一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：对氧化锆粉体进行掺杂及粉体预处理，得到稳定的四方晶型粉体；对粉体进行气氛烧结处理得到导电氧化锆粉体；将导电粉体通过等静压设备根据模具尺寸进行初压成型得到粗坯；将粗坯装入石墨模具中，而后装入真空热压烧结炉内进行烧结，烧结完成后，阶梯降温泄压出炉，得到粗靶；最后精加工得到磁控溅射专用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材。本发明专利技术制作过程简单、易操作、安全无污染，制备的氧化锆靶材导电性、致密性和稳定性良好，完全符合磁控溅射工艺用靶材的需求，为实现产业化镀膜提供了可靠保障。

【技术实现步骤摘要】
一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法
本专利技术涉及靶材制备
，特别是一种磁控溅射镀膜工艺专用靶材的制备方法。
技术介绍
氧化锆薄膜是一种新型高透硬质功能薄膜材料，应用在高端手机、手表、家电等领域，该薄膜的作用是对产品外观起到防划、防磨的保护作用，同时薄膜透明，不影响产品外观。随着科技的进步，硬质高透薄膜的市场需求越来越大，所以未来应用领域会越来越广泛。目前市场上有两种成型工艺，但是所生产的靶材致密性偏低、不导电，没有形成产业化。薄膜成型工艺中的化学气相沉积(CVD)及电镀工艺污染严重，发展空间受限。而物理气相沉积镀膜工艺没有污染，并且采用该工艺生产的薄膜具有附着力强、膜层均匀等特点，所以该工艺未来发展空间广阔。物理气相沉积镀膜工艺所需基材是以块状的氧化锆靶材形式作为载体，对氧化锆进行轰击后完成镀膜；目前市场上还没有适用于该工艺的氧化锆靶材，所以高品质氧化锆靶材的研发能够实现产业化，利于未来广泛应用。物理气相沉积工艺对氧化锆靶材的技术要求是致密性高、导电以及性能稳定。由于氧化锆晶型复杂多样，一般有单斜、四方、立方晶型三种，并且晶型转化会随着温度变化而变化，采用传统的成型工艺方式无法得到合格的靶材，为此，中国专利CN103936415B公开了一种电子束物理气相沉积用稳定氧化锆陶瓷靶材及制备方法，通过在氧化锆和三氧化二钇的组分中添加Nb、Ta、Sm或Gd的氧化物来提高靶材的稳定性，但是由于制作的靶材无导电性能，因此仅能适用于EB-PVD工艺，而无法满足物理气相沉积工艺对靶材的要求。r>
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种磁控溅射工艺专用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，通过对粉体添加、热压工艺成型使制备的靶材具备高致密性、导电性以及稳定型，为磁控溅射镀膜工艺提供所需基材。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：A、氧化锆粉体掺杂：将氧化锆(ZrO2)粉体与稳定剂三氧化二钇(Y2O3)、可改变靶材脆性的氧化镁(MgO)和起导电作用的金属铌(Nb)或钽(Ta)按照比例进行掺杂，将配好粉体放入球磨机混和均匀；B、粉体处理：将步骤A获得的混合物料在氢气气氛中煅烧，煅烧温度850～900℃，煅烧时间为5～8h，单次煅烧粉体量为40～42Kg；C、将步骤B所得粉体进行等静压粗坯成型，等静压压力在100～150MPa，保压时间1～2h，粗坯厚度根据成品厚度进行比例压制，粗坯密度控制在相对密度的50％～60％；D、将步骤C得到的粗坯放入石墨模具中，将装有粗坯的模具装入真空热压烧结炉内进行真空热压烧结，得到粗靶；E、精加工：将步骤D得到的粗靶经过切割、平面磨加工，得到相对密度大于98％、靶材电阻小于300Ω的高致密性导电氧化锆陶瓷靶材。上述一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，氧化锆粉体中ZrO2的质量分数为88％～90％；Y2O3的质量分数为8％～9％、MgO的质量分数为1％～1.5％、Nb或Ta的质量分数为1％～1.5％。上述一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，ZrO2粉体的纯度≥99.95％，铁杂质含量≤30ppm，钴杂质含量≤40ppm；ZrO2粒径D50为0.2～0.3微米；Y2O3纯度≥99.9％；MgO纯度≥99.9％；Nb或Ta的纯度≥99.9％。上述一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，步骤A球磨机中所用球为氧化锆球，球大小分为三种：Φ40mm球占球总数的三分之一，Φ20mm球占球总数的三分之一，Φ10mm球占球总数的三分之一，单次球磨时间4～5h。上述一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，步骤D中真空热压烧结的条件为：真空度＜10Pa，烧结温度1650～1750℃，升温速率控制在6～8℃/分，烧结压力38～46MPa，并保温保压7～9h；烧结完成后，降温至500℃，泄压至常压，继续降温到100℃以下时出炉，得到粗靶。由于采用了以上技术方案，本专利技术所取得技术进步如下。本专利技术通过在氧化锆粉体中添加控制晶型的稳定剂、降低靶材脆性的稳定剂、起导电作用的金属添加剂，并控制氧化锆晶型的转化率，使氧化锆靶材立方晶型占比达到98.5％以上；采用本专利技术制备氧化锆陶瓷靶材，制作过程简单、易操作，且制备的氧化锆陶瓷靶材用作磁控溅射镀膜基材，可实现在手机、家电等电子产品表面镀氧化锆硬质薄膜，从而在实现导电的基础上，起到保护电子产品表面的作用。本专利技术在制备靶材的过程中，通过添加MgO降低了靶材的脆性；通过添加适量的铌(Nb)或钽(Ta)，并采用H2气氛烧结，结合对氢气置换时间和温度的控制，使部分氧气被置换，并和Nb或Ta发生置换，得到带电子的多价态Nb或Ta原子，达到导电且电阻可控的目的，实现靶材的导电性；采用热压工艺通过压力控制保证靶材的高致密性，靶材密度≥5.7g/cm3，实现相对密度达到98％以上。本专利技术制备的磁控溅射工艺专用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材，电阻≤300Ω，稳定性好，金属化加热200℃靶材不裂靶、无异味，能够实现磁控溅射工艺镀膜的要求，并且溅射跑道光滑无结瘤，为实现氧化锆产业化镀膜提供了可靠保障。具体实施方式一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，通过对氧化锆粉体，添加稳定剂和导电作用的Nb或Ta金属材料后，进行球磨混合，氢气气氛煅烧得到导电粉体，然后在高温、高真空条件下，加压保证靶材成型和靶材致密性。该制备方法具体包括以下步骤。A、氧化锆粉体的掺杂：将氧化锆(ZrO2)粉体与稳定剂三氧化二钇(Y2O3)、可改变靶材脆性的氧化镁(MgO)和起导电作用的金属铌(Nb)或钽(Ta)按照比例进行掺杂。掺杂比例为：ZrO2质量分数为88％～90％、Y2O3质量分数为8％～9％、MgO质量分数为1％～1.5％、Nb或Ta质量分数为1％～1.5％，将配好粉体放入球磨机球磨混和均匀。氧化锆一般有三种晶型，单斜、四方、立方，常温下，氧化锆只能时单斜相，当温度达到1100～1200℃时单斜、四方晶型互相转化，并且伴随着体积的变化，靶材容易变形，变得不稳定；当温度达到2370℃时，四方晶型向立方萤石型结构转化，添加Y2O3的目是时让立方晶型不发生逆转；在ZrO2随着温度升高晶型转变过程中，Y3+置换Zr点阵中的Zr4+，填充ZrO2中晶格缺陷，抑制ZrO2扭转，当ZrO2靶材立方晶型比例达到98.5％以上时，靶材的性能会变得稳定，金属化升温200℃过程不裂靶。添加MgO能够降低靶材的脆性，使得靶材在加工过程及镀膜过程不会产生裂靶现象。金属Nb或Ta的添加能够使靶材具有导电性，且能够控制靶材的电阻，同时不影响镀膜质量。由于氧化锆中Fe、Co杂质量超标会影响靶材膜外观的均一性，ZrO2粒径过大影响粉体活性降低，会消耗更多的电耗和时间，增加生产成本，而粒径过小，活性太高，不易于控制导电性和稳定性，因此本专利技术中，ZrO2粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA、氧化锆粉体掺杂：将氧化锆(ZrO

【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、氧化锆粉体掺杂：将氧化锆(ZrO2)粉体与稳定剂三氧化二钇(Y2O3)、可改变靶材脆性的氧化镁(MgO)和起导电作用的金属铌(Nb)或钽(Ta)按照比例进行掺杂，将配好粉体放入球磨机混和均匀；
B、粉体处理：将步骤A获得的混合物料在氢气气氛中煅烧，煅烧温度850～900℃，煅烧时间为5～8h，单次煅烧粉体量为40～42Kg；
C、将步骤B所得粉体进行等静压粗坯成型，等静压压力在100～150MPa，保压时间1～2h，粗坯厚度根据成品厚度进行比例压制，粗坯密度控制在相对密度的50％～60％；
D、将步骤C得到的粗坯放入石墨模具中，将装有粗坯的模具装入真空热压烧结炉内进行真空热压烧结，得到粗靶；
E、精加工：将步骤D得到的粗靶经过切割、平面磨加工，得到相对密度大于98％、靶材电阻小于300Ω的高致密性导电氧化锆陶瓷靶材。


2.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，氧化锆粉体中ZrO2的质量分数为88％～90％；Y2O3的质量分数...

【专利技术属性】
技术研发人员：康明生，崔娜，
申请(专利权)人：河北东同光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13