一种有色金属尾矿资源化利用的微波水热快速合成ZSM-5分子筛的方法技术

本发明专利技术公开了一种以有色金属尾矿为原料，采用微波水热快速合成ZSM‑5分子筛的方法。具体步骤：尾矿酸浸除杂后高温碱熔活化，水溶解活化矿料作为合成ZSM‑5分子筛的全部硅源、铝源和碱源，加入有机醇、有机胺和晶种，调节反应体系pH值后无需陈化处理直接得到晶化前驱液，将前驱体移入微波反应釜，经微波辐射水热晶化合成产物，将产物过滤洗涤干燥，在马弗炉内空气氛围下550℃焙烧4h，得到孔道内脱除有机胺和有机醇的Na‑ZSM‑5，再将其与硝酸铵进行离子交换后，于马弗炉内空气氛围下550℃焙烧4h得到H‑ZSM‑5分子筛产物。该方法可以降低ZSM‑5分子筛的晶化周期和生产成本，有效利用有色金属尾矿，减少尾矿堆积问题。

【技术实现步骤摘要】
一种有色金属尾矿资源化利用的微波水热快速合成ZSM-5分子筛的方法
本专利技术属于有色金属尾矿资源化利用及分子筛制备领域。具体涉及一种将尾矿进行酸浸除杂、高温碱熔活化后作为全部硅源、铝源、碱源，无需陈化处理制备晶化前驱液，采用微波辐射加热前驱液快速合成ZSM-5分子筛的方法。
技术介绍
矿物的开采和加工在提取有价值组分后会产生大量尾矿。当前，大多数尾矿都存储在尾矿坝中或回填到矿山中，不仅资源化利用率低，而且导致潜在的环境破坏，对尾矿进行有效资源化利用越来越重要。ZSM-5分子筛属高硅五元环沸石，具有水热稳定性高，耐酸碱性强，较大的比表面积，独特的三维直通孔道结构和不易积碳等优异性能，在吸附、催化和离子交换性能研究方面得到了很大的发展，并且广泛应用于石油工业和环境保护等领域，比如催化裂化、将氮氧化物转化成氮气等。传统合成ZSM-5分子筛的方法是常规水热法，这种方法工艺稳定，但是晶化时间长，能耗高。神华集团姜继东等人(公开号：CN107285339A)将固体硅源、铝源、ZSM-5分子筛晶种、模板剂、碱、脲和水均匀混合、陈化1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有色金属尾矿资源化利用的微波水热快速合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于以有色金属尾矿为原料，经过酸浸除杂、高温碱熔活化后作为硅源、铝源和碱源在微波水热条件下快速合成ZSM-5分子筛，具体包括如下步骤：/n(1)将有色金属尾矿研磨后湿筛过200目，并于100～200℃空气气氛围下干燥10～16h，得到干化矿料；/n(2)将步骤(1)所得干化矿料与质量百分浓度为8.2～12.2wt.％的稀盐酸溶液按1g：5～20mL的比例置于反应釜内，于90～170℃烘箱内静置酸浸2～6h，反应结束后将物料抽滤，洗涤至布氏漏斗下方所滴滤液呈中性，滤渣置于烘箱中100～200℃空气氛围下干燥10～16h...

【技术特征摘要】
1.一种有色金属尾矿资源化利用的微波水热快速合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于以有色金属尾矿为原料，经过酸浸除杂、高温碱熔活化后作为硅源、铝源和碱源在微波水热条件下快速合成ZSM-5分子筛，具体包括如下步骤：
(1)将有色金属尾矿研磨后湿筛过200目，并于100～200℃空气气氛围下干燥10～16h，得到干化矿料；
(2)将步骤(1)所得干化矿料与质量百分浓度为8.2～12.2wt.％的稀盐酸溶液按1g：5～20mL的比例置于反应釜内，于90～170℃烘箱内静置酸浸2～6h，反应结束后将物料抽滤，洗涤至布氏漏斗下方所滴滤液呈中性，滤渣置于烘箱中100～200℃空气氛围下干燥10～16h，得到酸浸矿料；
(3)将步骤(2)所得酸浸矿料与固体氢氧化钠以1：0.8～2.0的质量比在马弗炉内于空气氛围下500～800℃煅烧1～5h，得到活化矿料；
(4)将步骤(3)所得活化矿料与蒸馏水按1g：4～8mL的比例混合溶解，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜内密封，在烘箱中100～200℃空气氛围下静置1～4h将活性硅铝组分溶出，冷却开釜后，釜内物料转移至离心沉淀机中，在2000～4000r/min的转速下离心10～30min，上清液为活化硅铝液；
(5)将步骤(4)所得活化硅铝液转移至反应容器内，在40～60℃恒温条件下搅拌条件下依次加入乙醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、晶种和蒸馏水，以酸浸矿料中SiO2含量(记为SiO2投料)为基准，投料配比为：乙醇/SiO2投料摩尔比＝0.5～1.5、CTAB/SiO2投料摩尔比＝0.01～0.05、晶种/SiO2投料质量比＝0.002～0.02、蒸馏水/SiO2投料摩尔比＝100～150；其中，晶种为H-ZSM-5分...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐富顺，黄太铭，杨宏斌，李晓辉，何翔，田雷，李平，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45