一种金红石型化纤级钛白粉、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种金红石型化纤级钛白粉、制备方法及应用，涉及颜料制备技术领域。在二氯氧钛中添加少量的四氧化锡进行水解，其中四氯化锡作为金红石型二氧化钛的促进剂，既可以在二氯氧钛水解反应中更彻底的向着金红石型偏钛酸(TiO(OH)

【技术实现步骤摘要】
一种金红石型化纤级钛白粉、制备方法及应用
本专利技术涉及颜料制备
，具体而言，涉及一种金红石型化纤级钛白粉、制备方法及应用。
技术介绍
目前，钛白粉的工业化生产方法常见的有硫酸法和氯化法。其中，硫酸法是用硫酸酸解含钛矿物，得到硫酸氧钛溶液，经纯化和水解得到水合二氧化钛沉淀，再进入砖窑焙烧产出二氧化钛颜料产品，是非连续生产工艺，工艺流程复杂，需要20道左右的步骤，晶型转变需要大量的操作步骤，排放废弃物较多，采用的焚烧工艺需要消耗大量能源。而氯化法是以钛铁矿、高钛渣、人造金红石或天然金红石等与氯气反应生成四氯化钛，经精馏提纯，再进行气相氧化，速冷后，经过气固分离得到二氧化钛。氯化法对原材料要求高，对设备耐腐蚀性要求高，技术难度大，且一般只能制备高硬度金红石型钛白粉，限制了其在化纤、食品等行业的使用范围。钛白粉在化纤中主要作为消光剂使用，由于市售金红石型钛白粉硬度大，容易磨损喷丝孔和切丝刀，因此在化纤中一般选用锐钛型钛白粉作为消光剂。通常化纤级钛白粉对粒径分布要求较严格，要求90％以上的钛白粉粒径应小于1um，且尽量不含有5um以上的粗粒子。然而，现有硫酸法工艺很难做到均匀的粒径分布，由于存在大量的小粒子和超大粒子，在高的煅烧温度下，容易造成粒子烧结；另外由于成本限制，目前锐钛型钛白粉几乎都没有经过湿磨工艺，而常规的雷蒙磨难以达到化纤钛白粉的要求。目前为减少烧结现象，通常在煅烧工艺前加入钾盐、磷酸盐等进行盐处理，然而这些盐分又不可避免的影响了化纤钛白粉的另外一个重要指标：在水、乙二醇中的分散性。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种金红石型化纤级钛白粉、制备方法及应用以解决上述问题。本专利技术是这样实现的：一种金红石型化纤级钛白粉的制备方法，其包括取部分预混液制备晶种，再将晶种与剩余预混液混合，进行水解反应，将水解后的产物进行煅烧脱水、粒子成长，预混液为四氯化锡与二氯氧钛溶液的预混液。本专利技术提供了一种金红石型化纤级钛白粉的制备方法，通过该方法能够制备出用作化纤中的消光剂的金红石型钛白粉，该方法制备出的金红石型化纤级钛白粉粒径分布均匀，且制备工艺简单成本低廉，不存在粒子烧结现象，无需在煅烧前进行盐处理。本专利技术提供的金红石型化纤级钛白粉的制备方法制得的钛白粉在水、乙二醇中的分散性能良好。专利技术人发现四氧化锡可以作为金红石型钛白粉的促进剂，既可以促进二氯氧钛水解反应更彻底的向着金红石型偏钛酸(TiO(OH)2)方向进行，也可以促进后续煅烧使偏钛酸在更低温度下向着金红石型二氧化钛成长定型。二氯氧钛水解反应方程如下：TiOCl2+2H2O＝TiO(OH)2+2HCl。偏钛酸的煅烧反应的方程如下：TiO(OH)2＝TiO2+H2O。本专利技术提供的制备方法环保污染。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述预混液中四氯化锡的添加量为二氯氧钛溶液中二氧化钛质量的0.05‰-2‰。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述二氯氧钛溶液中二氧化钛的浓度为150-300g/L。二氯氧钛浓度以二氧化钛计。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述二氯氧钛溶液来源于盐酸萃取法获得的二氯氧钛或氯化法中间产物四氯化钛的水溶液。专利技术人创造性的发现盐酸萃取法获得的二氯氧钛或氯化法中间产物四氯化钛的水溶液在加入四氯化锡水解时，产生的均为金红石型偏钛酸，且金红石型偏钛酸粒子的粒径较硫酸法水解的偏钛酸粒子的粒径要大，不易造成烧结，且在低温下煅烧。而硫酸法水解制得的无定形偏钛酸粒子的粒径较小，粒径不均匀，细粒子容易造成烧结。此外，现有的硫酸法水解生产偏钛酸需要加入抑制剂以抑制金红石型二氧化钛的生成，防止粒子过硬。而本专利技术无需添加任何抑制剂或表面活性剂即可实现低硬度的金红石型二氧化钛。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述四氯化锡与二氯氧钛溶液混合制得预混液，取部分预混液置于反应釜中，加水，混合加热制得晶种；再将剩余的预混液置于反应釜中反应。采用少量的预混液制备晶种可以极大提升制备晶体的速率。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述制备晶种时所选用的部分预混液占总预混液的体积百分数为0.1-2％。晶种制备时部分预混液的加入量在上述范围内可以快速生成红石型偏钛酸。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述反应釜中加入的水与总预混液的体积比为1:3-7。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述反应釜中加入的水与总预混液的体积比为1:4。在本专利技术应用较佳的实施方式中，加入的水为去离子水。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述制备晶种时，反应釜中的溶液温度为75-105℃。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述将剩余的预混液置于反应釜之前还包括将剩余的预混液进行预热。通过预热预混液可以使得预混液与晶种混合时，可以瞬间水解产生偏钛酸，从而避免二氯氧钛在无晶种条件下自水解出不规则晶种，影响产品质量。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述预热剩余的预混液温度至70-75℃。待反应釜中变成淡蓝色，将预热的剩余的预混液加入反应釜中。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述将预热后的剩余的预混液在20-40min内加入反应釜中进行水解反应。以上述加入速度混合可以使得二氯氧钛充分水解反应，保证水解过程中晶体的生成，加入速度过慢，产生的晶体少，粒径大；速度过快则可能产生不规则晶体，影响产生晶体的均匀度。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述在反应釜中进行水解反应的温度为85-105℃，反应时间为1-5h。在上述水解温度和时间内可以保证水解的彻底进行。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述将水解后的产物置于马弗炉中煅烧脱水、粒子成长定型，煅烧温度为500-800℃。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述煅烧时间为10-50min。在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述将水解产物进行煅烧前还包括对水解产物依次进行过滤、洗涤和烘干。通过过滤、洗涤以去除溶剂以及晶体表面的杂质。烘干以去除晶体表面的残留水。上述制备方法制得的金红石型化纤级钛白粉，金红石型化纤级钛白粉的邵氏硬度低于70，高于50。生产的金红石型钛白粉综合了锐钛型和金红石型钛白粉的优缺点，满足锐钛型化纤钛白硬度要求，杂质含量少且具有极优的白度和水分散性，消色力等颜料性能介于金红石型与锐钛型之间。上述制备方法制得的金红石型钛白粉在化纤领域的应用。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种金红石型化纤级钛白粉、制备方法及应用，以四氧化锡作为金红石型二氧化钛的促进剂，既可以在二氯氧钛水解反应中更彻底的向着金红石型偏钛酸(TiO(OH)2)方向进行，也可以后续煅烧中使偏钛酸在更低温度下向金红石型二氧化钛成长定型。采用部分的预混液制备晶种可以极大提升制备晶体的速率。通过该方法能够制备出用作化纤中的消光剂的金红石型钛白粉，该方法制备出的金红石型化纤级钛白粉粒径分布均匀，满足锐钛型化纤钛白硬度要求，颜料性能介于金红石型与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金红石型化纤级钛白粉的制备方法，其特征在于，其包括取部分预混液制备晶种，再将晶种与剩余预混液混合，进行水解反应，将水解后的产物进行煅烧脱水、粒子成长，所述预混液为四氯化锡与二氯氧钛溶液的预混液。/n

【技术特征摘要】
1.一种金红石型化纤级钛白粉的制备方法，其特征在于，其包括取部分预混液制备晶种，再将晶种与剩余预混液混合，进行水解反应，将水解后的产物进行煅烧脱水、粒子成长，所述预混液为四氯化锡与二氯氧钛溶液的预混液。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预混液中四氯化锡的添加量为二氯氧钛溶液中二氧化钛质量的0.05‰-2‰。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二氯氧钛溶液中二氧化钛的浓度为150-300g/L。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二氯氧钛溶液来源于盐酸萃取法获得的二氯氧钛或氯化法中间产物四氯化钛的水溶液。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将四氯化锡与二氯氧钛溶液混合制得预混液，取部分预混液置于反应釜中，加水，混合加热制得晶种；再将剩余的预混液置于所述反应釜中反应；
优选的，制备晶种时所选用的所述部分预混液占预混液的体积百分数为0.1-2％；
优选的，制备晶种时反应釜中加入的水与所述预混液的体积比为1:3-7；
优选的，制备晶种时反应釜中加入的水与所述预混液的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：武超，鲍领翔，陈刘，费明，谢秉昆，
申请(专利权)人：福建富仕新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35