一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈技术

本发明专利技术涉及化学合成方法技术领域，尤其是涉及一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈，其中，制备方法包括以下步骤：将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5‑3.5)：(0.005‑0.02)：(7.5‑10.5)；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；所述催化剂为二乙胺、N，N‑二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。本发明专利技术采用氰基乙酰胺在光气作用下一步合成丙二腈，所需的原料廉价易得，并且合成反应步骤少，无苛刻条件，操作简单、稳定、可控性佳，制备得到的丙二腈收率可达93％以上，远高于其他工艺方案，并且本发明专利技术制备方法三废处理成本较低，具备客观的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈
本专利技术涉及化学合成方法
，尤其是涉及一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈。
技术介绍
丙二腈是重要的有机合成原料。在丙二腈分子中含有两个氰基官能团，氰基是强极性基团，具有很强的吸电子性能。由于两个氰基的作用，丙二腈分子的电子云向氰基上的氮原子转移，使得丙二氰分子中亚甲基上的两个氢原子也相当活泼。由于氰基和亚甲基都能发生反应，所以丙二腈是化学性质非常活泼的化合物，能发生加成、缩合、取代、环化、聚合等一系列反应，合成一系列重要的化学产品。如下为丙二腈的结构式：因此，丙二腈广泛应用于医药、农药和染料材料等领域。在医药方面，可用于合成维生素B1、氨碟呤、氨苯碟啶等一系列重要药物。在农药方面，可用于合成除草剂恶草嘧、丙异恶草嘧、噻草嘧等。在染料方面，可用于合成含有氰基染料的原料，含有氰基的染料一般非常鲜艳，颜色纯正，牢度性能好。如瑞士的道士公司新产品ForonBrill蓝S-R就是以丙二腈为主要原料的蓝色分散染料，被称为“蓝中王”，该染料适合各种染色工艺，也适用直接印花和防授染印花。我国本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙二腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；/n其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5-3.5)：(0.02-0.04)：(7-11)；/n所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；/n所述催化剂为二乙胺、N，N-二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙二腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；
其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5-3.5)：(0.02-0.04)：(7-11)；
所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；
所述催化剂为二乙胺、N，N-二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合，并搅拌均匀；
S2、待混合体系升温至40-110℃时，持续通入光气，回流反应10-20h；
S3、回流反应结束后，待混合体系降温至30-95℃时，通入氮气将光气排空；
S4、依次进行常压蒸馏、减压蒸馏，即得丙二腈产品。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述光气通入的流速为5-20L/h。


4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述氮气通入的流速为5-20L/h。


5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述常压蒸馏时，脱除馏程在50-120℃以下的蒸馏气体，得到馏程大于50-120℃的丙二腈粗品。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述减压蒸馏时，将丙二腈粗品置于-0.09～-0.1MPa真空度下，脱除馏程在95℃以下的馏分，收集馏程大于95℃的馏分，即得丙二腈精品。


7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将氰基乙酰胺、吡啶和二氯乙烷混合，并搅拌均匀；
S2、待混合体系升温至70-75℃时，以10-15L/h的速率持续通入光气，回流反应10-20h；
S3、回流反应结束后，待混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏有辉，
申请(专利权)人：夏有辉，
类型：发明
国别省市：山东;37