一种小尺寸钒酸铟光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法。通过使用水、乙醇和乙二醇甲醚作为溶剂，利用油浴加热和水热两步反应获得小尺寸钒酸铟光催化剂。其中，利用三乙醇胺作为表面活性剂，正硅酸乙酯作为纳米晶体生长钝化剂，可以有效控制钒酸铟光催化剂纳米晶体的形貌和尺寸大小，进而获得小尺寸钒酸铟光催化剂纳米颗粒。本发明专利技术操作简单，合成效率高，纳米晶体形貌、尺寸可控，所得纳米晶体具有较高的光催化活性，具有较广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种小尺寸钒酸铟光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及半导体光催化剂领域，具体涉及一种小尺寸钒酸铟光催化剂及其制备方法。
技术介绍
通过半导体光催化剂可以实现分解水制氢、二氧化碳的催化转化等，因此光催化剂材料日益受到人们的关注。钒酸铟（InVO4）光催化剂是一种原钒酸盐化合物，其具有很窄的禁带宽度，对可见光具有较高的响应。目前，关于钒酸铟光催化剂的制备方法报道的较多，其主要制备方法包括高温固相法、水热合成法、模板法和溶胶凝胶（sol-gel）法，其中高温固相法是利用氧化物固体原料进行研磨和煅烧，溶胶凝胶法是将原料制备成溶胶，然后干燥得到凝胶，最后进行煅烧获得产品，这两种方法均需要高温煅烧，因此，难以制备得到尺寸小的颗粒，所得产品光催化性能较差。而水热法属于液相法，产物尺寸可控，产品粒径分布均匀，因此，水热法成为制备纳米颗粒重要的方法，如CN109433185A公开了利用水热法制备得到了钒酸铟基复合光催化剂。目前需要研究制备一种纳米尺寸小的钒酸铟（InVO4）光催化剂，以期获得较高的光催化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理的小尺寸钒酸铟光催化剂及其制备方法，其使用水、无水乙醇和乙二醇甲醚作为溶剂，利用油浴加热和水热两步反应获得小尺寸钒酸铟光催化剂，利用三乙醇胺作为表面活性剂，正硅酸乙酯作为纳米晶体生长钝化剂，可以有效控制钒酸铟光催化剂纳米晶体的尺寸大小，进而获得小尺寸钒酸铟光催化剂。本专利技术操作简单，合成效率高，纳米晶体形貌、尺寸可控，所得纳米晶体具有较高的光催化活性，具有较广泛的应用前景。为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：它包含如下步骤：步骤1，将去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比为30mL:5-10mL:5-15mL混合获得混合溶剂，磁力搅拌下，将钒源溶液加入到上述混合溶剂中，然后加入铟源溶液，继续磁力搅拌20-30min，然后转入三口烧瓶中。步骤2，将一定体积的三乙醇胺加入去离子水中获得表面活性剂溶液，对三口烧瓶进行油浴加热，待温度升高到50-55℃后，将配制的表面活性剂三乙醇胺溶液滴加到上述三口烧瓶中，磁力反应0.5-1h，然后自然冷却到室温。步骤3，将步骤2冷却后的溶液加入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，滴加适量碱液调节溶液pH,然后加入3-5mL的正硅酸乙酯（TEOS）乙醇溶液，将水热釜置于烘箱中加热反应。步骤4，反应结束后，分离所得沉淀，使用去离子水和无水乙醇洗涤数次，80℃干燥后煅烧，获得钒酸铟光催化剂。进一步地，所述步骤1中，去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比优选为30mL:10mL:10mL。进一步地，所述钒源溶液为使用偏钒酸铵（NH4VO3）和去离子配制的偏钒酸铵溶液，所述铟源溶液为使用硝酸铟和硝酸配制的硝酸铟溶液；所述偏钒酸铵用量为0.1-2mmol，所述硝酸铟用量为0.1-2mmol。进一步地，所述水热反应温度为160-170℃，水热反应时间为6-8h；优选地，所述水热反应温度为160℃，水热反应时间为8h。进一步地，所述水热釜的填充度控制在约为65%。进一步地，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；优选地，所述碱液为氨水。进一步地，所述步骤4中，煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为5-8h；优选地，所述煅烧温度为400℃，所述煅烧时间为6h。进一步地，所述钒酸铟光催化剂平均尺寸约为6-15nm。优选地，平均粒径为10nm。本专利技术的工作原理为：使用去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚进行特定比例的配制，获得混合溶剂，为进一步反应提供合适的反应环境。使用油浴加热以提供稳定的预反应温度，利用三乙醇胺作为表面活性剂，可以有效吸附在颗粒表面以调控纳米晶体的分散性和形貌，最后，在水热反应过程中，伴随纳米晶体的溶解-重结晶过程，正硅酸乙酯会发生水解产生二氧化硅，二氧化硅对钒酸铟纳米晶体具有钝化作用，通过控制正硅酸乙酯的添加量，可以有效防止纳米颗粒过度长大，同时避免后续热处理过程中晶体长大和团聚，从而制备得到小尺寸钒酸铟光催化剂纳米晶体。本专利技术的有益效果为：本专利技术使用水、无水乙醇和乙二醇甲醚作为溶剂，利用油浴加热和水热两步反应获得小尺寸钒酸铟光催化剂，利用三乙醇胺作为表面活性剂，正硅酸乙酯作为纳米晶体生长钝化剂，可以有效控制钒酸铟光催化剂纳米晶体的尺寸大小，进而获得小尺寸钒酸铟光催化剂。本专利技术操作简单，合成效率高，纳米晶体形貌、尺寸可控，所得纳米晶体具有较高的光催化活性，具有较广泛的应用前景。附图说明：图1为本专利技术实施例1制备得到钒酸铟光催化剂纳米晶体透射电镜（TEM）图片。具体实施方式：下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示，本具体实施方式（实施例1）采用如下技术方案：步骤1，将0.5mmol偏钒酸铵加入到去离子水中获得偏钒酸铵溶液，将0.5mmol硝酸铟加入到硝酸中获得硝酸铟溶液，将去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比为30mL:10mL:10mL混合获得混合溶剂，磁力搅拌下，将偏钒酸铵溶液加入到上述混合溶剂中，然后加入硝酸铟溶液，继续磁力搅拌30min，然后转入三口烧瓶中；步骤2，将一定体积的三乙醇胺加入去离子水中获得表面活性剂溶液，对三口烧瓶进行油浴加热，待温度升高到50℃后，取5mL表面活性剂三乙醇胺溶液滴加到上述三口烧瓶中，磁力搅拌下反应0.5-1h，然后自然冷却到室温，获得前驱体反应溶液；步骤3，将步骤2冷却后的溶液加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，滴加适量氨水调节溶液pH,然后加入3-5mL的正硅酸乙酯（TEOS）乙醇溶液，将水热釜置于烘箱中加热反应，水热反应温度为160℃，水热反应时间为8h，水热釜的填充度控制在约为65%；步骤4，反应结束后，分离所得沉淀，使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，80℃干燥后在400℃热处理6h，获得钒酸铟光催化剂。图1为所得钒酸铟光催化剂纳米晶体透射电镜TEM照片，由TEM照片可知，得到的纳米晶体尺寸为6-8nm左右。实施例2：步骤1，将1mmol偏钒酸铵加入到去离子水中获得偏钒酸铵溶液，将1mmol硝酸铟加入到硝酸中获得硝酸铟溶液，将去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比为30mL:10mL:10mL混合获得混合溶剂，磁力搅拌下，将偏钒酸铵溶液加入到上述混合溶剂中，然后加入硝酸铟溶液，继续磁力搅拌30min，然后转入三口烧瓶中；步骤2，将一定体积的三乙醇胺加入去离子水中获得表面活性剂溶液，对三口烧瓶进行油浴加热，待温度升高到55℃后，取5mL表面活性剂三乙醇胺溶液滴加到上述三口烧瓶中，磁力搅拌下反应0.5-1h，然后自然冷却到室温，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体由以下步骤组成：/n步骤（1），将去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比为30 mL: 5-10 mL:5-15 mL混合获得混合溶剂，磁力搅拌下，将钒源溶液加入到上述混合溶剂中，然后加入铟源溶液，继续磁力搅拌20-30min，然后转入三口烧瓶中；/n所述钒源溶液为使用偏钒酸铵（NH

【技术特征摘要】
1.一种小尺寸钒酸铟光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体由以下步骤组成：
步骤（1），将去离子水、无水乙醇和乙二醇甲醚按照体积比为30mL:5-10mL:5-15mL混合获得混合溶剂，磁力搅拌下，将钒源溶液加入到上述混合溶剂中，然后加入铟源溶液，继续磁力搅拌20-30min，然后转入三口烧瓶中；
所述钒源溶液为使用偏钒酸铵（NH4VO3）和去离子配制后得到的偏钒酸铵溶液，所述铟源溶液为使用硝酸铟和硝酸配制后得到的硝酸铟溶液；
所述偏钒酸铵用量为0.1-2mmol，所述硝酸铟用量为0.1-2mmol；
步骤（2），将一定体积的三乙醇胺加入去离子水中获得表面活性剂溶液，对上述三口烧瓶进行油浴加热，待温度升高到50-55℃后，将配制的表面活性剂三乙醇胺溶液滴加到三口烧瓶中，磁力搅拌下反应0.5-1h，然后自然冷却到室温，获得前驱体反应溶液；
步骤（3），将步骤（2）所得前驱体反应溶液加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中，滴加适量碱液调节溶液pH,然后加入3-5mL的正硅酸乙酯（TEOS）乙醇溶液，将水热釜置于烘箱中加热进行水热反应；
所述水热反应温度为160-170℃，水热反应时间为6-...

【专利技术属性】
技术研发人员：许应珍，
申请(专利权)人：许应珍，
类型：发明
国别省市：江苏;32