一种过氧乙酸含量的测定方法技术

本发明专利技术属于过氧乙酸含量测定技术领域，更具体地，涉及一种过氧乙酸含量的测定方法。将含有过氧乙酸的水样与含有二价钴离子的盐溶液以及偶氮染料混合，得到混合溶液；该混合溶液中过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基，生成的碳中心自由基能够快速与偶氮染料发生脱色反应，通过光度法测量偶氮染料脱色反应前后吸光度的变化来反映过氧乙酸的浓度。由此解决现有技术中检测过氧乙酸或操作复杂，或成本高昂，或检测试剂不易储存的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种过氧乙酸含量的测定方法
本专利技术属于分析测量
，更具体地，涉及一种过氧乙酸含量的测定方法。
技术介绍
过氧乙酸是一种绿色氧化剂，目前在造纸行业、食品工业、饮用水及污水处理、船舶压舱水处理、医院消毒灭菌等方面均有广泛应用。当过氧乙酸在使用时，往往需要测量过氧乙酸浓度来考察其利用效能。目前，过氧乙酸的测量方法主要包括滴定法、色谱法、分光光度法。滴定法首先需要去除水中的过氧化氢，然后通过碘量法滴定过氧乙酸，反应需要在强酸性条件下进行，同时测量较为复杂繁琐，存在误差较大的缺点；色谱法虽然检测精度高，但是需要的气相色谱仪和液相色谱仪等昂贵的分析仪器，同时由于仪器的测量条件较为苛刻，实际水样在测量前往往需要进行预处理，因此也无法进行广泛应用。分光光度法是目前测量过氧乙酸较为简便的方法，同时分光光度计相对于色谱仪较为便宜，因此采用光度法测量过氧乙酸还具有成本低廉的优势，但目前用于该方法检测过氧乙酸的试剂通常需要碘化钾溶液，该溶液易被其他物质氧化，不易保存，往往需要现配现用，因此也限制了分光光度法的使用。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种过氧乙酸含量的测定方法，其通过在含有过氧乙酸的水样中投加二价钴离子和偶氮染料，过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基，而生成的碳中心自由基能够快速氧化偶氮染料，通过光度法测量偶氮染料吸光度的变化来测定过氧乙酸的浓度，由此解决现有技术中检测过氧乙酸或操作复杂，或成本高昂，或检测试剂不易储存的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种过氧乙酸含量的测定方法，将含有过氧乙酸的水样与含有二价钴离子的盐溶液以及偶氮染料混合，得到混合溶液；该混合溶液中过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基，而生成的碳中心自由基能够氧化偶氮染料，发生偶氮染料的脱色反应，通过光度法测量偶氮染料脱色反应前后吸光度的变化来反映过氧乙酸的浓度。优选地，所述含有二价钴离子的盐溶液为乙酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或多种盐溶液。优选地，所述混合溶液的pH不大于7。优选地，所述混合溶液中还含有乙酸盐。优选地，所述乙酸盐为乙酸钠和/或乙酸钾。优选地，所述混合溶液中二价钴离子的浓度范围为0.02–1.0mM，乙酸盐溶液浓度为20–100mM，偶氮染料浓度为0.1–0.5mM，待混合溶液充分反应后，测定混合溶液中偶氮染料的吸光度，并根据事先绘制的标准曲线，获得所述水样中过氧乙酸的浓度。优选地，所述偶氮染料为活性艳红染料X3-B、橙黄II、罗丹明B、刚果红和结晶紫中的一种或多种。优选地，得到混合溶液后，使该混合溶液发生反应5-10分钟。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本专利技术提供的一种过氧乙酸含量的测定方法，利用样品中待测过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下生成强氧化性的自由基，该自由基能够用于氧化偶氮染料。由于二价钴离子可高效活化过氧乙酸产生碳中心自由基快速氧化偶氮染料，却难以活化过氧化氢，因此可直接排除过氧化氢干扰；且由于偶氮染料吸光度的变化和过氧乙酸的浓度成正比关系，因此可以通过光度法测量偶氮染料的吸光度变化来反应过氧乙酸浓度。(2)本专利技术提出的过氧乙酸测定方法操作简单，结果可靠，不需要复杂的操作步骤。优选实施例中加入用于缓冲测定体系pH的乙酸盐，使得本专利技术测量的pH值范围广，水样pH值在2到10之间均可有效测量，且过氧乙酸测量浓度范围大。与传统的滴定法相比，此方法测量精度更高；与色谱法相比，此法不需要昂贵的测量仪器，应用广泛；同时测量试剂稳定，适合长期测量。(3)本专利技术的测量方法，可以长期广泛用于造纸行业、食品工业、饮用水及污水处理、船舶压舱水处理、医院消毒灭菌等方面过氧乙酸浓度的测量，结果可靠。附图说明图1是本专利技术实施例1通过偶氮染料X3-B测量过氧乙酸的标准曲线。图2是本专利技术实施例2通过偶氮染料橙黄II测量过氧乙酸的标准曲线。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的一种过氧乙酸含量的测定方法，具体涉及一种水样中过氧乙酸含量的测定方法。水样表示该待测样品为以水为溶剂、且含有过氧乙酸的样品。不排除该水样中还含有其它杂质，包括过氧化氢等。本专利技术提供的一种过氧乙酸含量的测定方法，采用在室温下能稳定存储的偶氮染料和二价钴溶液作为检测试剂，通过分光光度法对水中过氧乙酸含量进行检测。本专利技术提供的过氧乙酸的测定方法，具体为：将含有过氧乙酸的水样与含有二价钴离子的盐溶液以及偶氮染料混合，得到混合溶液，利用过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基，而生成的碳中心自由基能够快速氧化偶氮染料，破坏其发色基团，发生偶氮染料的脱色反应，通过光度法测量偶氮染料脱色反应前后吸光度的变化来间接反映过氧乙酸的浓度。本专利技术提供的一种过氧乙酸的测量方法，通过二价钴活化过氧乙酸生成一系列的碳中心自由基(公式(1)和(2))，这些自由基能够与偶氮染料进行快速的定量脱色反应，从而达到测量过氧乙酸的目的。本专利技术所述含有二价钴离子的盐溶液不限制具体盐溶液的种类，只要能够提供二价钴离子即可。一些实施例中，所述含有二价钴离子的盐溶液为乙酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或多种盐溶液。过氧乙酸在碱性条件下会快速分解，原则上本专利技术测定方法中混合溶液的pH宜在中性或弱酸性条件下进行。一些优选实施例中，所述混合溶液中还加入乙酸盐。乙酸盐用作缓冲溶液，可用于稳定混合体系的pH在7左右，比如具体在5-7的范围，从而使得本专利技术提出的测定方法能够适用于初始pH为2-10的含有过氧乙酸的待测水样。对于初始pH为较强酸性或碱性的待测水样，本专利技术可通过在检测体系中引入乙酸盐，稳定检测体系的pH在5-7范围内，再进行过氧乙酸的检测。对于初始pH为中性或弱酸性的含有过氧乙酸的待测水样，可以将本专利技术所述的二价钴离子和偶氮染料与待测水样混合，直接进行过氧乙酸的测定。也可以在检测体系中引入乙酸盐，稳定检测体系的pH在合适的范围，再按照上述方法进行过氧乙酸的检测。对于pH未知的待测水样体系，可以通过引入乙酸盐，将检测体系pH稳定在5-7范围内，进行过氧乙酸的检测。一些实施例中，所述乙酸盐为乙酸钠和/或乙酸钾，或其它对测定体系无影响的乙酸盐溶液。一些实施例中，所述混合溶液中二价钴离子的浓度范围为0.02–1.0mM，乙酸盐溶液浓度为20–100mM，偶氮染料浓度为0.1–0.5mM，待混合溶液充分反应后，测定混合溶液中偶氮染料的吸光度，并根据事先绘制的标准曲线，获得所述水样中过氧乙酸的浓度。一些实施例中，所述偶氮染料为活性艳红本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过氧乙酸含量的测定方法，其特征在于，将含有过氧乙酸的水样与含有二价钴离子的盐溶液以及偶氮染料混合，得到混合溶液；该混合溶液中过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基，而生成的碳中心自由基能够氧化偶氮染料，发生偶氮染料的脱色反应，通过光度法测量偶氮染料脱色反应前后吸光度的变化来反映过氧乙酸的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种过氧乙酸含量的测定方法，其特征在于，将含有过氧乙酸的水样与含有二价钴离子的盐溶液以及偶氮染料混合，得到混合溶液；该混合溶液中过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基，而生成的碳中心自由基能够氧化偶氮染料，发生偶氮染料的脱色反应，通过光度法测量偶氮染料脱色反应前后吸光度的变化来反映过氧乙酸的浓度。


2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述含有二价钴离子的盐溶液为乙酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或多种盐溶液。


3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述混合溶液的pH不大于7。


4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述混合溶液中还含有乙酸盐。

【专利技术属性】
技术研发人员：谢鹏超，王晶文，王宗平，王松林，岳思阳，万颖，丁家琪，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42