4-硝基苯胺。实施例2：烧瓶中加入硫酸66克，邻二氯苯20克，搅拌均匀，降温至0度，控制5度以下慢慢加入硝酸4.7克，加完保温反应至终点。稀释入冰水中，析出结晶，过滤水洗得硝化物。高压釜中加水40克，硝化物20克，氨水(20％)44克，催化剂，升温至反应温度，保温反应至终点，降温结晶过滤水洗的2-氯-4-硝基苯胺。烧瓶中加水50克，盐酸54.6克(31％)，2-氯-4硝基苯胺20克，升温至30-40度，慢慢加入双氧水19克(27.5％)反应，加完保温反应至终点，降温结晶过滤水洗得2,6-二氯-4-硝基苯胺。实施例3：烧瓶中加入硫酸99克，邻二氯苯20克，搅拌均匀，降温至0度，控制5度以下慢慢加入硝酸5.55克，加完保温反应至终点。稀释入冰水中，析出结晶，过滤水洗得硝化物。高压釜中加水40克，硝化物20克，氨水(20％)66克，催化剂，升温至反应温度，保温反应至终点，降温结晶过滤水洗的2-氯-4-硝基苯胺。烧瓶中加水50克，盐酸81.9克(31％)，2-氯-4硝基苯胺20克，升温至30-40度，慢慢加入双氧水19.35克(27.5％)反应，加完保温反应至终点，降温结晶过滤水洗得2,6-二氯-4-硝基苯胺。实施例4：烧瓶中加入硫酸132克，邻二氯苯20克，搅拌均匀，降温至0度，控制5度以下慢慢加入硝酸7.05克，加完保温反应至终点。稀释入冰水中，析出结晶，过滤水洗得硝化物。高压釜中加水40克，硝化物20克，氨水(20％)88克，催化剂，升温至反应温度，保温反应至终点，降温结晶过滤水洗的2-氯-4-硝基苯胺。烧瓶中加水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n第一步，将邻二氯苯，即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应，得到间硝基-1,2-二氯苯，即如式(II)所示的组分；/n

【技术特征摘要】
1.环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将邻二氯苯，即如式(I)所示的组分加入到硝酸和硫酸溶液中反应，得到间硝基-1,2-二氯苯，即如式(II)所示的组分；



第二步，将第一步中得到的间硝基-1,2-二氯苯加入到氨水溶液内反应，得到2-氯-4-硝基苯胺，即如式(III)所示的组分，所述氨水溶液过量使得得到2-氯-4-硝基苯胺后溶液呈碱性；



第三步，向第二步得到的2-氯-4-硝基苯胺中滴加盐酸和过氧化氢溶液，反应完全后经过后处理即得到如式(IV)所述的2，6-二氯-4-硝基苯胺；





2.根据权利要求1所述的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法，其特征在于，第一步的所述反应具体为硫酸环境下，放入如式(I)所示的组分，然后再滴加硝酸进行硝化反应。


3.根据权利要求1所述的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法，其特征在于，第一步中，所述邻二氯苯反应时的温度为0-5℃，时间为3-5小时，所述邻二氯苯、硝酸与硫酸间的摩尔比为1：1.1～1.5:3～6。


4.根据权利要求1所述的环保型2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法，其特征在于，第二步中，所述氨水反应时的质量百分比为20～25％，所述间硝基-1,2-二氯苯与氨的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李百春，陈望全，钱军良，贺建斌，
申请(专利权)人：杭州福莱蒽特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33