一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi制造技术

一种一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi

One step solvothermal synthesis of rose structure Bi

【技术实现步骤摘要】
一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料及其应用
本专利技术涉及光催化材料
，特别涉及一种一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料及其应用。
技术介绍
由于能源短缺和环境问题日益凸显，太阳能作为环境友好型可再生能源受到国内外研究人员的广泛关注。传统光催化剂TiO2具有高的光催化活性和稳定性，但高带隙(3.2eV)使其只能被紫外线激活，需要开发具有可见光响应的光催化剂。作为TiO2理想替代品的钒酸铋(BiVO4)禁带宽度较窄(2.4eV)，但光生电子和空穴的复合率高，使其光降解效率受到限制。因此，降低光生电子和空穴的复合问题、提高BiVO4的可见光光催化反应活性和效率，以分解有机污染物具有至关重要的意义。提高光催化材料催化活性的手段之一就是增大材料比表面积，因此，有研究通过制得具有纳米颗粒、纳米管、纳米纤维等的一维材料、纳米片式二维材料和空心微球结构、分层或橄榄结构的三维BiVO4光催化材料等，有效提升BiVO4光降解能力。单一半导体材料的性能和应用一般具有较大的局限性，不能满足实际生产的各种需求。通过与其他半导体复合，如V2O5/BiVO4、Cu/BiVO4、CeO2/BiVO4等，能够使窄带隙材料敏化宽带隙半导体，使光响应范围变宽；同时，半导体复合后在材料内部形成内建电场，可以促进光生载流子的分离，且复合后的材料光化学性能稳定，能够显著提高光催化效果。碳材料以其大比表面积、高化学稳定性、优良的导电性能在光催化材料制备方面受到广泛关注。负载碳材料的光催化剂具有较强的吸附能力，同时抑制光生载流子的复合，使光催化材料的催化能力大大提高；且碳材料具有较好的电子导电性，BiVO4基体产生的光生电子会迅速转移至碳材料表面，促进光生电子和空穴的分离，使得光催化材料的光解水产氢产氧能力提高。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料及其应用，一步溶剂热法制备简单、操作方便，构建Bi2O3/BiVO4/GO复合结构，提供更多活性位点，使光响应范围拓宽，也可以促进光生电子空穴的分离，使复合率大大降低，光催化性能显著提高。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料的方法，包括以下步骤：步骤一：将一定摩尔量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在甘油中得到前驱体溶液A；步骤二：将一定摩尔量的NaVO3·2H2O溶解在去离子水中得到前驱体溶液B；步骤三：将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；步骤四：将一定量的氧化石墨烯(GO)加入溶液C并搅拌，得到溶液D；步骤五：将溶液D转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180℃保持8h后得到合成产物E；步骤六：将溶剂热合成产物E经过10000rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60℃烘干4h后得到产物F；步骤七：将烘干产物F转移到马弗炉中，空气中300℃煅烧5h，自然冷却至室温后得到玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料。所述步骤一、二中Bi(NO3)3·5H2O与NaVO3·2H2O摩尔比为1:1～5:1。所述步骤四中氧化石墨烯(GO)的质量分数范围为1%～20%。所述步骤五中溶剂热的温度范围为90℃～220℃。所述步骤五中溶剂热的反应时间范围为3～24h。所述步骤七中马弗炉的煅烧温度范围为300℃～550℃。所述步骤七中马弗炉的煅烧时间范围为2～10h。一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料应用于光催化技术，如污染物降解、光分解水等。以300W的Xe灯为光源，用小于800nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50ml罗丹明B(RhB)溶液，加入20ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20min从反应容器中取4mL样品。每次取出的样品用10000r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定RhB的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。本专利技术的有益效果：采用一步溶剂热法，制备出玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料，制备方法简单，操作方便。该复合材料中Bi2O3和BiVO4形成异质结，存在协同效应，能够有效分离电子-空穴对；GO具有比表面积大、层间离子交换能力强的特点，通过与GO复合，构建GO层包裹Bi2O3/BiVO4结构，材料比表面积增加，且为光催化反应提供大量活性位点，有利于物相传质和电子传输，并能够快速捕获并转移光生电子，有效阻止光生电子-空穴的复合，显著提高BiVO4光生载流子的分离效率和电子迁移率，促进催化反应进行。作为光催化材料具有电子-空穴复合率低、禁带宽度小、光谱响应范围广、光催化活性高的优势。附图说明图1为一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料的SEM图。图2为一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料的XRD图像。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1（1）将0.4mmolBi(NO3)3·5H2O溶解于16ml甘油得到前驱体溶液A；（2）将0.4mmolNaVO3·2H2O溶解于16ml去离子水得到前驱体溶液B；（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；（4）将质量分数为5％的氧化石墨烯(GO)加入溶液C并搅拌，得到溶液D；（5）将溶液D转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180℃保持9h后得到合成产物E；（6）将溶剂热合成产物E经过10000rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60℃烘干4h后得到产物F；（7）将烘干产物F转移到马弗炉中，空气中300℃煅烧5h，自然冷却至室温后得到目标产物；所得一步溶剂热法制备玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料光催化性能测试方法如下：以300W的Xe灯为光源模拟太阳光。量取50ml罗丹明B溶液，加入20ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20min从反应容器中取4mL样品。每次取出的样品用10000r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定RhB的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。实施例2（1）将1.2mmolBi(NO3)3·5H2O溶解于16ml甘油得到前驱体溶液A；（2）将0.4mmolNaVO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步溶剂热法制备的玫瑰花结构Bi

【技术特征摘要】
1.一步溶剂热法制备的玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料，其特征在于，原位制备出Bi2O3/BiVO4异质结，并与氧化石墨烯GO复合形成玫瑰花状纳米复合结构。


2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料具有纳米级的玫瑰花状结构。


3.一种玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将分散有Bi(NO3)3·5H2O、NaVO3·2H2O、GO的分散体经溶剂热反应，经马弗炉煅烧后，得到一种玫瑰花结构Bi2O3/BiVO4/GO纳米复合光催化材料。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，分散有Bi(NO3)3·5H2O、NaVO3·2H2O、GO的分散体由包括以下步骤的方法得到：
将Bi(NO3)3·5H2O的甘油溶液、与NaVO3·2H2O的水溶液按溶质的摩尔比为（1~5）:1混合；向前述混合液中加入GO并分散均匀。


5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，GO加入分散体后，GO的质量分数范围为1%~20%。


6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应温度90~...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨艳玲，毕雅欣，陈志刚，朱建锋，陈华军，锁国权，冯雷，叶晓慧，张荔，侯小江，孙瑜，和茹梅，邹鑫鑫，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61