一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法，属于复合材料技术领域。该3d打印用的陶瓷材料由纳米氧化锆粉末、端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维、没食子酸丙酯、螺环原碳酸酯类膨胀单体、光引发剂、分散剂、偶联剂、膨润土和氮化硅陶瓷粉组成。本发明专利技术中温度处理对尺寸没有明显收缩，其表面光滑、质感坚硬，长度方向收缩率9.8％～10.2％，宽度方向收缩率为10.9％～11.3％，内部结构并未发生明显变化。本发明专利技术中利用螺环原碳酸酯类膨胀单体和端羟基聚二丁烯体系质软，适合打印。其粉体颗粒小，粒径分布窄，流动性较好，与3d打印机成型速度匹配性较好，产品性质稳定，精度高,具有良好的环境效益和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法
本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
陶瓷制品或陶瓷零部件具有耐高温、耐腐蚀、硬度高及强度高等优点，长期以来在日常生活、文化创意、航空航天、机械、电子、生物医疗等许多领域得到了广泛应用。3D打印技术，又称为增材制造技术，是近30年来工业制造领域技术进步的标志性成就。增材制造与传统的“减材制造”“等材制造”完全不同，该技术采用层层堆积材料的方式构建三维实物，是一种完全数字化的直接制造技术。该成型工艺应用于陶瓷材料成型领域，有效避免了传统陶瓷生产工艺中的缺陷，极大拓展了陶瓷产品创新创造的空间和自由度，在陶瓷产品制造方面有着独特的优势。这种数字化时代的陶瓷3D打印成型技术令千年陶瓷工艺焕然一新，是陶瓷成型工艺发展的一个重要里程碑。经现有文献检索发现，中国专利公开号CN105565824A，公开日2016年05月11日的专利申请公开了一种陶瓷3D打印材料，该陶瓷材料陶瓷由粉末65-75份，POE塑料2-8份，PP塑料15-25份，颜料2-5份组成。该专利文献中对于陶瓷材料的性能比较差，适用范围窄，对于温度的变化不够敏感。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末60～100份、端羟基聚二丁烯16～20份、PAN碳纤维10～16份、没食子酸丙酯1～7份、螺环原碳酸酯类膨胀单体14～18份、光引发剂1.5～4.5份、分散剂7～10份、偶联剂6～11份、膨润土8～10份、氮化硅陶瓷粉1～3份。所述的3d打印用的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质量3～4倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3000～4000r/min高速搅拌12～15min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A，备用；2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单体置于惰性气体的环境中，在100～140℃的条件下反应16～20h，,将反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照3～4∶1的体积比混合放入惰性气体的环境中，在100～140℃的条件反应8～10h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅拌装置下以3000～4000r/min高速搅拌10～18min，得物料B，备用；3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1000℃～1300℃，低温区温度控制在400℃～500℃，然后降低温度到-40℃～-30℃，连续逐层打印得到陶瓷层状结构，陶瓷层状结构解冻后进行逐层缓慢控制冷冻成型,最后将混合物A和物料B混合在一起进行球磨处理，对混合物料进行酸洗、喷雾干燥，得到3d打印用的陶瓷材料。进一步地，所述的一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末80份、端羟基聚二丁烯18份、PAN碳纤维13份、没食子酸丙酯4份、螺环原碳酸酯类膨胀单体16份、光引发剂3份、分散剂8.5份、偶联剂8.5份、膨润土9份、氮化硅陶瓷粉2份。进一步地，所述步骤2)中的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一种。与现有技术相比本专利技术的有益效果是：1)本专利技术中生产原料获取容易，成本低廉，原料污染性低，生产工艺简单易行，加工效率高，运行能耗相对较低。2)本专利技术制备的3d打印用的陶瓷材料，其维式强度为84～86GPa，抗弯强度350～354MPa，断裂韧性3.2～3.4MPa.m1/2，力学性能均衡。3)本专利技术中温度处理对尺寸没有明显收缩，其表面光滑、质感坚硬，长度方向收缩率9.8％～10.2％，宽度方向收缩率为10.9％～11.3％，内部结构并未发生明显变化。4)本专利技术中利用螺环原碳酸酯类膨胀单体和端羟基聚二丁烯体系质软，适合打印。其粉体颗粒小，粒径分布窄，流动性较好，与3d打印机成型速度匹配性较好，产品性质稳定，精度高,具有良好的环境效益和经济效益。具体实施方式下面实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1：一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末60份、端羟基聚二丁烯16份、PAN碳纤维10份、没食子酸丙酯1份、螺环原碳酸酯类膨胀单体14份、光引发剂1.5份、分散剂7份、偶联剂6份、膨润土8份、氮化硅陶瓷粉1份。所述的3d打印用的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质量3倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3000r/min高速搅拌12min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A，备用；2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单体置于惰性气体的环境中，在100℃的条件下反应16h，,将反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照3∶1的体积比混合放入惰性气体的环境中，所述的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一种，在100℃的条件反应8h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅拌装置下以3000r/min高速搅拌10min，得物料B，备用；3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1000℃，低温区温度控制在400℃，然后降低温度到-40℃，连续逐层打印得到陶瓷层状结构，陶瓷层状结构解冻后进行逐层缓慢控制冷冻成型,最后将混合物A和物料B混合在一起进行球磨处理，对混合物料进行酸洗、喷雾干燥，得到3d打印用的陶瓷材料。实施例2：一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末80份、端羟基聚二丁烯18份、PAN碳纤维13份、没食子酸丙酯4份、螺环原碳酸酯类膨胀单体16份、光引发剂3份、分散剂8.5份、偶联剂8.5份、膨润土9份、氮化硅陶瓷粉2份。所述的3d打印用的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质量3倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3500r/min高速搅拌14min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A，备用；2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单体置于惰性气体的环境中，在120℃的条件下反应18h，,将反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照3∶1的体积比混合放入惰性气体的环境中，所述的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一种，在120℃的条件反应9h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅拌装置下以3500r/min高速搅拌14min，得物料B，备用；3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1100℃，低温区温度控制在450℃，然后降低温度到-35本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3d打印用的陶瓷材料，其特征在于由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末60～100份、端羟基聚二丁烯16～20份、PAN碳纤维10～16份、没食子酸丙酯1～7份、螺环原碳酸酯类膨胀单体14～18份、光引发剂1.5～4.5份、分散剂7～10份、偶联剂6～11份、膨润土8～10份、氮化硅陶瓷粉1～3份。/n

【技术特征摘要】
1.一种3d打印用的陶瓷材料，其特征在于由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末60～100份、端羟基聚二丁烯16～20份、PAN碳纤维10～16份、没食子酸丙酯1～7份、螺环原碳酸酯类膨胀单体14～18份、光引发剂1.5～4.5份、分散剂7～10份、偶联剂6～11份、膨润土8～10份、氮化硅陶瓷粉1～3份。


2.根据权利要求1所述的一种3d打印用的陶瓷材料，其特征在于由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末80份、端羟基聚二丁烯18份、PAN碳纤维13份、没食子酸丙酯4份、螺环原碳酸酯类膨胀单体16份、光引发剂3份、分散剂8.5份、偶联剂8.5份、膨润土9份、氮化硅陶瓷粉2份。


3.根据权利要求1所述的一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质量3～4倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3000～4000r/min高速搅拌12～15min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓刚，张昊，李宗义，
申请(专利权)人：甘肃机电职业技术学院甘肃省机械工业学校，甘肃省机械高级技工学校，
类型：发明
国别省市：甘肃;62