一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法技术

一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法，铅铋合金中铅与铋的去除方法包括：溶解步骤、铋离子去除步骤以及铅离子去除步骤。铅铋合金中镉的测量方法，包括：测量溶液的获取步骤：获取铋与铅离子去除溶液做为测量溶液；测量步骤：检测测量溶液中镉的含量。由于去除铅以及铋的效率高、镉的损失率低，可以有效消除铅、铋对镉测量结果的严重干扰，从而可以保证镉测量结果的准确性。这种铅铋合金中铅与铋的去除方法操作简单快速，铅铋合金中镉的测量方法分析灵敏度高、时间短，应用前景广，如铅铋合金冶炼技术原材料和产品中镉的测量、铅铋堆冷却剂中镉的测量和铅蓄电池原料镉的测量等方面，满足科研和生产中对铅铋合金质量控制要求。

【技术实现步骤摘要】
一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法
本专利技术涉及合金成分分析
，具体涉及一种铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法。
技术介绍
随着技术的不断进步,铅铋合金的应用也越来越广泛，比如金属冶金、医学上用的铅板、平时使用的蓄电池、加速器驱动次临界系统(ADS)中散裂靶兼冷却剂以及反应堆冷却剂等。铅铋合金中不可避免地会出现一些杂质元素，例如镉。这些杂质元素会极大地影响合金材料的性质，从而影响其使用，必须准确测量这些杂质元素的含量，才能严格控制铅铋合金的质量，满足铅铋合金在不同多领域的使用要求。现有的测量铅铋合金中杂质元素含量的方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。然而现有的测量方法中溶解铅铋合金得到的溶液中由于存在铅、铋离子的干扰，使其杂质元素的检测限大幅降低，即使采用昂贵的ICP-MS(inductivelycoupledplasmamassspectrometry，电感耦合等离子体质谱)检测技术，对于浓度为1g/mL铅铋合金样品溶液，杂质元素的检测限也大于1μg/mL,即1μg/g。由于铅铋合金中镉的含量需要控制在低水平，才能保证铅铋合金的质量，满足多领域铅铋合金使用要求，所以，现有技术不能满足铅铋合金中杂质元素尤其镉的准确测量要求。因此，去除铅铋合金中的铅铋以及简单快速测量其中的镉，具有十分重要的意义。然而，现有技术并没有有效去除铅铋合金中铅、铋的方法以及简单快速测量其中微量的镉含量的方法。
技术实现思路
鉴于上述问题，提出了本专利技术以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的铅铋合金中铅与铋的去除方法及其镉的测量方法。根据本专利技术的一个方面提供了一种铅铋合金中铅与铋的去除方法，包括：溶解步骤：溶解所述铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液；铋离子去除步骤：去除所述样品溶液中的铋离子以得到铋离子去除溶液；铅离子去除步骤：去除所述铋离子去除溶液中的铅离子以得到铋与铅离子去除溶液。可选地，其中，所述溶解步骤包括：用3.5mol/L至4.5mol/L的硝酸溶解所述铅铋合金。可选地，其中，所述铋离子去除步骤包括：铋离子沉淀生成分步骤：向所述样品溶液中加入铋离子沉淀生成溶液，以使所述样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含所述铋离子沉淀物的第一固液混合物；第一固液混合物处理分步骤：使所述第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀所述第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取所述第一固液混合物的上清液以得到所述铋离子去除溶液。可选地，其中，所述铅离子去除步骤包括：铅离子沉淀生成分步骤：向所述铋离子去除溶液中加入铅离子沉淀生成溶液，以使所述铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含所述铅离子沉淀物的第二固液混合物；第二固液混合物处理分步骤：使所述第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取所述第二固液混合物的上清液以得到所述铋与铅离子去除溶液。可选地，其中，所述铋离子沉淀生成溶液为7mol/L至9mol/L的氢氧化钠溶液，所述第一固液混合物的酸碱度为2.0至6.0。可选地，其中，所述铅离子沉淀生成溶液为0.8mol/L至1.2mol/L的硫酸钠溶液，所述硫酸钠溶液与所述铋离子去除溶液的体积比为0.5至1.5。可选地，其中，所述第一时间阈值为25分钟至35分钟和/或所述第二时间阈值为15分钟至25分钟。可选地，其中，通过离心操作沉淀所述第一固液混合物中的铋离子沉淀物和/或所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物。可选地，其中，所述离心操作的转速为4200r/min至4800r/min。根据本专利技术的另一个方面，还提供了一种铅铋合金中镉的测量方法，包括：测量溶液的获取步骤：获取根据上述任一所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法中得到的所述铋与铅离子去除溶液做为测量溶液；测量步骤：检测所述测量溶液中镉的含量。可选地，所述测量步骤包括：以空白溶液为参比，检测系列镉标准溶液的吸光度值，获取镉浓度与吸光度测量值的标准曲线，检测所述测量溶液的吸光度，根据所述标准曲线、所述测量溶液的吸光度得到所述测量溶液中镉的含量。与现有技术相比，本专利技术提供的铅铋合金中铅与铋的去除方法具有以下有益效果：通过分步去除铋离子以及铅离子提高了铅铋合金中铅以及铋的去除效率，铋以及铅的去除效率高。用3.5mol/L至4.5mol/L的硝酸溶解铅铋合金能保证铅铋合金溶解完全，7mol/L至9mol/L的氢氧化钠溶液在保证大量铋离子生成铋离子沉淀物的同时还能起到调节酸碱度的作用，第一固液混合物中液体的酸碱度为2.0至6.0可以避免镉离子沉淀从而保证镉的损失率低。0.8mol/L至1.2mol/L的硫酸钠溶液以及硫酸钠溶液与铋离子去除溶液的体积比为0.5至1.5可以保证大量的铅离子生成铅离子沉淀物。使第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物，以及第一时间阈值为25分钟至35分钟、通过转速为4200r/min至4800r/min的离心操作沉淀第一固液混合物中的铋离子沉淀物均可以保证铋离子沉淀物大量沉淀，从而有效去除铋。使第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀第二固液混合物中的铅离子沉淀物，以及第二时间阈值为15分钟至25分钟、通过转速为4200r/min至4800r/min的离心操作沉淀所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物可以保证铅离子沉淀物大量沉淀，从而有效去除铅。并且这种铅铋合金中铅与铋的去除方法操作简单、便捷、所需时间短。与现有技术相比，铅铋合金中镉的测量方法不仅具有以上铅铋合金中铅与铋的去除方法的有益效果，还具有以下有益效果：由于铅铋合金中大量的铋以及铅都去除了，铋以及铅的去除效率高，同时镉的损失率低，因此提高了镉的测量结果的准确性。而铅铋合金中的镉会极大地影响铅铋合金的性质，从而影响铅铋合金的使用，准确测量镉的含量可以有效控制铅铋合金的质量，满足多领域铅铋合金使用要求。并且由于铅铋合金中镉的含量需要控制在低水平，才能保证铅铋合金的质量，本专利技术所提供的这种铅铋合金中镉的测量方法尤其适用于这种含量需要控制在低水平的镉的测量，尤其适用于微量镉的测量。因此，为了准确测量铅铋合金中镉的含量，消除大量铅、铋对镉测量的严重干扰，提供了一种简单、快速、高效去除铅与铋的方法以及镉的测量方法，使铅、铋的去除率大于96％，铅铋合金中镉的检测限达到0.2μg/mL，镉含量测量误差小于2％，满足铅铋合金中镉的测量要求。附图说明通过下文中参照附图对本专利技术所作的描述，本专利技术的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本专利技术有全面的理解。图1是根据本专利技术一个实施例的铅铋合金中铅与铋的去除方法的示意图；图2是根据本专利技术一个实施例的铅铋合金中铅与铋的去除方法的执行流程图；图3是根据本专利技术一个实施例的铅铋合金中镉的测量方法的示意本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铅铋合金中铅与铋的去除方法，包括：/n溶解步骤：溶解所述铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液；/n铋离子去除步骤：去除所述样品溶液中的铋离子以得到铋离子去除溶液；/n铅离子去除步骤：去除所述铋离子去除溶液中的铅离子以得到铋与铅离子去除溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种铅铋合金中铅与铋的去除方法，包括：
溶解步骤：溶解所述铅铋合金，以得到含有铋离子以及铅离子的样品溶液；
铋离子去除步骤：去除所述样品溶液中的铋离子以得到铋离子去除溶液；
铅离子去除步骤：去除所述铋离子去除溶液中的铅离子以得到铋与铅离子去除溶液。


2.根据权利要求1所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，所述溶解步骤包括：
用3.5mol/L至4.5mol/L的硝酸溶解所述铅铋合金。


3.根据权利要求2所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，所述铋离子去除步骤包括：
铋离子沉淀生成分步骤：向所述样品溶液中加入铋离子沉淀生成溶液，以使所述样品溶液中的铋离子生成铋离子沉淀物，从而得到含所述铋离子沉淀物的第一固液混合物；
第一固液混合物处理分步骤：使所述第一固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀所述第一固液混合物中的铋离子沉淀物，再取所述第一固液混合物的上清液以得到所述铋离子去除溶液。


4.根据权利要求3所述的铅铋合金中铅与铋的去除方法，其中，所述铅离子去除步骤包括：
铅离子沉淀生成分步骤：向所述铋离子去除溶液中加入铅离子沉淀生成溶液，以使所述铋离子去除溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含所述铅离子沉淀物的第二固液混合物；
第二固液混合物处理分步骤：使所述第二固液混合物混合更加均匀后放置第二时间阈值，沉淀所述第二固液混合物中的铅离子沉淀物，再取所述第二固液混合物的上清液以得到所述铋与铅离子去除溶液。


5.根据权利要求4所述的铅铋...

【专利技术属性】
技术研发人员：官国英，黄兴德，吴久伟，赵思倩，李勇，葛丁，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11