一种二甲基甲酰胺的蒸发系统及生产工艺技术方案

本发明专利技术具体涉及一种二甲基甲酰胺的蒸发系统及生产工艺。以一氧化碳、二甲胺作为原料在甲醇/甲醇钠的催化作用下制备二甲基甲酰胺具有产品质量好、成本低的优点，但甲醇钠溶于水易产生结晶，并且会催化DMF在蒸发工序中发生逆反应生成二甲胺。本发明专利技术提供了一种适用于上述生产方式的DMF蒸发系统及生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：DMF合成塔的粗DMF进入分离器内进行初步浓缩之后，分两路与过滤机进行强制循环，一路在第二循环泵进口加水，通过加水保证蒸发循环泵正常运行，另一个是抑制DMF的逆反应进行。另一路的第一循环泵起到过滤排出系统盐泥的作用。所述生产工艺能够有效提升DMF运行周期，提高产量。

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基甲酰胺的蒸发系统及生产工艺
本专利技术属于化工生产方法
，具体涉及一种二甲基甲酰胺的蒸发系统，并提供了一种应用所述蒸发系统的生产工艺，具有提高二甲基甲酰胺生产周期的技术效果。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。二甲基甲酰胺(DMF)对许多有机及无机物是一种很好的溶剂，所以在反应中常用它做反应催化剂或助催化剂可提高反应产物的产量，降低副产物的生成率。生产DMF工艺是利用无水二甲胺和一氧化碳(CO)为原料在一定温度、压力下，并用甲醇钠、甲醇作为催化剂溶剂进行气液接触而完成酰化反应。所述酰化反应包括以下两步：第一步：CH3OH+CO→HCOOCH3第二步：HCOOCH3+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+CH3OH总反应式：CO+(CH3)2NH→HCON(CH3)2第一步反应速度较慢，第二步较快。采用所述工艺制备的DMF产品质量好，成本低，但是需要采用甲醇与甲醇钠共同进行催化，否则反应无法进行。甲醇在这一系统中既是中间原料，又起着溶剂的作用，同时，加入甲醇与甲醇钠也存在一些缺点，如反应过程中催化剂甲醇钠易与原料中带来的杂质水、氧气、二氧化碳反应生成甲酸钠、碳酸钠结晶，并易附于在系统中的反应塔壁及管壁上并进一步积累起来，造成液体物理性能及气液流动性能恶化，从而影响系统的运行周期；同时二甲胺和CO生成DMF的反应为可逆反应，在DMF蒸发工序中由于催化剂甲醇钠的存在会导致DMF向逆反应方向移动，导致一部分DMF分解生成二甲胺，从而会导致DMF中的二甲胺含量升高，同时还会影响DMF产量，造成生成DMF的能耗升高。现有的二甲基甲酰胺生产装置通常包括分离器、蒸发循环泵、过滤机和蒸发加热器，通过上述装置除去二甲基甲酰胺中催化剂等杂质。如专利CN207203493U中提供了一种二甲基甲酰胺蒸发系统的运行方式，物料通过分离器经循环泵通过加热器回到蒸发器中，过滤机与加热器轮流工作从而实现不停车清洗。专利CN2728587Y中也提供了一种加热器、分离器、循环泵回路与分离器、过滤器、循环泵回路并联的方式，使加热器里的液体能够始终保持较大的流速，避免因为流速慢导致的沉积。专利技术人认为，由于二甲基甲酰胺在蒸发过程中，盐泥容易在过滤机或加热器部分进行沉积，上述中采用将加热器与过滤器并列的方式用于保证生产的正常进行。而采用上述生产工艺进行生产时，甲醇钠易溶于水会使产物在系统中结晶及分解，再次引入杂质。
技术实现思路
针对上述
技术介绍
，本专利技术提供了一种更加适合采用甲醇钠作为催化剂时，二甲基甲酰胺(DMF)的蒸发系统及生产工艺，提供了如下的技术方案：第一方面，提供一种二甲基甲酰胺的蒸发系统，所述蒸发系统包括分离器、第一循环泵、第二循环泵、过滤机及加热器；其中，所述分离器、第一循环泵、过滤机及加热器串联形成回路，用于循环和蒸发DMF物料；所述第二循环泵中通入蒸汽，用于强制DMF物料在蒸发系统中进行循环。针对应用甲醇钠作为催化剂的合成方案，本专利技术设置了并联设置的第一和第二循环泵，第一循环泵参与整个系统的物料蒸发和循环，由于第一循环泵中不通入蒸汽，显著降低了蒸发循环回路中的含水量，使DMF物料所携带的盐泥能够在管路中沉淀，从而实现DMF的纯化效果。第二蒸发泵用于通入蒸汽，保证循环泵的正常工作，为蒸发系统提供动力，强制DMF物料在蒸发系统中进行循环。并且，由于甲醇钠易溶于水，第二循环泵中的蒸汽能够带走蒸发回路中甲醇钠，使蒸发系统中残存的甲醇钠水解，从而抑制DMF向逆反应进行，达到提高产量，降低消耗的目的。随着蒸发的进行，蒸发系统管路及装置中会逐渐出现盐泥沉积。通过第一循环泵的设置，可以实现在不停车的情况下，暂停第一循环泵，通过水洗去除第一循环泵及管路中的部分盐泥，延长系统运行周期。优选的，还可以采用并联设置的第一循环泵，交替运行，实现完全不停车工作。第二方面，提供第一方面所述二甲基甲酰胺的蒸发系统的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：向分离器内通入DMF物料达到一定液位，依次打开第二循环泵、第一循环泵构建蒸发系统内的循环；预热加热器使其分离器温度逐渐达到155～165℃之后保持DMF物料持续加入，当分离器内温度达到170～180℃，系统正常运行。第三方面，提供一种二甲基甲酰胺的生产工艺，所述生产工艺包括采用第一方面所述二甲基甲酰胺的蒸发系统和/或第二方面所述二甲基甲酰胺的蒸发系统的生产方法。以上一个或多个技术方案的有益效果是：1.所述蒸发系统针对采用甲醇/甲醇钠作为催化剂的合成工艺，通过循环泵的并联设计，巧妙的实现了保证系统正常运行和抑制系统中逆反应的效果，很好的解决上述制备工艺带来的蒸发分离问题。2.上述生产方法，实现了提高DMF运行周期，将DMF的运行周期平均可以提升两个月，同时可以在相同的投料情况下，提高4～7％的产量，节约生产成本，具有良好的市场推广意义。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为实施例1中所述二甲基甲酰胺的蒸发系统结构示意图；其中，1为分离器，2为第一循环泵，3a为第二循环泵a，3b为第二循环泵b，4a为过滤机a，4b为过滤机b，5a为加热器a，5b为加热器b，6为DMF合成塔，7为第一蒸气源，8为第二蒸气源，9为止推液储罐，11为除沫器。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。正如
技术介绍
所介绍的，针对现有技术中存在的不足，为了解决如上的技术问题，本专利技术提出了一种二甲基甲酰胺的蒸发系统及生产工艺。本专利技术第一方面，提供一种二甲基甲酰胺的蒸发系统，所述蒸发系统包括分离器、第一循环泵、第二循环泵、过滤机及加热器。其中，所述分离器、第一循环泵、过滤机及加热器串联形成回路，用于循环和蒸发DMF物料；所述第二循环泵中通入蒸汽，用于强制DMF物料在蒸发系统中进行循环。优选的，所述分离器与DMF合成塔连通，用于接收DMF合成塔合成的粗DMF物料并进行蒸发分离；顶部具有滤网和除沫器，用于纯化气相DMF；所述分离器底部与第一循环泵连通。优选的，所述第一循环泵和/或第二循环泵为蒸发循环泵。优选的，所述第一循环泵不通入蒸汽。优选的，所述第一循环泵的数量为1～4个，当数量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甲基甲酰胺的蒸发系统，其特征在于，所述蒸发系统包括分离器、第一循环泵、第二循环泵、过滤机及加热器。其中，所述分离器、第一循环泵、过滤机及加热器串联形成回路，用于循环和蒸发DMF物料；所述第二循环泵中通入蒸汽，用于强制DMF物料在蒸发系统中进行循环。/n

【技术特征摘要】
1.一种二甲基甲酰胺的蒸发系统，其特征在于，所述蒸发系统包括分离器、第一循环泵、第二循环泵、过滤机及加热器。其中，所述分离器、第一循环泵、过滤机及加热器串联形成回路，用于循环和蒸发DMF物料；所述第二循环泵中通入蒸汽，用于强制DMF物料在蒸发系统中进行循环。


2.如权利要求1所述二甲基甲酰胺的蒸发系统，其特征在于，所述分离器与DMF合成塔连通，用于接收DMF合成塔合成的粗DMF物料并进行蒸发分离；顶部具有滤网和除沫器，用于纯化气相DMF；所述分离器底部与第一循环泵连通。


3.如权利要求1所述二甲基甲酰胺的蒸发系统，其特征在于，所述第一循环泵和/或第二循环泵为蒸发循环泵；
或所述第一循环泵不通入蒸汽；
或所述第一循环泵的数量为1～4个，当数量不为1时，第一循环泵并联设置；
或所述第二循环泵与第一循环泵并联设置。
或所述第二循环泵的数量为两个或更多，且并联设置；进一步优选的，为2～4个。


4.如权利要求1所述二甲基甲酰胺的蒸发系统，其特征在于，所述过滤机的个数为两个或更多，且并联设置；进一步优选的，为2～4个。


5.如权利要求1所述二甲基甲酰胺的蒸发系统，其特征在于，所述加热器的个数为两个或更多，且并联设置；进一步优选的，为2～4个。


6.如权利要求1所述二甲基甲酰胺的蒸发系统，其特征在于，所述加热器...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德民，李玉超，
申请(专利权)人：聊城鲁西甲胺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37